CN113249121B - 一种白光碳纳米点复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白光碳纳米点复合材料及其制备方法和应用，属于碳纳米材料制备和发光材料技术领域；在本发明中，基于荧光和磷光组合，通过一步固相热反应或两步法制备得到所述白光碳纳米点复合材料，所述白光碳纳米点复合材料，相比于传统的白光发射材料具有发光效率高、无毒、易大规模制备等优点，能够很好的应用于单一相白光LED中。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料制备和发光材料技术领域，具体涉及一种白光碳纳米点复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
白光发光二极管（LED）作为一种新型的固体发光器件，与传统发光器件相比，其具有使用寿命长、能耗低、光转换效率高等优势。荧光粉作为LED中的光转换材料，决定了LED的使用寿命、发光效率和发光颜色，在控制LED性能方面起着重要的作用。然而，传统的白光LED多使用价格较为昂贵的稀土材料或毒性较大的半导体量子点作为光转换层，难以满足绿色可持续发展的要求。并且，传统的发光材料发光光谱窄，需发光颜色不同的荧光粉混合来实现白光，多相混合存在着混合工艺复杂、易相分离、自吸收严重等问题，而且各种发光材料的稳定性及抗老化性不同，在LED运行过程中易造成光稳定性和色平衡性差等问题。因此，开发新型低成本、绿色环保的单一相白光发射荧光粉尤为重要。
碳纳米点是近年新发现的一种碳基零维材料，与半导体量子点相比，其具有发光性能稳定、易于功能化、无毒、制备简单廉价等优势，在光电显示与照明领域具有广阔的应用前景。然而，目前基于荧光的单一相白光碳纳米点材料普遍存在红绿蓝光谱组比例低，白光LED器件显色指数偏低的问题。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种白光碳纳米点复合材料及其制备方法和应用。在本发明中，基于荧光和磷光组合，通过一步固相热反应或两步法制备得到所述白光碳纳米点复合材料，所述白光碳纳米点复合材料，相比于传统的白光发射材料具有发光效率高、无毒、易大规模制备等优点，能够很好的应用于单一相白光LED中。
本发明首先提供了一种基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料，所述白光碳纳米点复合材料中碳纳米点可原位形成并镶嵌在固相基质中，在紫外激发下具有明显的荧光、磷光双峰发射，半峰宽可达180nm，总发光效率高达46%，磷光量子效率超过30%。
本发明中还提供了上述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将含共轭氮杂环的小分子和固体基质在去离子水中混合，然后在150~350℃下加热反应，接着冷却，研磨得到所述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料CD@BA。
进一步的，所述含共轭氮杂环的小分子为盐酸石蒜碱、叶酸以及核黄素中的任一种；所述固体基质为硼酸、尿素中的任一种。
进一步的，所述含共轭氮杂环的小分子与固体基质的质量比为1:100～500。
进一步的，所述加热反应的时间为1-8h。
本发明中还提供了上述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的另一种制备方法，具体包括如下步骤：
将含共轭氮杂环的小分子溶于溶剂中水热反应，反应结束后冷却、离心、透析，得到杂原子掺杂碳纳米点；将杂原子掺杂碳纳米点固体基质混合，然后在150~350℃下加热反应，冷却，研磨得到所述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料CD@BA。
进一步的，所述含共轭氮杂环的小分子为盐酸石蒜碱、叶酸以及核黄素中的任一种；所述溶剂为去离子水、乙醇或者DMF任一种；所述固体基质为硼酸、尿素中的任一种。
进一步的，所述含共轭氮杂环的小分子与溶剂的质量比为1:100～500；所述含杂原子碳纳米点与固体基质的质量比为1:100～500。
进一步的，所述水热反应的条件为：反应温度120℃-250℃，反应时间1-6h；所述加热反应的时间为1-8h。
本发明中还提供了上述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料在白光LED中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中，将荧光与磷光混合，制备得到了白光碳纳米点复合材料，荧光和磷光之间具有较大的斯托克斯位移，结合碳纳米点较宽的发光光谱，其混合光谱可覆盖较宽的可见光区域。
本发明中提供了一步固相热反应和两步法这两种制备方法，通过加热反应时碳纳米点被镶嵌在固相基质中制备了所述白光碳纳米点复合材料，原料来源广泛，制备方法简单，且符合绿色可持续发展的需求。并且，本发明制备的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料具有非常明显的双峰发射，其中半峰宽超过180nm。
本发明制备的白光碳纳米点复合材料不仅表现出明亮的白光发射，而且总量子产率高达46%，是目前白光发射碳纳米点基材料最高纪录，其中磷光量子效率超过30%，远超现有碳纳米点基磷光材料。
本发明制备白光碳纳米点复合材料可用于制备单一相白光发光二极管(WLED)，制备的WLED白光发射1931色度坐标图（CIE）坐标为(0.34,0.38)，显色指数（CRI）为82。本发明制备的单一相WLED可克服基于传统多相混合制备WLED带来混合工艺复杂、易相分离、自吸收严重光稳定性和色平衡性差等问题。
附图说明
图1是CD@BA粉末365nm激发下的稳态光谱。
图2是CD@BA透的射电镜(TEM)图像。
图3是CD@BA的FTIR光谱。
图4是CD@BA XPS全谱。
图5是CD@BA高分辨率C 1s（a）和B 1s(b)的XPS谱。
图6是CDs和CD@BA粉末的紫外-可见吸收和磷光激发光谱。
图7是CD@BA粉末在紫外灯下(365 nm)照射和关闭后发光图片。
图8是CD@PVA的在365nm激发下的稳态光谱。
图9是WLED灯的照片。
图10是以InGaNUV(365nm)为芯片的WLEDs的EL光谱。
图11是制备WLED色坐标。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
称取盐酸石蒜碱0.01g、硼酸BA 3g和30ml去离子水放入烧杯中充分混合，再将烧杯置于200℃的恒温鼓风箱中加热5h，取出后待其自然冷却，将烧杯中的块状物取出倒入玛瑙研钵中进行研磨，得到CD@BA粉末，整体总量子产率为46%。
图1是CD@BA粉末365nm激发下的荧光光谱，图中表明在365 nm的紫外光激发下，CD@BA粉末的双峰位置约在430 nm和530 nm处，其半峰宽值大于180 nm，高于现有技术中白光发射碳纳米点基材料。
图2是CD@BA透射电镜(TEM)图像，从图中可以看出，CD@BA的平均直径为37±10nm。
实施例2：
称取盐酸石蒜碱0.005g、BA 3g和30ml去离子水放入烧杯中充分混合后于200℃的恒温鼓风箱中加热5h，取出后待其自然冷却，将烧杯中的块状物取出倒入玛瑙研钵中进行研磨，得到的CD@BA粉末量子产率为42%。
图3是CD@BA的FTIR光谱，图中表明在1450和1171 cm−1处有明显的吸收带，这分别是由B−O和B−O−H所导致的，947 cm-1处的波段表明了C−B的存在。在1400-1600 cm-1和3360cm-1处的特征吸收峰表明了C=C和O−H的存在。图4、5是CD@BA的XPS全光谱与高分辨率C 1s和B 1s XPS谱，表明CD@BA由C(78.1%)、N(3.6%)、O(14.6%)和B(3.7%)元素组成，这进一步验证了FTIR的结果。
实施例3：
称取盐酸石蒜碱0.002g、尿素UA 3g和10ml去离子水放入烧杯中充分混合后于200℃的恒温鼓风箱中加热5h，取出后待其自然冷却，将烧杯中的块状物取出倒入玛瑙研钵中进行研磨，得到的CD@UA, 产率为 32%。
图6是CDs和CD@BA粉末的紫外可见吸收和磷光激发(PLE)光谱，从图中可以得到CDs水溶液在280nm和390nm处出现了两条明显的吸收带，这两条吸收带分别来自杂环C=C的
跃迁和
跃迁。在CD@BA粉体的520 nm发射光谱中，300 ~ 500 nm范围内的激发带与杂环的吸收带重叠，说明520 nm处的磷光发射带主要来源于CDs的杂环。图7是CD@BA粉末在紫外灯下(365 nm)表现出明亮的白光发射，在停止紫外照射后表现出黄绿色的磷光，在环境条件下磷光可持续约13s。
实施例4：
称取盐酸石蒜碱0.1g、和30ml去离子水放入烧杯中充分混合，再将烧杯置于200℃的恒温鼓风箱中加热3h，取出后待其自然冷却，经离心、冷冻干燥后得到碳纳米点，然后取2ml碳纳米点（2mg/ml）与3g PVA和20ml去离子水充分混合，于80℃的恒温鼓风箱中加热3h，取出后待其自然冷却，得到的CD@PVA。
图8是CD@PVA的在365nm激发下的稳态光谱，从图中可以看出，CD@PVA具有明显的双峰发射，其中荧光发射主峰位于430nm左右，磷光发射位于550nm左右，这种具有可比拟的荧光/磷光双峰发射，导致半峰宽大于180nm，高于目前白光发射碳纳米点基材料。
实施例5：
将实施例1中制备的CD@BA用于白光LED中作为颜色转换层，具体方法如下：将CD@BA粉末均匀地分散到硅树脂中，然后涂到UV-LED芯片表面形成如图9所示制备的单一相WLED，在紫外365nm激发下可发出明亮白光。
图10是InGaN紫外WLED的发光光谱，其中荧光发射位于460nm，磷光发射位于570nm，这种较宽的发射几乎覆盖可见光光谱。
图11中，计算了CIE 1931色度图中的PL发射颜色坐标，从图中可以看出，CIE坐标、CCT和CRI分别为(0.34，0.38)，5028K和82.0，这些都表明制作的WLED灯具有暖白光发射特性。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料，其特征在于，所述白光碳纳米点复合材料中碳纳米点可原位形成并镶嵌在固体基质中，在紫外激发下具有明显的荧光、磷光双峰发射，半峰宽可达180nm，总发光效率高达46%，磷光量子效率超过30%；所述固体基质为硼酸。
2.权利要求1所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含共轭氮杂环的小分子和固体基质在去离子水中混合，然后在150~350℃下加热反应，接着冷却，研磨得到所述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料CD@BA。
3.根据权利要求2所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述含共轭氮杂环的小分子为盐酸石蒜碱、叶酸以及核黄素中的任一种。
4.根据权利要求2所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述含共轭氮杂环的小分子与固体基质的质量比为1:100～500。
5.根据权利要求2所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热反应的时间为1-8h。
6.权利要求1所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的另一种制备方法，其特征在于，包括：
将含共轭氮杂环的小分子溶于溶剂中水热反应，反应结束后冷却、离心、透析，得到杂原子掺杂碳纳米点；将杂原子掺杂碳纳米点固体基质混合，然后在150~350℃下加热反应，冷却，研磨得到所述基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料CD@BA。
7.根据权利要求6所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述含共轭氮杂环的小分子为盐酸石蒜碱、叶酸以及核黄素中的任一种；所述溶剂为去离子水、乙醇或者DMF任一种；所述固体基质为硼酸。
8.根据权利要求6所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述含共轭氮杂环的小分子与溶剂的质量比为1:100～500；所述杂原子掺杂碳纳米点与固体基质的质量比为1:100～500。
9.根据权利要求6所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为：反应温度120℃-250℃，反应时间1-6h；所述加热反应的时间为1-8h。
10.权利要求1所述的基于荧光和磷光组合的白光碳纳米点复合材料在白光LED中的应用。
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