CN102944592A - 利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，该方法的测定步骤为：A、制备渣样：将试剂CaO、SiO2、MgO和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；B、制备分析样：将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673～1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；C、氯容量的测定：对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。本方法采用气-渣平衡技术，石墨坩埚做反应容器，Ar-CO-H2-HCl混合气体控制体系一定的氧分压和氯分压，高温测定不同条件下CaO-SiO2-Al2O3-MgO渣系的氯容量。本测定方法简便，重现性好，能够准确测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3等多元渣系的氯容量，可为CaO-SiO2-MgO-Al2O3等渣系排氯提供可靠的热力学数据。

Description

利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法
技术领域
本发明涉及一种利用气-渣平衡技术测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣系氯容量的方法，属物化测试技术领域。
背景技术
随着高炉原燃料条件的变化，氯元素对高炉冶炼过程的影响已经引起人们的高度重视。事实证明，原料中的氯元素进入高炉后多以HCl的形式释放。HCl在高炉内随着煤气和料运动中，部分附着于含铁物料和焦炭上，部分随煤气排出炉外，还有部分在炉缸中渣铁间再分配。粘附与物料上的氯元素会影响物料的冶金性能，随煤气排出的氯元素会腐蚀金属管道、热风炉耐火材料等，只有进入高炉渣中的氯元素才能随炉渣一起排出炉外，并对冶炼过程不产生其它负面影响。因此，如何实现炉渣排氯是减少或控制氯元素对高炉冶炼过程影响的重要环节。准确测量高炉型CaO-SiO2-MgO-Al2O3系炉渣中的氯容量，能为CaO-SiO2-MgO-Al2O3等渣系排氯提供可靠的热力学数据，对于高炉冶炼过程具有非常现实的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、重现性好的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的测定步骤为：A、制备渣样：将CaO、SiO2、MgO和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；
B、制备分析样：将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673～1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；
C、氯容量的测定：对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。
本发明所述步骤B中，混合气体的总流量为50～150mL/min；所述氧分压保持在10-19～10-17atm内、氯分压保持在10-13～10-11atm。所述气-渣平衡反应时间为21～25h。
本发明所述步骤C中，利用氯离子选择电极测试分析样中的氯含量。
本发明所述步骤A中的熔融方法为：按质量百分比CaO 34.0～43.0%、SiO2 28.0～43.0%、MgO 7.0～15.0%和Al2O3 6.0～23.0%配制试剂；然后将试剂放入石墨坩埚内加热熔融，搅拌混合均匀后取出；冷却、粉碎形成CaO-SiO2- MgO-Al2O3四元渣的渣样。所述的加热熔融温度为1723～1773K。所述各试剂在配制前均经1273～1373K高温培烧10～13h。
本发明提出炉渣氯容量的定义，即氯容量表示炉渣容纳或吸收氯元素的能力。氯元素在炉渣中的溶解可以由下面的反应方程式表示，
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE001
根据上式的热力学数据，得到炉渣氯容量的计算式（一）如下，
   （一）
式（一）中：
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE003
－体系的氧分压，atm；
Figure 206550DEST_PATH_IMAGE004
－体系的CO分压，atm；
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE005
－体系的H2分压，atm；
－体系的Cl2分压，atm；
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE007
－体系的HCl分压，atm；
(%Cl)－分析样中的氯元素的质量百分含量。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明根据氯元素对高炉炼铁生产的影响现状，针对氯元素在高炉内的特殊行为提供了一种测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣系氯容量的方法。本发明采用气-渣平衡技术，石墨坩埚做反应容器，Ar-CO-H2-HCl混合气体控制体系一定的氧分压和氯分压，高温测定不同条件下CaO-SiO2-Al2O3-MgO渣系的氯容量。本发明方法简便，重现性好，能够准确测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3等多元渣系的氯容量，可为CaO-SiO2-MgO-Al2O3等渣系排氯提供可靠的热力学数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法的测试步骤如下所述：
一、渣样的制备：渣样中的CaO、SiO2、Al2O3、MgO均有化学纯试剂提供。为提高实验的准确性，每种化学纯试剂都要经1273～1373K高温培烧10～13小时备用。按质量百分比分别为34.0～43.0%，28.0～43.0%，7.0～15.0%，6.0～23.0%的比例称取经预处理的CaO、SiO2、MgO、Al2O3化学纯试剂放入石墨坩埚，把石墨坩埚放入二硅化钼电阻炉内，在1723～1773K下混合物熔融，充分搅拌后取出，冷却、粉碎后，即可得到CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样备用。
二、制备分析样：以第一步制备的渣样为基础，在二硅化钼炉中进行氯容量的测定。当炉温升至1673～1773K时，先从炉膛底部通入Ar以排除炉内的空气，然后盛有3～4g渣样的石墨坩埚中放入二硅化钼炉的炉膛恒温区内。当炉温恢复到恒温状态时，再从二硅化钼炉的刚玉管底部通入经净化处理的总流量为50～150mL/min 的Ar-CO-H2-HCl混合气体，通入的混合气体比例应使氧分压保持在10-19～10-17atm内、氯分压保持在10-13～10-11atm内，21～25h后气－渣平衡结束，同时迅速取出反应后渣样，冷却后即得分析样。
三、氯容量的测定：利用氯离子选择电极分析上述步骤得到的分析样中的氯含量，计算体系的氧分压和氯分压，其中氧分压按下式（2）计算：
CO(g)=C(s)+  O2(g)      （1）
Figure 171412DEST_PATH_IMAGE010
  J/mol     （2）
式（2）中，－体系的CO分压，atm；
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE011
－体系的CO分压，atm；
Figure 914557DEST_PATH_IMAGE012
－反应式（1）的标准吉布斯自由能，J/mol；T－体系的温度，K；R－热力学常数，为8.314。
体系的氯分压用下式（4）计算：
Figure 907921DEST_PATH_IMAGE009
Figure 599933DEST_PATH_IMAGE009
HCl(g)=  H2(g)+  Cl2(g)    （3）
         J/mol    （4）
式（4）中，－体系的H2分压，atm；
Figure 673380DEST_PATH_IMAGE014
－体系的Cl2分压，atm；
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE015
－体系的HCl分压，atm；(%Cl)－分析样中的氯的质量百分含量；
Figure 40907DEST_PATH_IMAGE012
－反应式（3）的标准吉布斯自由能，J/mol；T－体系的温度，K；R－热力学常数，为8.314。
根据公式（一）计算实验渣样的氯容量；
Figure 220216DEST_PATH_IMAGE016
        （一） 
式中各符号的含义为：
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE017
－体系的氧分压，atm；
Figure 370706DEST_PATH_IMAGE004
－体系的CO分压，atm；
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE019
－体系的H2分压，atm；
Figure 951860DEST_PATH_IMAGE014
－体系的Cl2分压，atm；
－体系的HCl分压，atm；
(%Cl)－分析样中的氯元素的质量百分含量。
采用本发明方法测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣系不同条件下的氯容量值在10～70之间。当炉渣成分一定，Ar-CO-H2-HCl组成及流量一定，CaO-SiO2- MgO-Al2O3四元渣系的氯容量随着温度的升高而减小。在一定的温度下，炉渣的氯容量随着炉渣CaO含量的增加而增大，而随着SiO2和Al2O3含量的增加而减小。
实施例1：本方法的具体测试步骤如下所述。
将经过预处理的CaO、SiO2、MgO和Al2O3氧化物，先经1320 K高温培烧10h，按照比例为38.0%，35.0%，10.0%和17.0%混合后放入石墨坩埚，在1723K下充分熔融，搅拌后取出，冷却、粉碎形成CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣的渣样。当炉温升至1673K时，在Ar气氛下，把盛有3g渣样的石墨坩埚放入二硅化钼炉膛恒温区；待炉温恢复到恒温状态时，从刚玉管底部通入经净化处理的Ar-CO-H2-HCl混合气体，混合气体的总流量为150mL/min，各气体分压分别为0.684atm、0.061atm、0.251atm和0.004atm，经25h取出试样，冷却后制备分析样。分析上述分析样中的氯含量为2.08%，计算体系的氧分压为2.76×10-19atm，氯分压为1.16×10-11atm，计算出实验渣样的氯容量为14.0。
具体计算过程为：
第一步：氧分压的计算
由式（2）
Figure 828997DEST_PATH_IMAGE010
可以推导出体系氧分压的计算式为，把已知数据T=1673K带入
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE021
中计算得到
Figure 207119DEST_PATH_IMAGE012
=258310.7J/mol，由已知
Figure 916449DEST_PATH_IMAGE004
=0.061atm，R=8.314，带入
Figure 804771DEST_PATH_IMAGE020
即可计算得到
Figure 687276DEST_PATH_IMAGE022
atm；
第二步：氯分压的计算
由式（4）
Figure 39760DEST_PATH_IMAGE013
可以推导出体系氯分压的计算式为
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE023
，把已知数据T=1673K带入
Figure DEST_PATH_IMAGE024
中计算得到
Figure 2012104976790100002DEST_PATH_IMAGE025
=107973.93J/mol，由已知=0.004 atm，
Figure 233292DEST_PATH_IMAGE005
=0.251 atm，R=8.314，带入
Figure 653909DEST_PATH_IMAGE026
，即可计算得到atm； 
第三步：氯容量的计算
把数据
Figure 177612DEST_PATH_IMAGE022
atm，
Figure 40525DEST_PATH_IMAGE027
atm和(%Cl)=2.08带入式（一）
Figure 264833DEST_PATH_IMAGE016
，即可得到
Figure 264013DEST_PATH_IMAGE028
=14.0。
实施例2：本方法的具体测试步骤如下所述。
将经过预处理的CaO、SiO2、MgO和Al2O3氧化物，先经1273 K高温培烧12h，按照比例为43.0%，33.0%，15.0%和9.0%混合后放入石墨坩埚，在1743K下充分熔融，搅拌后取出，冷却、粉碎形成CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣的渣样。当炉温升至1728K时，在Ar气氛下，把盛有4g渣样的石墨坩埚放入二硅化钼炉膛恒温区；待炉温恢复到恒温状态时，从刚玉管底部通入经净化处理的Ar-CO-H2-HCl混合气体，混合气体的总流量为100mL/min，各气体分压分别为0.023atm、0.524atm、0.450atm和0.0030atm，经21h取出试样，冷却后制备分析样。分析上述分析样中的氯含量为0.88%，计算体系的氧分压为4.12×10-17atm，氯分压为1.17×10-12atm，计算出实验渣样的氯容量为65.51。
实施例3：本方法的具体测试步骤如下所述。
将经过预处理的CaO、SiO2、MgO和Al2O3氧化物，先经1373 K高温培烧13h，按照比例为40.0%，30.0%，7.0%和23.0%混合后放入石墨坩埚，在1773K下充分熔融，搅拌后取出，冷却、粉碎形成CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣的渣样。当炉温升至1773K时，在Ar气氛下，把盛有3g CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣样的石墨坩埚放入二硅化钼炉膛恒温区；待炉温恢复到恒温状态时，从刚玉管底部通入经净化处理的Ar-CO-H2-HCl混合气体，混合气体的总流量为50mL/min，各气体分压分别为0.019atm、0.520atm、0.458atm和0.0021atm，经23h取出试样，冷却后制备分析样。分析上述分析样中的氯含量为0.43%，计算体系的氧分压为2.55×10-17atm，氯分压为2.15×10-12atm，计算出实验渣样的氯容量为20.84。
实施例4：本方法的具体测试步骤如下所述。
将经过预处理的CaO、SiO2、MgO和Al2O3氧化物，先经1323K高温培烧12h，按照比例为43.0%，43.0%，8.0%和6.0%混合后放入石墨坩埚，在1748K下充分熔融，搅拌后取出，冷却、粉碎形成CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣的渣样。当炉温升至1673K时，在Ar气氛下，把盛有3g CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣样的石墨坩埚放入二硅化钼炉膛恒温区；待炉温恢复到恒温状态时，从刚玉管底部通入经净化处理的Ar-CO-H2-HCl混合气体，混合气体的总流量为150mL/min，各气体分压分别为0.358atm、0.300atm、0.337atm和0.005atm，经22h取出试样，冷却后制备分析样。分析上述分析样中的氯含量为1.42%，计算体系的氧分压为6.66×10-18atm，氯分压为1.34×10-11atm，计算出实验渣样的氯容量为19.7。
实施例5：本方法的具体测试步骤如下所述。
将经过预处理的CaO、SiO2、MgO和Al2O3氧化物，先经1323 K高温培烧12h，按照比例为34.0%，28.0%，15.0%和23.0%混合后放入石墨坩埚，在1748K下充分熔融，搅拌后取出，冷却、粉碎形成CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣的渣样。当炉温升至1673K时，在Ar气氛下，把盛有4g CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣样的石墨坩埚放入二硅化钼炉膛恒温区；待炉温恢复到恒温状态时，从刚玉管底部通入经净化处理的Ar-CO-H2-HCl混合气体，混合气体的总流量为100mL/min，各气体分压分别为0.140atm、0.346atm、0.513atm和0.0012atm，经24h取出试样，冷却后制备分析样。分析上述分析样中的氯含量为0.23%，计算体系的氧分压为8.86×10-18atm，氯分压为5.13×10-13atm，计算出实验渣样的氯容量为11.46。
准确度和精密度的试验：
采用实施例1的试验方法，具体如下：炉渣成分CaO、SiO2、MgO和Al2O3的比例为38.0%，35.0%，10.0%和17.0%；反应温度1673K，Ar气氛，3g，石墨坩埚；Ar-CO-H2-HCl分压分别为0.684atm、0.061atm、0.251atm和0.004atm；反应时间24h。按上述方法进行试验，做4次平行试验，得到的数据如表1所示。
表1：准确度和精密度的试验结果
编号 1 2 3 4 平均值
反应后渣样氯含量，% 2.05 2.09 2.11 2.08 2.08
氯容量 13.79 14.06 14.19 14.00 14.01
根据表1可知，本方法具有较高的重现性及准确度。

Claims (8)

1.一种利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于，该方法的测定步骤为：A、制备渣样：将试剂CaO、SiO2、MgO和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；
B、制备分析样：将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673～1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；
C、氯容量的测定：对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。
2.根据权利要求1所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述步骤B中，混合气体的总流量为50～150mL/min；所述氧分压保持在10-15～×10-18atm内、氯分压保持在10-9～×10-12atm。
3.根据权利要求2所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述气-渣平衡反应时间为21～25h。
4.根据权利要求1所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述步骤C中，利用氯离子选择电极测试分析样中的氯含量。
5.根据权利要求1所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述步骤C中，根据公式（一）计算渣样的氯容量；
Figure 192913DEST_PATH_IMAGE002
                                   （一）
式中：
Figure 2012104976790100001DEST_PATH_IMAGE003
－体系的氧分压，atm；
Figure 47737DEST_PATH_IMAGE004
－体系的CO分压，atm；
Figure 2012104976790100001DEST_PATH_IMAGE005
－体系的H2分压，atm；
Figure 765157DEST_PATH_IMAGE006
－体系的Cl2分压，atm；
Figure 2012104976790100001DEST_PATH_IMAGE007
－体系的HCl分压，atm；
(%Cl)－分析样中的氯的质量百分含量。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于，所述步骤A中的熔融方法为：按质量百分比CaO 34.0～43.0%、SiO2 28.0～43.0%、MgO 7.0～15.0%和Al2O3 6.0～23.0%配制试剂；然后将试剂放入石墨坩埚内加热熔融，搅拌混合均匀后取出；冷却、粉碎形成CaO-SiO2- MgO-Al2O3四元渣的渣样。
7.根据权利要求6所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述的加热熔融温度为1723～1773K。
8.根据权利要求6所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于：所述各试剂在配制前均经1273～1373K高温培烧10～13h。
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