CN102942931A - 一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带，其是将Si-Al-O-N-C粉末与Eu化物粉（铕化物粉）混合，Eu化物占混合粉料的体积百分比为0.1-2%;混合粉料置于石墨坩埚中，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在坩埚中得到Eu掺杂的Eu-Sialon纳米带。所得Eu-Sialon纳米带是新一代荧光转换材料，其具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，由Eu-Sialon纳米带组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米带及其制备方法，具体地说是一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(LED) 是近年来最具有发展前景的高新技术之一。随着技术的进步，有望取代白炽灯、荧光灯、钠灯等成为新一代的照明光源。其白光的转换方法通常利用不同显色特性的荧光粉实现红、蓝、绿三原色的输出。例如YAG : Ce3+荧光粉是公认的发光效率最高的半导体照明用黄色荧光粉，但是其热稳定性差，发光效率随温度的增加急剧下降。最近出现的氧氮化物荧光粉则表现出良好的热学、化学稳定性以及与LED芯片的匹配性，受到人们越来越多的关注。作为一种新型的荧光粉，氮氧化物和氮化物因为其在固体照明和显示上的潜在应用而引起了广泛关注。
Sialon材料是一种性能优异的氮氧化物材料，由于具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，Sialon在高温、辐射环境中工作的微电子/光学装置中将有广泛的前景。Sialon的结构主要是基于交联的SiN、四面体网络，由于具有大的晶体场分裂能和强的电子云弥散效应，能有效地降低掺杂稀土离子的5d电子能态。这样，Sialon荧光材料具有了从紫外到可见光区的宽带激发带，而且能强烈吸收蓝绿光。通过改变Sialon的化学组成，可以获得蓝、绿、黄、红的全波长发射。由Sialon荧光材料组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。
通过实验发现，通过气压辅助CVD工艺(PA-CVD)可以制备出高纯的Sialon纳米带单晶，并且可以在CVD过程实现Eu、Ce等稀土元素的原位掺杂，形成Eu-Sialon纳米带结构。实验发现Eu-Sialon纳米带具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，由Eu-Sialon纳米带组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。
中国专利CN 201110282744.3公开了Mg-α-SiAlON为主体晶格的荧光材料制造方法。本申请人的中国专利CN200610146280.2和 CN200910015783.X中分别公开了Sialon准一维纳米材料及其制备方法和Sialon纳米无纺布及其制备方法。而关于Eu-Sialon纳米带的合成方法未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种Eu掺杂的具有高温稳定和荧光效应的Eu-Sialon纳米带及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带，其特征是：将Si-Al-O-N-C粉末与Eu化物粉（铕化物粉）混合，Eu化物占混合粉料的体积百分比为0.1-2%;混合粉料置于石墨坩埚中，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在坩埚中得到Eu掺杂的Eu-Sialon纳米带。
本发明上述具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带的制备方法，其特征在于：其包括以下几个步骤：a.将Si-Al-O-N-C粉末和Eu化物粉混合，制成混合粉料，Eu化物粉占混合粉料的体积百分比为0.1-2%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至80-150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.3-1.5MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。
本发明所述Eu化物粉可以为氧化铕(Eu2O3)或氢氧化铕(Eu(OH)3·xH2O)或三氯化铕(EuCl3·xH2O)或氟化铕(EuF3)或硫酸铕(Eu2(SO4)3·xH2O)或硝酸铕(Eu(NO3)3·xH2O)或碳酸铕(Eu2(CO3)3·xH2O)或醋酸铕(Eu(O2C2H3)3·xH2O)或单质Eu粉。
本发明所得Eu-Sialon纳米带是新一代荧光转换材料，其具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，由Eu-Sialon纳米带组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。本发明的优点是：第一，它不使用催化剂，因此可以得到纯度高、表面干净、结构完美的Eu-Sialon纳米带；第二，所制得Eu-Sialon纳米带是单晶结构，比表面积大，吸光系数大，是很好的荧光材料；第三，经过气压辅助CVD法生长制备的Eu-Sialon纳米带产量大、效率高，适合于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带，其是将Si-Al-O-N-C粉末与Eu化物粉混合，Si-Al-O-N-C粉末的组成及制备工艺在本申请人中国专利CN200610146280.2中已公布，属于现有技术，此不赘述。Eu化物占混合粉料的体积百分比为0.1-2%;混合粉料置于石墨坩埚中，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在坩埚中得到Eu掺杂的Eu-Sialon纳米带。其宏观上产物呈白色丝带状，微观上产物是Eu掺杂的Sialon纳米带单晶结构。所述Eu-Sialon纳米带其厚度为10-800nm，宽度为0.1-10μm，长1-15mm。
本发明上述具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带的制备方法，其包括以下几个步骤：a.将Si-Al-O-N-C粉末和Eu化物粉混合，制成混合粉料，Eu化物粉占混合粉料的体积百分比为0.1-2%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至80-150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.3-1.5MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。
本发明所得Eu-Sialon纳米带是新一代荧光转换材料，其具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，由Eu-Sialon纳米带组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。本发明的优点是：第一，它不使用催化剂，因此可以得到纯度高、表面干净、结构完美的Eu-Sialon纳米带；第二，所制得Eu-Sialon纳米带是单晶结构，比表面积大，吸光系数大，是很好的荧光材料；第三，经过气压辅助CVD法生长制备的Eu-Sialon纳米带产量大、效率高，适合于大规模生产。本发明所得Eu-Sialon纳米带是新一代荧光转换材料，其具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，由Eu-Sialon纳米带组成的双色或者多色LED，具有高流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能。
实施例1:一种Eu-Sialon纳米带的制备方法，其步骤为：a. 将100克Si-Al-O-N-C粉末与0.5克Eu2O3粉混合；b. 混合粉中加入500ml无水乙醇后进行行星球磨6小时，然后取出烘干；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至120℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.8MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1450℃的条件下保温2小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。经扫描电子显微镜观察，得到的Eu-Sialon纳米带厚80nm，宽700nm，长10mm。
实施例2：一种Eu-Sialon纳米带的制备方法，它的制备方法步骤为：a. 将90克Si-Al-O-N-C粉末与1克六水合硫酸铕(Eu2(SO4)3·6H2O)粉混合；b. 混合粉中加入500ml无水乙醇后进行行星球磨12小时，然后取出烘干；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在1.0MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1550℃的条件下保温1小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。经扫描电子显微镜观察，得到的Eu-Sialon纳米带厚90nm，宽600nm，长15mm。
实施例3：一种Eu-Sialon纳米带的制备方法，它的制备方法步骤为：a. 将100克Si-Al-O-N-C粉末与0.5克硝酸铕Eu(NO3)3粉混合；b. 混合粉进行行星球磨10小时，然后取出烘干；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在1.4MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1450℃的条件下保温2小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。经扫描电子显微镜观察，得到的Eu-Sialon纳米带厚50nm，宽400nm，长10mm。
实施例4：一种Eu-Sialon纳米带的制备方法，它与具体实施例3不同它的地方在于步骤a. 将100克Si-Al-O-N-C粉末与1克三氯化铕EuCl3粉混合。最后在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。经扫描电子显微镜观察，得到的Eu-Sialon纳米带厚60nm，宽600nm，长12mm。
Claims (3)
1.一种具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带，其特征是：将Si-Al-O-N-C粉末与Eu化物粉混合，Eu化物占混合粉料的体积百分比为0.1-2%;混合粉料置于石墨坩埚中，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在坩埚中得到Eu掺杂的Eu-Sialon纳米带。
2.一种权利要求1所述具有荧光效应的Eu-Sialon纳米带的制备方法，其特征在于：其包括以下几个步骤：a.将Si-Al-O-N-C粉末和Eu化物粉混合，制成混合粉料，Eu化物粉占混合粉料的体积百分比为0.1-2%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至80-150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.3-1.5MPa；d. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在石墨坩埚中形成Eu-Sialon纳米带材料。
3.根据权利要求2所述的Eu-Sialon纳米带的制备方法，其特征在于：所述Eu化物粉为氧化铕(Eu2O3)或三氯化铕(EuCl3)或硫酸铕(Eu2(SO4)3·6H2O)或硝酸铕(Eu(NO3)3)。
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| X.W. ZHU ET AL: "The z value dependence of photoluminescence in Eu2+-doped β-SiAlON (Si6−zAlzOzN8−z) with 1≤z≤4", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 489, 16 September 2009 (2009-09-16), pages 157 - 161 * |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130227 |