CN102947222A

CN102947222A - 硅的串联纯化

Info

Publication number: CN102947222A
Application number: CN2011800292269A
Authority: CN
Inventors: S·尼科尔; A·图米罗; D·史密斯
Original assignee: Silicor Materials Inc
Current assignee: 6N Silicon Inc; Silicor Materials Inc
Priority date: 2010-04-14
Filing date: 2011-04-13
Publication date: 2013-02-27
Anticipated expiration: 2031-04-13
Also published as: KR101452282B1; EP2558412A1; TWI545084B; JP2013528553A; CN105236412A; KR20130000418A; EP2558412A4; WO2011127603A1; CN102947222B; US20110256047A1; BR112012026408A2; US8216539B2; TW201202140A; US20120251425A1; EP2558412B1; CN105236412B; JP5744179B2; US8540958B2

Abstract

本发明涉及一种使用串联的溶解和清洗过程从而纯化硅的方法。所述溶解和清洗过程可以包括单个段或多个段。贯穿所述过程，水和化学溶解试剂再循环至过程的起点。

Description

硅的串联纯化

优先权要求

本申请要求2010年4月14日提交的美国专利申请No.12/760,222的优先权权益，其以全文引用方式并入本文。

背景技术

在许多商业过程和工业过程中，材料的纯化是重要的步骤。实现从材料经济地移除杂质从而增加其纯度是优化这些过程的主要目的。然而，从期望的材料（特别是大规模地）分离杂质的有效方法通常既复杂又难以实施。

材料的结晶是用于除去不期望的杂质的一种方法。在结晶中，将具有杂质的材料溶解在溶剂中，然后使其从溶液中结晶出来，形成更加纯净的材料形式。虽然结晶可以是经济的纯化方式，但是某些材料无法从溶剂中干净地结晶出来，而是首先结晶成相对纯净的期望的材料，然后根据这些晶体结晶出期望的材料和杂质形式的组合。有时，在试图使来自溶液的期望的结晶产物的产量达到最大的情况下，所述影响加重。在其它情况下，溶剂和溶解的材料的体系的固有性质使得难以或者不可能在不期望的材料沉积在纯净晶体上之前干净地停止结晶。

在使用结晶从而纯化材料时，有时会产生的另一问题是难以从环境溶液中分离已经在溶液中形成的纯净晶体。在理想的结晶中，随着晶体在溶液中生长出来，杂质被留在溶液中，且纯化的最后步骤是从晶体移除含有杂质的溶液。如果未从晶体完全移除溶剂，杂质会留在晶体表面上。在溶剂为熔融的金属的情况下，固体溶剂会留在晶体表面上。

例如，当使用熔融的铝以结晶硅时，当从硅片排去母液之后，硅片（晶体）被铝-硅合金涂覆。当使用这些硅片以制备更为纯化的硅或者当直接使用这些硅片时，需要从硅片表面移除铝-硅合金并且尽可能多地减少硅片中的铝-硅合金。结晶本身不能足够经济地使硅片达到期望的纯度水平，需要另外的纯化手段。

因此，需要有效的大规模的材料纯化方法。

附图说明

在附图（所述附图不一定按比例绘制）中，相同的数字贯穿数张视图表示基本上相似的成分。具有不同字母后缀的相同的数字表示基本上相似的成分的不同实例。一般而言，附图以举例的方式（并非限制性的方式）描述了本文献中所讨论的各个实施方案。

图1显示了本发明的具体实施方案的一般流程图。

图2显示了本发明的具体实施方案中的纯化硅的方法的流程图。

图3显示了决策树，所述决策树描述了在本发明的具体实施方案中何时移除部分弱酸溶液。

图4显示了本发明的具体实施方案中的纯化硅的方法的流程图。

发明内容

本发明涉及一种使用串联的溶解和清洗过程从而纯化材料的方法。本发明的实施方案可以具有超过其它方法的益处和优点。从过程中排出的溶解的或反应的杂质可以作为有价值的产品售卖。当使待纯化的材料串联通过一系列步骤时，可以通过该方法产生高度纯化的材料，所述方法可以超过其它方法提供增加价值的产品。使化学溶解试剂（dissolving chemical）和水反向再循环通过纯化步骤可以节省材料、降低成本，并且可以减少浪费。通过从最弱的溶解混合物开始使用串联的溶解步骤，可以比其它方法更为容易地控制放热化学反应或溶解。

本发明提供一种使用串联的溶解溶液和清洗过程增加材料纯度的方法。所述溶解溶液可以与材料中的杂质反应或者溶解材料中的杂质。所述方法包括组合不纯材料和溶解溶液。充分进行组合从而允许不纯材料至少部分地与溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还提供第三混合物的分离。第三混合物的分离提供未清洗的纯化材料和溶解溶液。所述方法还包括组合未清洗的纯化材料和冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化材料和冲洗溶液。所述方法还包括移除部分溶解溶液。移除部分溶解溶液从而维持溶解溶液的pH、体积、浓度或比重。所述方法还包括将部分冲洗溶液输送至溶解溶液。将部分冲洗溶液输送至溶解溶液从而维持溶解溶液的pH、体积、浓度或比重。所述方法还包括向溶解溶液中加入部分散装的化学溶解试剂。向溶解溶液中加入部分散装的化学溶解试剂从而维持溶解溶液的pH、体积、浓度或比重。所述方法还包括向冲洗溶液中加入淡水。向冲洗溶液中加入淡水从而维持冲洗溶液的体积。

本发明提供一种使用串联的溶解溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述溶解溶液可以包含酸溶液。所述溶解溶液可以与硅中的杂质反应或者溶解硅中的杂质，包括铝。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱溶解溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱溶解溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第三硅-铝络合物和弱溶解溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强溶解溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强溶解溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。

本发明提供纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱溶解溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱溶解溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第二硅-铝络合物和弱溶解溶液。所述方法还包括组合第二硅-铝络合物和中溶解溶液。充分进行组合从而允许第二络合物至少部分地与中溶解溶液反应。所述组合提供第二混合物。所述方法还包括分离第二混合物。第二混合物的分离提供第三硅-铝络合物和中溶解溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强溶解溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强溶解溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供第二硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括组合第二硅和第二冲洗溶液。所述组合提供第五混合物。所述方法还包括分离第五混合物。第五混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。

本发明还提供一种使用串联的酸溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱酸溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱酸溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强酸溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强酸溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强酸溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。所述方法还包括从弱酸溶液移除部分弱酸溶液。移除部分弱酸溶液从而维持弱酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分强酸溶液输送至弱酸溶液。输送部分强酸溶液从而维持弱酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向强酸溶液中加入部分散装的酸溶液。加入部分散装的酸溶液从而维持强酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分第一冲洗溶液输送至强酸溶液。输送部分第一冲洗溶液从而维持强酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向第一冲洗溶液中加入淡水。加入淡水从而维持第二冲洗溶液的体积。

本发明还提供一种使用串联的盐酸（HCl）溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱HCl溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱HCl溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第二硅-铝络合物和弱HCl溶液。所述方法还包括组合第二硅-铝络合物和中HCl溶液。充分进行组合从而允许第二络合物至少部分地与中HCl溶液反应。所述组合提供第二混合物。所述方法还包括分离第二混合物。第二混合物的分离提供第三硅-铝络合物和中HCl溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强HCl溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强HCl溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强HCl溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供第二硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括组合第二硅和第二冲洗溶液。所述组合提供第五混合物。所述方法还包括分离第五混合物。第五混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。所述方法还包括从弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液。移除部分弱HCl溶液从而维持弱HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分中HCl溶液输送至弱HCl溶液。输送部分中HCl溶液从而维持弱HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分强HCl溶液输送至中HCl溶液。输送部分中HCl溶液从而维持中HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向强HCl溶液中加入部分散装的HCl溶液。加入部分散装的HCl溶液从而维持强HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分第一冲洗溶液输送至强HCl溶液。输送部分第一冲洗溶液从而维持强HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液。输送部分第二冲洗溶液从而维持第一冲洗溶液的体积。所述方法还包括向第二冲洗溶液中加入淡水。加入淡水从而维持第二冲洗溶液的体积。

具体实施方式

下面将具体参考所公开的主题的某些权利要求，附图中说明了这些主题的例子。虽然结合枚举的权利要求描述所公开的主题，应理解并不旨在将所公开的主题限制于这些权利要求。相反，所公开的主题旨在覆盖可以包括在由权利要求所限定的本公开主题的范围内的所有替代方案、变换方案和等同方案。

当说明书中提及“一个实施方案”、“一个示例性实施方案”等时，其表示所描述的实施方案可以包括特定的特征、结构或特性，但是不一定每个实施方案都必须包括特定的特征、结构或特性。此外，这些表述不一定涉及相同的实施方案。此外，当在一个实施方案中描述特定的特征、结构或特性时，认为本领域技术人员能够在其它实施方案中采用这种特征、结构或特性，无论是否明确描述。

在该文献中，除非另有声明，术语“一个”用于包括一个或多于一个，术语“或”用于表示无排他性的“或”。此外应理解，除非另有声明，本文所采用的措辞或术语仅出于描述的目的，而非限制性的。此外，本文献中提及的所有的出版物、专利和专利文献以全文引用的方式并入本文，就好像通过引用单独并入本文。在本文献和通过引用并入的那些文献之间的用法不一致的情况下，并入的参考文献中的用法应被认为是本文献的用法的补充，对于矛盾的不一致性，以本文献中的用法为准。

在本文描述的制备方法中，除非明确指出暂时顺序或操作顺序，步骤可以以不偏离本发明的原理的任何顺序进行。当在权利要求中描述首先进行一个步骤，然后进行数个其它步骤时，应理解其意指第一个步骤在所有其它步骤之前进行，但是其它步骤可以以任何合适的顺序进行，除非在其它步骤中进一步描述顺序。例如，描述“步骤A、步骤B、步骤C、步骤D和步骤E”的权利要求成分（claim elements）应被理解为意指首先进行步骤A，最后进行步骤E，步骤B、C和D可以在步骤A和E之间以任何顺序进行，且所述顺序仍然落入要求保护的方法的字面范围内。一定的步骤或步骤的子集（sub-set）也可以重复。

此外，可以同时进行特定的步骤，除非明确的权利要求语言中描述了分别进行这些步骤。例如，要求保护的做X的步骤和要求保护的做Y的步骤可以在单一操作中同时进行，所形成的方法落入要求保护的方法的字面范围内。

本发明涉及材料的有效纯化。具体地，本发明涉及使用期望的材料和不期望的材料之间的溶解度差异或反应性差异来移除不期望的材料，从而增加期望的材料的纯度。更具体地，本发明涉及一种方法，所述方法使用将材料暴露于溶解溶液的串联过程，所述溶解溶液优先溶解杂质，然后进行清洗步骤从而移除溶解溶液和溶解溶液与杂质的反应产物，有效地提供纯化的材料，其中串联使用的水和溶解溶液再循环至过程的起点。溶解步骤可以任选地包括串联顺序，其中将材料暴露于越来越强的溶解溶液，并且清洗步骤也可以任选地包括串联顺序，其中将材料暴露于越来越干净的冲洗溶液。

定义

本文所使用的“酸溶液”表示含有任何浓度的酸的溶液。

本文所使用的“三氯化铝”表示AlCl₃。

本文所使用的“间歇”表示非连续生产或非连续使用；在单个操作中制备或使用的某物。

本文所使用的“桶（bin）”表示用于容纳、输送、储存或使用材料的容器。桶不必具有完整的固体主体，桶可以具有穿孔或孔。

本文所使用的“连续”表示非间歇生产或非间歇使用，不间断的制备或使用。连续过程不必无限连续，而应在包含过程的方法的操作时基本上连续。

本文所使用的“晶体”表示具有高度规则结构的固体。晶体可以通过成分或分子的凝固形成。

本文所使用的“第一络合物”、“第二络合物”和“第三络合物”表示多于一种物质（优选材料、化合物或化学成分）的组合。络合物可以为宏观的，即该术语不要求也不禁止化学成分在分子级或原子级上的组合。络合物可以具有不一致的分布。络合物可以为合金或可以包含合金。

本文所使用的“化学溶解试剂”表示至少一种化学溶解试剂，并且可以表示多于一种化学溶解试剂。化学溶解试剂可以表示这样的化学试剂，所述化学试剂与至少一种杂质反应、溶解至少一种杂质，或其组合。

本文所使用的“干燥”表示至少部分地移除水，并且可以表示已经基本上移除大部分水的某物。

本文所使用的“挤出的”表示包括通过重力、包括通过由重力造成的液体压力从孔中压出或推出，包括通过由重力产生的液体压力或通过其它方法从孔中推出的固体。

本文所使用的“淡水”表示还未用于从待纯化的材料清洗杂质或化学试剂的水。

本文所使用的“HCl”表示盐酸。HCl分子可以与任何量的水混合并且仍被称作HCl。

本文所使用的“顶部空间”表示通常但不必在封闭环境中某物上方的空气体积。

本文所使用的“加热器”表示可以对其它某物施加热的设备。

本文所使用的“待纯化的材料”可以为至少一种材料，并且可以为数种材料，并且数种材料可以组合成合金、化学化合物、晶体或其组合。

本文所使用的“混合物”表示组合的两种或多种物质。组合可以是使两个物质之间存在亲密接触的组合。

本文所使用的“熔融的”表示液体，特别是在室温下为固体的材料的液体。

本文所使用的“过氧化物”表示具有氧-氧单键的化合物，并且包括过氧化氢。

本文所使用的“pH”表示溶液的酸性或碱性的量度。其接近于溶解的氢离子（即H⁺）的摩尔浓度的底数为10的对数的负值。

本文所使用的“聚氯化铝”（也简称为PAC）表示式为Al_nCl(3_n-m)(OH)_m的化合物。其也可被称作氢氯酸铝。

本文所使用的“反应”表示与之发生化学反应，或溶解。

本文所使用的“传感器”表示可以检测其它某物的特性或性质的设备。

本文所使用的“分离”表示至少部分地从其它物质中移除一种物质。

本文所使用的表述“分离混合物A，从而提供固体B和液体C”表示从混合物A分离B和C。当声明时，本文所使用的该表述也可以在分离混合物A和提供B和C之间包括一组组合和分离的介入步骤。除非通过独立权利要求声明或者另有声明，该表述不包括介入步骤。具体地，“分离混合物A，从而提供固体B和液体C”可以意指从混合物A分离固体D和液体C，组合D和液体E从而提供混合物F，然后分离混合物F从而提供固体B和液体E。因此，通过组合和分离的一组介入步骤，混合物A的分离提供固体B和液体C。

本文所使用的“沉降槽”表示设计以允许固体材料沉降至底部的槽，使得从槽中移除的液体可以具有比其进入槽时所包含的更少的固体。沉降槽可以为圆锥形，并且可以在底部具有阀从而允许固体的释放。

本文所使用的“比重”表示物质相对于水密度的密度。比重可以表示在约3.98°C下和一个大气压下测量的物质密度除以测量的水密度。

本文所使用的“蒸汽”表示气态水或水蒸汽。

本文所使用的“槽”表示可以但不必在顶部打开的容器。

本文所使用的“阀”表示允许或阻止某物流过其它某物的设备。

参考图1，显示了本发明的具体实施方案100的一般流程图。不纯材料102可以在过程中正向移动，而水128和化学溶解试剂134可以在过程中逆向移动，或反向移动。通过开始溶解阶段106，不纯材料102可以进入纯化过程104。溶解阶段106可以包括多级串联的溶解段，包括第一溶解段108和第二溶解段110。溶解阶段106可以选择性地溶解待纯化的材料中的杂质或者与待纯化的材料中的杂质反应。然后，待纯化的材料可以离开112溶解阶段106并且进入清洗阶段114。清洗阶段114可以包括多级串联的段，包括第一清洗段116和第二清洗段118。清洗的材料可以离开120清洗阶段并且进入120干燥阶段122。干燥之后，材料可以离开124干燥阶段122，提供干燥的纯化材料126。

尽管如上所述溶解阶段可以包括多级串联的段，溶解阶段可以替代地包括一个溶解段。来自清洗阶段的冲洗水和化学溶解试剂可以进入单个溶解段，从而形成期望的溶解溶液浓度。为了维持单个溶解段的pH、体积、浓度或比重，可从单个溶解段输出全部或部分溶解溶液，从而从溶解阶段输出全部或部分溶解溶液。在过程的起点，不纯材料可以直接进入单个溶解段。可替代地，溶解阶段中可以包括多于两个溶解段。溶解阶段的最后一个段通常可以为这样的阶段，在该阶段中加入来自冲洗阶段的冲洗水和散装的化学溶解试剂从而形成强溶解溶液。

尽管如上所述清洗阶段可以包括多级串联的段，清洗阶段可以替代地包括一个清洗段。淡水可以进入单个溶解段，且来自溶解阶段的待清洗的材料可以直接进入单个清洗段。在单个溶解段中分离材料和冲洗水之后，冲洗水可以直接进入溶解阶段。可替代地，清洗阶段中可以包括多于两个清洗段。溶解阶段的最后一个段通常可以为这样的阶段，在该阶段中可以加入淡水。

当待纯化的材料经过溶解阶段时，溶解阶段可以选择性地溶解多种杂质或者与多种杂质反应。可替代地，当待纯化的材料经过溶解阶段时，溶解阶段可以选择性地溶解一种杂质或者与一种杂质反应。

干燥可以通过本领域技术人员已知的任何合适的方式进行。干燥可以包括如下干燥方式：穿过材料鼓风、例如通过真空穿过材料抽风、使用加热、离心力、浸渍或浸泡在与水混溶的有机溶剂中、振荡、允许滴干或其组合。本发明的实施方案中包括任何合适数量的干燥阶段。

仍然参考图1，随着待纯化的材料正向移动穿过过程，水128可以进入130清洗阶段114的终点。水可以穿过清洗阶段114，从纯化的材料移除化学溶解试剂和溶解的杂质或反应的杂质；因此，水可以离开132清洗段114并包含化学溶解试剂和溶解的杂质或反应的杂质。水可以进入132溶解阶段106的终点。在溶解阶段106中，水可以以这样的量与散装的化学溶解试剂134组合，所述量足以产生期望浓度的溶解溶液。溶解溶液可以穿过溶解阶段106，随着其溶解待纯化的材料中的杂质并与待纯化的材料中的杂质反应，成为逐渐变弱的溶解溶液。溶解溶液可以离开136溶解阶段106，提供含有溶解的和/或反应的杂质138的溶解溶液。

化学溶解试剂可以是本领域技术人员已知的任何合适的化学试剂。化学溶解试剂可以包括酸、碱、醇或其组合，并且可以包括这些化学试剂在任何合适溶剂中的任何合适浓度的溶液。化学溶解试剂可以包括NaOH、KOH、H₂O₂、HCl、H₂PO₄、H₂SO₄、HF、HNO₃、HBr、H₃PO₂、H₃PO₃、H₃PO₄、H₃PO₅、H₄P₂O₆、H₄P₂O₇、H₅P₃O₁₀或其组合。在某些实施方案中，至少一种酸溶液可以包含过氧化物化合物。

杂质可以仅溶解在化学溶解试剂中而不反应。可替代地，杂质可以仅与化学溶解试剂反应而不溶解。可替代地，杂质可以既溶解在化学溶解试剂中又与化学溶解试剂反应。杂质可以首先溶解，然后与化学溶解试剂反应，使得杂质在溶解之前不与化学溶解试剂明显反应。杂质可以首先反应，然后被化学溶解试剂溶解，使得杂质在与化学溶解试剂反应之前不明显溶解。与化学溶解试剂的反应可以包括转化成不同的化合物或者与不同的成分或化合物组合。因此，在杂质在溶解之前首先反应的情况下，由于杂质在溶解之前化学转化，溶解有可能可以被描述成溶解除杂质之外的化合物。

当不纯材料102进入104溶解阶段106之后，材料可以进入140第一溶解段108并且可以与较弱的溶解溶液组合从而提供混合物。不纯的材料和溶解溶液可以允许混合足够的时间，并且在足够的温度下允许溶解溶液与杂质至少部分地溶解或反应。然后可以分离该组合，使得包含溶解的杂质或反应的杂质的溶解溶液可以保持在第一溶解段108中或者可以部分或全部地离开144该段，且已经反应掉或溶解掉至少一些杂质的材料可以离开146第一溶解段108。可以将来自清洗阶段的水部分或全部地加入148至第二溶解段110中，并且可以将部分化学溶解试剂134加入149至溶解阶段，所述化学溶解试剂134可以进入150第二溶解段110，足以在第二溶解段110中产生期望浓度的溶解溶液。待纯化的材料可以进入146第二溶解段110并且与更强的溶解溶液组合从而提供混合物。不纯的材料和溶解溶液可以允许混合足够的时间，并且在足够的温度下，以允许溶解溶液与杂质至少部分地溶解或反应。然后可以分离该组合，使得包含溶解的杂质或反应的杂质的溶解溶液可以保持在第二溶解段110中或者可以部分或全部地离开142该段，且已经反应掉或溶解掉至少一些杂质的材料可以离开152第二溶解段110，并且然后可以离开112溶解阶段106。

如上所述的足够的时间或足够的温度可以包括本领域技术人员已知的任何合适的时间或温度。可以通过组合的物理过程的限定以及反应时间或溶解时间确定时间是否足够。杂质与化学溶解试剂的反应或溶解可以随着放热反应或放热溶解而产生热。可替代地，杂质与溶解溶液的反应或溶解可以随着吸热反应或吸热溶解而减少热。通过溶解或反应产生的热或吸取的热可以用于某些实施方案中从而帮助控制反应的足够的温度。在其它实施方案中，通过溶解或反应产生的热或吸取的热可以通过加热或冷却或其它热控制方法抵消，从而达到足够的温度。有时可以超过足够的时间而不会负面影响所述方法。同样地，有时在本发明中，比适于完全、大部分或超过至少部分地溶解杂质或与杂质反应的时间更短的时间仍然是足够的时间。溶解或反应的温度可以影响足够的时间的量。同样地，使用的时间的量可以影响被视为足够的温度。

当材料进入112清洗阶段114之后，材料可以进入154第一清洗段116并且可以与冲洗溶液组合，所述冲洗溶液包含一些化学溶解试剂和溶解的杂质或反应的杂质。材料和冲洗溶液可以允许混合足够的时间，并且在足够的温度下，以允许至少一些溶解的杂质或反应的杂质或化学溶解试剂进入冲洗溶液。然后可以分离该组合，使得包含溶解的杂质或反应的杂质或化学溶解试剂的冲洗溶液可以保持在第一清洗段116中或者可以部分或全部地离开158第一清洗段116，并且然后可以部分或全部地离开清洗阶段114。已经清洗掉一些反应的杂质或溶解的杂质或化学溶解试剂的材料可以离开160第一清洗段116并且可以进入160第二清洗段118，其在所述第二清洗段118中可以与第二冲洗溶液组合，所述第二冲洗溶液可以通过使水进入130清洗阶段114然后进入162第二清洗段118从而进料162。材料和冲洗溶液可以允许混合足够的时间，并且在足够的温度下，以允许至少一些溶解的杂质或反应的杂质或化学溶解试剂进入冲洗溶液。然后可以分离该组合，使得包含溶解的杂质或反应的杂质或化学溶解试剂的冲洗溶液可以保持在第二清洗段118中或者可以部分或全部地离开156第二清洗段118，且已经清洗掉一些反应的杂质或溶解的杂质或化学溶解试剂的材料可以离开164第二清洗段118，并且然后可以离开120溶解阶段114。

在本发明的实施方案中，组合以形成混合物可以通过本领域技术人员已知的任何合适的方法发生。组合包括浇注、浸渍、浸泡、将两股流浇注在一起、共混或任何其它合适的方法。在本发明的实施方案中的混合可以包括通过任何合适的方法混合，包括通过搅动、搅拌、向液体中喷射气体从而产生搅拌、浸渍、茶包置入（tea-bagging）、重复地茶包置入，或者通过简单地允许组合的材料放置在一起而没有任何搅动或有极微弱的搅动，或者通过其任何组合。搅动可以与组合方法同时发生。

在本发明的实施方案中，可以通过本领域技术人员已知的任何合适的方法分离该组合，包括倾析、过滤，或者从包含液体的槽中移除包含固体的穿孔的篮或桶并且允许至少一些液体排回至槽中，或其组合。

在本发明的实施方案中，可以通过加热器或冷却器影响所述过程的任何段的温度。

参考图2，显示了本发明的具体实施方案中的用于纯化硅的方法200的流程图。可以组合204和208第一硅-铝络合物202和弱酸溶液206，从而提供第一混合物210。可以允许第一混合物210在足够的温度下放置足够的时间，使得第一络合物202至少部分地与弱酸溶液206反应，其中反应可以包括溶解。然后可以分离212和214第一混合物210，提供第二硅-铝络合物216和弱酸溶液206。然后，可以组合220和222第二硅-铝络合物216和中酸溶液218，从而提供第二混合物224。可以允许第二混合物224在足够的温度下放置足够的时间，使得第二络合物216至少部分地与中酸溶液218反应，其中反应可以包括溶解。然后可以分离226和228第二混合物224，提供第三硅-铝络合物230和中酸溶液218。然后，可以组合234和236第三硅-铝络合物230和强酸溶液232，从而提供第三混合物238。可以允许第三混合物238在足够的温度下放置足够的时间，使得第三络合物230至少部分地与强酸溶液232反应，其中反应可以包括溶解。然后可以分离240和242第三混合物238，提供第一硅244和强酸溶液232。然后可以组合248和250第一硅244和第一冲洗溶液246，提供第四混合物252。可以允许第四混合物252在足够的温度下放置足够的时间，使得至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液进入第一冲洗溶液246，所述至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液可以为第一硅244的一部分。然后可以分离254和256第四混合物252，提供第二硅258和第一冲洗溶液246。然后可以组合262和264第二硅258和第二冲洗溶液260，提供第五混合物266。可以允许第五混合物266在足够的温度下放置足够的时间，使得至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液进入第二冲洗溶液260，所述至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液可以为第二硅258的一部分。然后可以分离268和270第五混合物266，提供潮湿的纯化硅272和第二冲洗溶液260。然后可以充分干燥274潮湿的纯化硅，提供276纯化硅278。

本领域技术人员将理解图1的上述讨论（包括关于单个段或多个段、多种杂质或单种杂质、干燥方法、以任何顺序溶解或反应、足够的时间和温度，和分离）同样适用于图2中所示的实施方案。

尽管上文描述的实施方案在溶解阶段中具有三个溶解段，本发明的实施方案也包括仅具有一个溶解段或者具有任何合适数量的溶解段的溶解阶段。同样地，尽管上文描述的实施方案在清洗阶段中具有两个清洗段，本发明的实施方案也包括仅具有一个清洗段或者具有任何合适数量的清洗段的清洗阶段。同样地，尽管上文描述的实施方案具有一个干燥阶段，本发明的实施方案也包括任何合适数量的干燥阶段。

硅-铝络合物可以包含硅晶体和硅与铝的合金。硅-铝络合物可以通过从熔融的铝、从其它溶剂结晶硅，或者通过其它方法产生。组合（从而提供混合物）和随后的分离的一系列步骤中的至少一个步骤可以提供比进入这一系列步骤的硅或硅-铝络合物更纯的硅或硅-铝络合物。与酸溶液组合（从而提供混合物）和随后的分离的一系列步骤中的至少一个步骤可以提供比进入这一系列步骤的硅-铝络合物具有更少铝的硅。

仍然参考图2中所示的具体实施方案，可以向第二冲洗溶液260中加入282淡水280，从而维持第二冲洗溶液260的体积。可以将部分第二冲洗溶液260输送284至第一冲洗溶液246，从而维持第一冲洗溶液246的体积。可以将部分第一冲洗溶液246输送286至强酸溶液232，从而维持强酸溶液232的pH，维持强酸溶液232的体积，维持强酸溶液232的比重或其组合。可以向强酸溶液232中加入290部分散装的酸溶液288，从而维持强酸溶液232的pH，维持强酸溶液232的体积，维持强酸溶液232的比重或其组合。散装的酸溶液可以是例如HCl。散装的酸溶液可以是32%的HCl。散装的酸溶液可以是任何适合浓度的酸。强酸溶液232可以具有例如约-0.5和0.0之间的pH和约1.01-1.15的比重。可以将部分强酸溶液232输送292至中酸溶液218，从而维持中酸溶液218的pH，维持中酸溶液218的体积，维持中酸溶液218的比重或其组合。中酸溶液可以具有例如约0.0和3.0之间的pH和约1.05-1.3的比重。可以将部分中酸溶液218输送294至弱酸溶液206，从而维持弱酸溶液206的pH，维持弱酸溶液206的体积，维持弱酸溶液206的比重或其组合。可以移除296部分弱酸溶液206，从而维持弱酸溶液206的pH和比重。弱酸溶液206可以具有例如约1.0和3.0之间的pH和约1.2-1.4的比重。可以将移除的部分弱酸溶液206输送296至聚氯化铝槽297。聚氯化铝槽297可以具有例如约1.5和2.5之间的pH和约1.3的比重。PAC槽297也可以具有例如约1.2-1.4的比重。可以将来自弱酸溶液的气体（可以包括氢气（H₂）、蒸汽和酸气体例如HCl气体）输送298至洗涤器299，从而在排放至环境之前移除杂质。中酸溶液、强酸溶液或冲洗溶液的至少一者的上方的顶部空间可以与弱酸溶液上方的顶部空间相连，使得从弱酸溶液的顶部空间移除的气体包括源自弱酸溶液的蒸汽或气体和源自中酸溶液、强酸溶液或第一冲洗溶液或第二冲洗溶液中的至少一者的蒸汽或气体。

本发明的实施方案包括任选地将来自任何冲洗段的部分淡水或冲洗水输送至任何溶液，从而维持或调节该溶液的pH、体积或比重。尽管本文的具体实施例给出了三个酸清洗段中的三个酸槽中的pH和比重以及PAC槽中的pH和比重，应理解pH和比重的范围和数值可以明显不同于这些实施例并且仍然包括在本发明的实施方案中。同样地，标注“强”、“中”和“弱”旨在表示酸溶液强度之间的关系，而不是将任何具体酸溶液限制为具体的pH值或pH范围或具体的比重值或比重范围。因此，在具有两个酸清洗段（其中酸溶液被标注为“弱”和“强”）的实施方案中，尽管两个酸溶液之间的关系使得一个酸溶液（“强”）比另一个酸溶液（“弱”）更强，但是两个酸溶液均可被称作强酸溶液。同样地，在具有两个酸清洗段（其中酸溶液被标注为“弱”和“强”）的实施方案中，尽管两个酸溶液之间的关系使得一个酸溶液（“弱”）比另一个酸溶液（“强”）更弱，但是两个酸溶液均可被称作弱酸溶液或中酸溶液。

在分离步骤之前，可以允许硅和冲洗溶液混合约24小时的时间。在分离步骤之前，可以允许硅和冲洗溶液混合约1小时的时间。可以从至少3小时进行干燥步骤。本发明的步骤的时间可以包括任何合适的时间。

酸溶液、混合物和冲洗溶液的至少一者可以在槽中。可以从槽中使用耐温和耐化学的桶输送硅-铝络合物、第一硅和第二硅，和潮湿的纯化硅和干燥的纯化硅，所述桶具有孔以允许流体进入和离开所述桶。所述桶可以在分离过程中排水。至少一个酸溶液槽可以容纳两个桶。可以设置至少一个槽（其中发生一系列的组合和分离步骤），使得当内容物达到一定重量时它们溢流进入发生之前的一系列的组合和分离步骤的槽中。包括溢流出口和溢流入口的槽可以具有位于槽的对立侧的溢流出口和溢流入口。酸溶液、混合物和冲洗溶液的至少一者可以在沉降槽中。可以从沉降槽移除固体。固体的移除可以包括打开槽底部的阀从而允许固体从槽底部挤出。固体的移除可以包括从槽中排出液体并从槽底部手动地或者机械地移除固体。

还包括每个串联步骤使用一个槽，本发明的实施方案包括对整个过程使用单个槽，和使用比串联步骤中更少的槽。例如，可以对多个酸溶解步骤使用一个槽，然后可以对冲洗步骤使用一个槽。例如，可以对多个酸溶解步骤使用两个槽，然后可以对冲洗步骤使用两个槽。另一实施例包括对一个或多个酸溶解步骤使用一个槽，和对一个或多个冲洗步骤使用相同的槽。可以将酸溶液和冲洗溶液加入容纳硅-铝络合物或硅的槽中从而进行冲洗。一旦酸溶解步骤或冲洗步骤完成，可以将溶液从槽中移除并移至储存位置或丢弃，并且可以将下一溶液加入槽中从而开始下一串联步骤。容纳硅片的一个或多个槽可以为沉降槽。溶液的pH、比重和体积的维持可以在容纳硅片的一个或多个槽中进行，在每个特定溶液的储存位置中进行，或者在两者中进行。可以以任何合适的方式将硅-铝络合物、第一硅和第二硅，和潮湿的纯化硅和干燥的纯化硅容纳在一个或多个特定的罐中，包括使用耐温和耐化学的桶，所述桶具有孔以允许流体进入和离开桶。所述桶可以在分离的过程中排水，或者在槽内部当将溶液输送出来时，或者通过将桶升出槽从而允许桶内的溶液流回至槽中。槽可以容纳两个桶，或者任何合适数量的桶，包括一个桶。酸溶液、混合物或冲洗溶液的至少一者的储存位置可以为沉降槽。可以从沉降槽移除固体。固体的移除可以包括打开槽底部的阀从而允许固体从槽底部挤出。固体的移除可以包括从槽中排出液体并从槽底部手动地或者机械地移除固体。

与冲洗溶液组合（从而提供混合物）和随后的分离的一系列步骤中的至少一个步骤可以提供比进入这一系列步骤的硅具有更少的酸溶液与铝的反应产物的硅。

干燥的纯化硅可以具有约1000-3000份/百万份重量的铝。第一硅-铝络合物、第二硅-铝络合物或第三硅-铝络合物、第一硅或第二硅、潮湿的硅或干燥的纯化硅中的至少一者可以独立地为约400至1000kg。第一硅-铝络合物、第二硅-铝络合物或第三硅-铝络合物、第一硅或第二硅、潮湿的硅或干燥的纯化硅中的至少一者可以独立地为约600至800kg。第一硅-铝络合物、第二硅-铝络合物或第三硅-铝络合物、第一硅或第二硅、潮湿的硅或干燥的纯化硅中的至少一者可以独立地为约650至750kg。

上述具体的pH范围和比重范围是本发明的一个或多个具体实施方案。本发明的实施方案包括对于所述方法的各个段任何合适的pH范围或比重范围。例如，在三步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约-0.5至4的pH，中酸溶液可以具有约0.0至4的pH，和弱酸溶液可以具有约0.0至5的pH。在另一实施例中，强酸溶液可以具有约-0.5至1的pH，中酸溶液可以具有约0.0至3的pH，和弱酸溶液可以具有约1.0至4.0的pH。在另一实施例中，强酸溶液可以具有约-0.5至0.0的pH，中酸溶液可以具有约0.0至2.5的pH，和弱酸溶液可以具有约1.5至3.0的pH。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约-0.5至4的pH，和弱酸溶液可以具有约0.0至5的pH。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约-0.5至3的pH，和弱酸溶液可以具有约0.0至4的pH。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约-0.5至1.0的pH，和弱酸溶液可以具有约1.0至3.0的pH。维持更强溶液和更弱溶液之间的关系的所有合适的pH变化均被认为包括在本发明的实施方案中。

同样地，例如，在三步骤的酸清洗中，强酸溶液可以具有约1.01至1.4的比重，中酸溶液可以具有约1.01至-1.4的比重，和弱酸溶液可以具有约1.01-1.4的比重。在另一实施例中，强酸溶液可以具有约1.01-1.3的比重，中酸溶液可以具有约1.01-1.2的比重，和弱酸溶液可以具有约1.1-1.4的比重。在另一实施例中，强酸溶液可以具有约1.01-1.10的比重，中酸溶液可以具有约1.05-1.15的比重，和弱酸溶液可以具有约1.2-1.4的比重。在另一实施例中，强酸溶液可以具有约1.05的比重，中酸溶液可以具有约1.09的比重，和弱酸溶液可以具有约1.3的比重。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约1.01-1.4的比重，和弱酸溶液可以具有约1.01-1.4的比重。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约1.01-1.3的比重，和弱酸溶液可以具有约1.01-1.4的比重。在另一实施例中，在两步骤的酸溶解中，强酸溶液可以具有约1.01-1.2的比重，和弱酸溶液可以具有约1.1-1.4的比重。所有合适的比重变化均被认为包括在本发明的实施方案中。

在任何步骤中独立地移除部分从而维持pH、体积、比重或其组合可以以间歇过程或者以连续过程进行。可以使用传感器从而检测液体高度、pH、比重、流速、温度或其组合中的至少一者。本发明的实施方案中包括可用于检测溶液的任何特征且适合允许通过本发明的方法调节溶液的性质的任何合适的传感器设备。适合用于连续过程的传感器可以不同于适合用于间歇过程的传感器。

词语“部分”的使用并不旨在以任何方式将本发明的实施方案的范围限制于间歇过程。此外，可以在连续过程中连续地移除无限小的部分；因此，词语“部分”不将本发明限制于间歇过程。

移除的弱酸部分可以包括聚氯化铝。移除的弱酸部分可以包括三氯化铝。移除的弱酸部分可以包括铝与HCl、水或其组合的反应产物。第一聚氯化铝槽可以包括沉降槽。聚氯化铝槽的部分内容物可以从槽的顶部输送至另一聚氯化铝槽的中部，其中下一聚氯化铝槽包括沉降槽。可以使用一连串沉降槽重复将液体从沉降槽的顶部输送至另一沉降槽的中部的步骤，直至来自一连串沉降槽中最后一个沉降槽的液体完全不含固体材料。可以使用一连串沉降槽重复将液体从沉降槽的顶部输送至另一沉降槽的中部的步骤，直至来自一连串沉降槽中最后一个沉降槽的液体完全不含水纯化过程中待使用的固体材料。

参考图3，决策树300描述了在本发明的具体实施方案中何时移除部分弱酸溶液。可以提出何时将部分弱酸溶液输送至聚氯化铝槽的疑问。首先，如果疑问304（弱酸槽是否具有大于1.5的pH）的答案为否，306，则可以允许在弱酸槽中继续铝溶解或铝反应，308；如果答案为是，310，则询问弱酸槽的比重值，312。如果疑问312（弱酸槽是否具有大于1.3的pH）的答案为是，314，则询问PAC槽中的剩余空间，316。如果疑问316（PAC储存槽中是否具有充足的空间）的答案为否，318，则可以将1000L从PAC储存槽输送至可替代的PAC储存槽320，并且然后可以再次询问PAC槽中的剩余空间，316。如果疑问316（PAC储存槽中是否具有充足的空间）的答案为是，322，则可以将500L弱酸输送至PAC储存槽，324。如果疑问312（弱酸槽是否具有大于1.3的pH）的答案为否，326，则可以询问弱酸槽的pH，328。如果疑问328（弱酸槽的pH是否低于1.8）的答案为是，330，则可以允许在弱酸槽中继续铝溶解或铝反应，308；如果答案为否，332，则可以询问弱酸槽中的剩余空间，334。如果疑问334（弱酸槽中是否具有足够的空间用于加入液体）的答案为是，336，则可以向弱酸中加入部分中酸从而使pH达到低于1.8，并且再次询问弱酸槽的pH，328。如果疑问334（弱酸槽中是否具有足够的空间用于加入液体）的答案为否，340，则可以将500L弱酸从弱酸槽输送至PAC储存槽，342，并且可以再次询问弱酸槽的pH，328。在达到决策308从而允许继续铝消化之后，或者在达到决策324从而将500L弱酸输送至PAC储存槽之后，从疑问302重新开始决策树。通常地，当在决策树中达到将500L弱酸从弱酸槽输送至PAC储存槽的行动342时，PAC溶液的品质会降低。通常地，当在决策树中达到将500L弱酸输送至PAC储存槽的行动324时，PAC溶液的品质会升高。然而，本发明的实施方案包括产生更低品质的PAC溶液以及高品质的PAC溶液的方法。应理解在本发明的具有两个酸清洗步骤的实施方案中，决策框338可以命令（instruct）向弱酸槽中加入强酸溶液，从而使pH达到1.8以下。

本领域技术人员将理解，图3中所示的决策树中显示的一系列步骤并不限于图中示例性给定的具体pH水平或输送体积。用于做出决策的pH水平或分别的输送体积可以明显不同于具体实施例并且仍然包括在本发明的实施方案中。例如，决策框304可以询问弱酸槽的pH是否超过约1.0。在另一实施例中，决策框304可以询问弱酸槽的pH是否超过约1.3。在另一实施例中，决策框304可以询问弱酸槽的pH是否超过约1.8。在另一实施例中，决策框312可以询问弱酸槽的比重是否大于约1.1。在另一实施例中，决策框312可以询问弱酸槽的比重是否大于约1.2。在另一实施例中，决策框312可以询问弱酸槽的比重是否大于约1.4。在另一实施例中，决策框328可以询问弱酸槽是否具有小于约1.6的pH。在另一实施例中，决策框328可以询问弱酸槽是否具有小于约1.7的pH。在另一实施例中，决策框328可以询问弱酸槽是否具有小于约2.0的pH。在另一实施例中，决策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的pH达到约1.6。在另一实施例中，决策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的pH达到约1.7。在另一实施例中，决策框338可以加入溶液直至弱酸溶液的pH达到约2.0。在另一实施例中，决策框342或324中的输送体积可以为约250L。在另一实施例中，决策框342或324中的输送体积可以为约750L。在另一实施例中，决策框342或324中的输送体积可以为约1000L。在另一实施例中，决策框320中的输送体积可以为约750L。在另一实施例中，决策框320中的输送体积可以为约1250L。所有合适的pH变化和输送体积变化均被认为包括在本发明的实施方案中。

上述聚氯化铝槽可以包含任何合适的材料，并且不仅限于聚氯化铝溶液。

参考图4，显示了本发明的具体实施方案中的用于纯化硅的方法400的流程图。可以组合404和408第一硅-铝络合物402和弱酸溶液406从而提供第一混合物410。可以允许第一混合物410在足够的温度下放置足够的时间，使得第一络合物402至少部分地与弱酸溶液406反应，其中反应可以包括溶解。然后可以分离412和414第一混合物410（具有可能的组合和分离的介入步骤），提供第三硅-铝络合物430和弱酸溶液406。然后，可以组合434和436第三硅-铝络合物430和强酸溶液432，从而提供第三混合物438。可以允许第三混合物438在足够的温度下放置足够的时间，使得第三络合物430至少部分地与强酸溶液432反应，其中反应可以包括溶解。然后可以分离440和442第三混合物438，提供第一硅444和强酸溶液432。然后可以组合448和450第一硅444和第一冲洗溶液446，提供第四混合物452。可以允许第四混合物452在足够的温度下放置足够的时间，使得至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液进入第一冲洗溶液446，所述至少一些溶解的杂质或反应的杂质或酸溶液可以为第一硅444的一部分。然后可以分离454和456第四混合物452（具有可能的组合和分离的介入步骤），提供潮湿的纯化硅472和第一冲洗溶液460。然后可以充分干燥474潮湿的纯化硅，提供476纯化硅478。

本领域技术人员将理解图1的上述讨论（包括关于单个段或多个段、多种杂质或单种杂质、干燥方法、以任何顺序溶解或反应、足够的时间和温度，和分离）同样适用于图4中所示的实施方案。

尽管上文描述的实施方案在溶解阶段中具有两个溶解段，本发明的实施方案也包括仅具有一个溶解段或者具有任何合适数量的溶解段（例如一个、两个、三个、四个或五个溶解段）的溶解阶段。同样地，尽管上文描述的实施方案在清洗阶段中具有一个清洗段，本发明的实施方案也包括具有任何合适数量的清洗段（例如一个、两个、三个、四个或五个冲洗段）的清洗阶段。同样地，尽管上文描述的实施方案具有一个干燥阶段，本发明的实施方案也包括任何合适数量的干燥阶段。

硅-铝络合物可以包含硅晶体和硅与铝的合金。硅-铝络合物可以通过从熔融的铝、从其它溶剂结晶硅，或者通过其它方法产生。用于提供混合物的组合和随后的分离的一系列步骤中的至少一个步骤可以提供比进入这一系列步骤的硅或硅-铝络合物更纯的硅或硅-铝络合物。与酸溶液组合（从而提供混合物）和随后的分离的一系列步骤中的至少一个步骤可以提供比进入这一系列步骤的硅-铝络合物具有更少铝的硅。

仍然参考图4中所示的具体实施方案，可以向第一冲洗溶液460中加入482淡水480，从而维持第一冲洗溶液460的体积。可以将部分第一冲洗溶液446输送486至强酸溶液432，从而维持强酸溶液432的pH，维持强酸溶液432的体积，维持强酸溶液432的比重或其组合。可以向强酸溶液432中加入490部分散装的酸溶液488，从而维持强酸溶液432的pH，维持强酸溶液432的体积，维持强酸溶液432的比重或其组合。散装的酸溶液可以是例如HCl。散装的酸溶液可以是32%的HCl。散装的酸溶液可以是任何适合浓度的酸。可以将部分强酸溶液432输送492至弱酸溶液406，从而维持弱酸溶液406的pH，维持弱酸溶液406的体积，维持弱酸溶液406的比重或其组合。可以移除496部分弱酸溶液406，从而维持弱酸溶液406的pH和比重。可以将移除的部分弱酸溶液406输送496至聚氯化铝槽497。聚氯化铝槽497可以具有例如约1.5和2.5之间的pH和约1.3的比重。PAC槽497也可以具有例如约1.2-1.4的比重。可以将来自弱酸溶液的气体（可以包括氢气（H₂）、蒸汽和酸气体例如HCl气体）输送498至洗涤器499，从而在排放至环境之前移除杂质。中酸溶液、强酸溶液或冲洗溶液的至少一者的上方的顶部空间可以与弱酸溶液上方的顶部空间相连，使得从弱酸溶液的顶部空间移除的气体包括源自弱酸溶液的蒸汽或气体和源自中酸溶液、强酸溶液或第一冲洗溶液或第二冲洗溶液中的至少一者的蒸汽或气体。

上文关于三个段的酸溶解过程的变量的全部讨论同样适合两个段的酸溶解过程，或者适合具有任何数量的溶解段或冲洗段的过程。因此，本发明的具有一个或两个或多个溶解段和具有一个或两个或多个清洗段的实施方案包括任选地将部分淡水或冲洗水从任何冲洗段输送至任何溶液，从而保持或调节该溶液的pH、体积或比重。“强”和“弱”标识为相对指示，而不限制于某一pH范围。可以用任何数量的槽（包括一个）进行所述过程。液体的输送可以以间歇或连续的方式发生。段的任何合适的pH值或比重值包括在本发明的实施方案中。

所有出版物、专利和专利申请以引用的方式并入本文。虽然在上文中已经根据某些优选的实施方案描述所公开的主题，并且已经出于说明的目的陈述了许多细节，本领域技术人员将理解所公开的主题允许另外的实施方案，且本文描述的一些细节可以明显变化而不偏离所公开的主题的基本原则。

另外的实施方案

本发明提供如下示例性实施方案：

实施方案1提供了一种用于增加硅纯度的方法，包括：组合第一硅-铝络合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允许第一络合物至少部分地与所述弱酸溶液反应，从而提供第一混合物；分离第一混合物，从而提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液；组合第三硅-铝络合物和强酸溶液，所述强酸溶液足以允许第三络合物至少部分地与所述强酸溶液反应，从而提供第三混合物；分离第三混合物，从而提供第一硅和强酸溶液；组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；分离第四混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液；和充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅。

实施方案2提供根据实施方案1所述的方法，所述方法进一步包括：分离第一混合物，从而提供第二硅-铝络合物和弱酸溶液；组合第二硅-铝络合物和中酸溶液，所述中酸溶液足以允许第二络合物至少部分地与所述中酸溶液反应，从而提供第二混合物；和分离第二混合物，从而提供第三硅-铝络合物和中酸溶液。

实施方案3提供根据实施方案1-2任一项所述的方法，所述方法进一步包括：分离第四混合物，从而提供第二硅和第一冲洗溶液；组合第二硅和第二冲洗溶液，从而提供第五混合物；分离第五混合物，从而提供潮湿硅和第二冲洗溶液。

实施方案4提供根据实施方案1-3任一项所述的方法，所述方法进一步包括从弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。

实施方案5提供根据实施方案4所述的方法，其中当弱酸溶液的pH等于或大于约1.5和当弱酸溶液的比重等于或大于约1.3时，从弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。

实施方案6提供根据实施方案4-5任一项所述的方法，其中移除的弱酸溶液部分包含铝与HCl或水中的至少一者的反应产物，其中移除的弱酸溶液部分包含对于水处理或水纯化有价值的产物，或其组合。

实施方案7提供根据实施方案4-6任一项所述的方法，其中将移除的弱酸部分输送至聚氯化铝槽，所述槽包括pH为约1.5至2.5且比重为约1.25至1.35的沉降槽，其中沉降槽允许固体材料在槽中沉降至底部以便移除。

实施方案8提供根据实施方案2-7任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分中酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、弱酸溶液的比重或其组合。

实施方案9提供根据实施方案1-8任一项所述的方法，其中弱酸溶液包含pH为约1.0-3.0且比重小于约1.2-1.4的HCl。

实施方案10提供根据实施方案1-9任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分强酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、弱酸溶液的比重或其组合。

实施方案11提供根据实施方案2-10任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分强酸溶液输送至中酸溶液，从而维持中酸溶液的pH、中酸溶液的体积、中酸溶液的比重或其组合。

实施方案12提供根据实施方案2-11任一项所述的方法，其中中酸溶液包含pH为约0.0至3.0且比重为约1.05-1.3的HCl。

实施方案13提供根据实施方案1-12任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分第一冲洗溶液或部分散装的酸溶液输送至强酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合。

实施方案14提供根据实施方案1-13任一项所述的方法，其中强酸溶液包含pH为约-0.5至0.0且比重为约1.01-1.15的HCl。

实施方案15提供根据实施方案3-14任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液从而维持第一冲洗溶液的体积。

实施方案16提供根据实施方案1-15任一项所述的方法，所述方法进一步包括向第一冲洗溶液中加入淡水从而维持第一冲洗溶液的体积。

实施方案17提供根据实施方案3-16任一项所述的方法，所述方法进一步包括向第二冲洗溶液中加入淡水从而维持第二冲洗溶液的体积。

实施方案18提供根据实施方案1-17任一项所述的方法，其中干燥的纯化硅具有约1000-3000份/百万份重量的铝。

实施方案19提供根据实施方案1-18任一项所述的方法，其中第一或第三硅-铝络合物、第一硅、潮湿硅或干燥的纯化硅中的至少一者独立地为约600至800kg。

实施方案20提供根据实施方案1-19任一项所述的方法，其中过程以间歇或连续的方式进行。

实施方案21提供一种用于增加硅纯度的方法，所述方法包括：组合第一硅-铝络合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允许第一络合物至少部分地与所述弱酸溶液反应，从而提供第一混合物；分离第一混合物，从而提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液；组合第三硅-铝络合物和强酸溶液，所述强酸溶液足以允许第三络合物至少部分地与所述强酸溶液反应，从而提供第三混合物；分离第三混合物，从而提供第一硅和强酸溶液；组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；分离第四混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液；充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅；从弱酸溶液移除部分弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH和比重；将部分强酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、中酸溶液的比重或其组合；向强酸溶液中加入部分散装的酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合；将部分第一冲洗溶液输送至强酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合；和向第二冲洗溶液中加入淡水，从而维持第二冲洗溶液的体积。

实施方案22提供一种用于增加硅纯度的方法，所述方法包括：组合第一硅-铝络合物和弱HCl溶液，所述弱HCl溶液足以允许第一络合物至少部分地与所述弱HCl溶液反应，从而提供第一混合物；分离第一混合物，从而提供第二硅-铝络合物和弱HCl溶液；组合第二硅-铝络合物和中HCl溶液，所述中HCl溶液足以允许第二络合物至少部分地与所述中HCl溶液反应，从而提供第二混合物；分离第二混合物，从而提供第三硅-铝络合物和中HCl溶液；组合第三硅-铝络合物和强HCl溶液，所述强HCl溶液足以允许第三络合物至少部分地与所述强HCl溶液反应，从而提供第三混合物；分离第三混合物，从而提供第一硅和强HCl溶液；组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；分离第四混合物，从而提供第二硅和第一冲洗溶液；组合第二硅和第二冲洗溶液，从而提供第五混合物；分离第五混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液；充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅；从弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液，从而维持弱HCl溶液的pH和比重；将部分中HCl溶液输送至弱HCl溶液，从而维持弱HCl溶液的pH、弱HCl溶液的体积、弱HCl溶液的比重或其组合；将部分强HCl溶液输送至中HCl溶液，从而维持中HCl溶液的pH、中HCl溶液的体积、中HCl溶液的比重或其组合；向强HCl溶液中加入部分散装的HCl溶液，从而维持强HCl溶液的pH、强HCl溶液的体积、强HCl溶液的比重或其组合；将部分第一冲洗溶液输送至强HCl溶液，从而维持强HCl溶液的pH、强HCl溶液的体积、强HCl溶液的比重或其组合；将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液，从而维持第一冲洗溶液的体积；和向第二冲洗溶液中加入淡水，从而维持第二冲洗溶液的体积。

实施方案23提供根据实施方案1-22任一项或任一组合所述的方法，方法被任选地设置从而能够使用或选择所有的成分或选项。

Claims

1.一种用于增加硅纯度的方法，所述方法包括：

组合第一硅-铝络合物和弱酸溶液，所述弱酸溶液足以允许第一络合物至少部分地与所述弱酸溶液反应，从而提供第一混合物；

分离第一混合物，从而提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液；

组合第三硅-铝络合物和强酸溶液，所述强酸溶液足以允许第三络合物至少部分地与所述强酸溶液反应，从而提供第三混合物；

分离第三混合物，从而提供第一硅和强酸溶液；

组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；

分离第四混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液；和

充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅。

2.根据权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括：

分离第一混合物，从而提供第二硅-铝络合物和弱酸溶液；

组合第二硅-铝络合物和中酸溶液，所述中酸溶液足以允许第二络合物至少部分地与所述中酸溶液反应，从而提供第二混合物；和

分离第二混合物，从而提供第三硅-铝络合物和中酸溶液。

3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，所述方法进一步包括：

分离第四混合物，从而提供第二硅和第一冲洗溶液；

组合第二硅和第二冲洗溶液，从而提供第五混合物；和

分离第五混合物，从而提供潮湿硅和第二冲洗溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述方法进一步包括从弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其中当弱酸溶液的pH等于或大于约1.5和当弱酸溶液的比重等于或大于约1.3时，从弱酸溶液中移除部分弱酸溶液。

6.根据权利要求4-5任一项所述的方法，其中移除的弱酸溶液部分包含铝与HCl或水中的至少一者的反应产物，其中移除的弱酸溶液部分包含对于水处理或纯化有价值的产物，或其组合。

7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其中将移除的弱酸部分输送至聚氯化铝槽，所述槽包括pH为约1.5至2.5且比重为约1.25至1.35的沉降槽，其中沉降槽允许固体材料在槽中沉降至底部以便移除。

8.根据权利要求2-7任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分中酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、弱酸溶液的比重或其组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中弱酸溶液包含pH为约1.0-3.0且比重小于约1.2-1.4的HCl。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分强酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、弱酸溶液的比重或其组合。

11.根据权利要求2-10任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分强酸溶液输送至中酸溶液，从而维持中酸溶液的pH、中酸溶液的体积、中酸溶液的比重或其组合。

12.根据权利要求2-11任一项所述的方法，其中中酸溶液包含pH为约0.0至3.0且比重为约1.05-1.3的HCl。

13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分第一冲洗溶液或部分散装的酸溶液输送至强酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合。

14.根据权利要求1-13任一项所述的方法，其中强酸溶液包含pH为约-0.5至0.0且比重为约1.01-1.15的HCl。

15.根据权利要求3-14任一项所述的方法，所述方法进一步包括将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液，从而维持第一冲洗溶液的体积。

16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，所述方法进一步包括向第一冲洗溶液中加入淡水，从而维持第一冲洗溶液的体积。

17.根据权利要求3-16任一项所述的方法，所述方法进一步包括向第二冲洗溶液中加入淡水，从而维持第二冲洗溶液的体积。

18.根据权利要求1-17任一项所述的方法，其中干燥的纯化硅具有约1000-3000份/百万份重量的铝。

19.根据权利要求1-18任一项所述的方法，其中第一或第三硅-铝络合物、第一硅、潮湿硅或干燥的纯化硅中的至少一者独立地为约600至800kg。

20.根据权利要求1-19任一项所述的方法，其中方法以间歇或连续的方式进行。

21.一种用于增加硅纯度的方法，所述方法包括：

分离第一混合物，从而提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液；

分离第三混合物，从而提供第一硅和强酸溶液；

组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；

分离第四混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液；

充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅；

从弱酸溶液移除部分弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH和比重；

将部分强酸溶液输送至弱酸溶液，从而维持弱酸溶液的pH、弱酸溶液的体积、中酸溶液的比重或其组合；

向强酸溶液中加入部分散装的酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合；

将部分第一冲洗溶液输送至强酸溶液，从而维持强酸溶液的pH、强酸溶液的体积、强酸溶液的比重或其组合；和

向第二冲洗溶液中加入淡水，从而维持第二冲洗溶液的体积。

22.一种用于增加硅纯度的方法，所述方法包括：

组合第一硅-铝络合物和弱HCl溶液，所述弱HCl溶液足以允许第一络合物至少部分地与所述弱HCl溶液反应，从而提供第一混合物；

分离第一混合物，从而提供第二硅-铝络合物和弱HCl溶液；

组合第二硅-铝络合物和中HCl溶液，所述中HCl溶液足以允许第二络合物至少部分地与所述中HCl溶液反应，从而提供第二混合物；

分离第二混合物，从而提供第三硅-铝络合物和中HCl溶液；

组合第三硅-铝络合物和强HCl溶液，所述强HCl溶液足以允许第三络合物至少部分地与所述强HCl溶液反应，从而提供第三混合物；

分离第三混合物，从而提供第一硅和强HCl溶液；

组合第一硅和第一冲洗溶液，从而提供第四混合物；

分离第四混合物，从而提供第二硅和第一冲洗溶液；

组合第二硅和第二冲洗溶液，从而提供第五混合物；

分离第五混合物，从而提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液；

充分干燥潮湿的纯化硅，从而提供干燥的纯化硅；

从弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液，从而维持弱HCl溶液的pH和比重；

将部分中HCl溶液输送至弱HCl溶液，从而维持弱HCl溶液的pH、弱HCl溶液的体积、弱HCl溶液的比重或其组合；

将部分强HCl溶液输送至中HCl溶液，从而维持中HCl溶液的pH、中HCl溶液的体积、中HCl溶液的比重或其组合；

向强HCl溶液中加入部分散装的HCl溶液，从而维持强HCl溶液的pH、强HCl溶液的体积、强HCl溶液的比重或其组合；

将部分第一冲洗溶液输送至强HCl溶液，从而维持强HCl溶液的pH、强HCl溶液的体积、强HCl溶液的比重或其组合；

将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液，从而维持第一冲洗溶液的体积；和