CN102942719A - 一种多级磁性编码器用磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，尤其提供了一种多级磁性编码器用磁性复合材料及其制备方法，该磁性复合材料主要由丁腈橡胶和铁氧体构成，采用密炼机密炼和混炼的方式最终硫化成型而得，该磁性复合材料具有很好的耐腐蚀性、抗冲击性和较好的热稳定性，尤其具有高度均匀的磁感应强度，多级充磁后磁感应强度的变化率小于2%。该磁性复合材料可用于生产防抱死制动系统（ABS）磁性编码器。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其提供了一种多级磁性编码器用磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子磁性元器件的发展，软磁元器件正朝着高频化、低损耗、耐高温、抗干扰性强方向发展；永磁元器件朝着高剩磁、高矫顽力、高磁能积、宽温度范围方向发展。尤其汽车用磁性元件由于汽车是在振动大、温度高的特殊工况环境下运行，所以对配套的磁性元器件提出了更高的要求。如工作温度范围扩大到-50℃～150℃，并要求增大磁性材料本体强度，以应对高振动。一般铁磁钢类磁性材料在汽车的振动中很容易断裂。铁磁钢类磁性材料密度大、坚硬，加工成型困难，使之在一些小型化的特殊场合下使用受到限制。而随着电子电器设备日趋小型化、微型化，相应的磁性元器件也日趋微小型化、多样化。一般铁磁钢很难制成微小型零件，即使做成了使用起来也容易碎裂。由磁粉、橡胶和配合剂经过精细制造而成的柔性橡胶磁性材料，既具有橡胶的柔韧性和可利用的磁学性质，而且尺寸精度高,不变形,无需二次加工;形态自由度大,可根据使用需求,制备出各种形状的产品。磁性橡胶的合成和应用研究已成为当今功能性高分子材料研究领域中的热点之一。
CN201010261060.0公开了采用化学共沉淀法和熔盐法结合制备纳米级锶铁氧体，将其添加到丁腈橡胶中制备磁性减震橡胶。CN200710185383.4公开了采用原位化学合成铁氧粒子后经聚乙二醇包覆，填充到橡胶中制得减震材料。以上两专利的磁粉制备过程复杂，使得大规模的工业化生产过程复杂，成本高。CN02159002.8公开了一种高性能磁性橡胶及其制备方法，由铁氧体和合金永磁材料复合而成，其磁通量可达到600-800特斯拉，拉伸强度在3-8Mpa之间，但断裂伸长率很小≤70%。因所用的钕铁硼合金永磁材料抗冲击性差，且易受腐蚀，需要对其进行包覆处理。CN200710306598.7公开了一种具有高磁感应强度的磁性材料，由粒径100-300目的铁氧体与天然橡胶形成的复合磁性材料，因铁氧体粒径较大，导致所制备的磁性橡胶材料拉伸强度低。以上专利均难以满足磁性编码器对高硬度、高伸长和高强度的要求，而且以上专利均未涉及到多级充磁的充磁精度。
发明内容
本发明基于上述的原因，提供了一种多级磁性编码器用磁性复合材料及其制备方法，该磁性复合材料主要由丁腈橡胶和铁氧体构成，采用密炼机密炼和混炼的方式最终硫化成型而得，该磁性复合材料具有很好的耐腐蚀性、抗冲击性和较好的热稳定性，尤其具有高度均匀的磁感应强度，多级充磁后磁感应强度的变化率小于3%。
本发明的具体技术方案是：
一种多级磁性编码器用磁性复合材料，所述的复合材料主要组分按重量份计为：
其中所述的铁氧体选自锶铁氧体、钡铁氧体、钴铁氧体中的一种或多种，其粒径为50-5000纳米，更优选的采用80-1000纳米的粒径范围。
上述技术方案中所述丁腈橡胶优选丙烯腈含量大于重量分数28%，门尼粘度大于45的丁腈橡胶。
所述的氧化锌是锌含量大于99.5%的氧化锌粉体，与硬脂酸复合作为硫化活化体系，促进硫化，改善复合材料的强度性能。
所述的偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂等，其中优选钛酸酯类偶联剂，采用上述的偶联剂后，能与铁氧体表面基团结合的反应性基团和与橡胶结合的反应性基团，通过反应，可提高铁氧体和橡胶的界面作用力，其用量为0-30份，优选10-20份；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类、脂肪族二元酸脂类、苯多酸酯类中的一种或多种并用，其中特别优选采用邻苯二甲酸酯类中的邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯；因配方中铁氧体的填充量非常大，加工过程中分散困难，能耗大，生热高，容易造成橡胶老化，增塑剂的加入可大大改善其加工流动性，降低生热，其用量为10-20份；
所述的分散剂为高级脂肪酸的金属皂化物如：硬脂酸钙、硬脂酸锌等，可选择一种或多种并用。采用分散剂主要是由于铁氧体粒径小，容易团聚，在橡胶中不容易分散，分散剂可以提高磁粉材料在橡胶中的分散性，改善复合材料铁氧体的均匀性，其用量为1-20份。
所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物；
其中所述的硫磺类硫化剂选自硫磺，其对应的硫化促进剂选自为噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类中一种或多种；
所述的过氧化物硫化剂选自过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化异丙基苯；其所对应的硫化促进剂为三烯丙基异三聚氰酸酯；
发明人发现在本发明中只有对应的促进剂才能使硫化的效果最好，因此对应硫化剂本发明的发明人选择使用相应的促进剂以求达到最佳效果。
所述的补强剂为炉法炭黑或槽法炭黑或其混合物；所述的防老剂为防老剂MB和防老剂D或防老剂RD或其混合物；
而上述多级磁性编码器用磁性复合材料的制备方法，具体步骤如下：
首先将一半重量的铁氧体、硬脂酸、氧化锌、防老剂、补强剂、偶联剂、加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶密炼，密炼起始温度70-80℃，转速25-35r/min，时间5-8min后，再加入剩余重量的铁氧体、分散剂、增塑剂，混炼6-10min排胶，排胶温度小于120℃；从密炼机排胶后，在双辊混炼机上加入硫化剂及硫化促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10Mpa环境下硫化，制得硫化胶；硫化胶在充磁机上进行多级充磁即可获得。
除此之外，本发明还提供了另外一种制备方法，其具体步骤如下：
首先将丁腈橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、补强剂、偶联剂、分散剂、铁氧体、增塑剂依次加入混炼均匀后，最后加入硫化剂，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10Mpa环境下硫化，制得硫化胶，然后在多级充磁机上进行多级充磁。
上述两个制备方法实际上是相互独立的，可以针对不同生产企业中存在的两种加工方式，因此所有的企业都可以采用自己相对应的加工方法。
采用上述配比和方法制备的磁性复合材料具有很好的耐腐蚀性、抗冲击性和较好的热稳定性，尤其具有高度均匀的磁感应强度，因此可以用于制备防抱死制动系统（ABS）磁性编码器，只需将其加工成需要的形状就可以。
综上所述，本发明提供的磁性复合材料具有很好的耐腐蚀性、抗冲击性和较好的热稳定性，尤其具有高度均匀的磁感应强度，多级充磁后磁感应强度的变化率小于3%，用途广泛较之现有产品有着极大的进步。
具体实施方式
下面通过具体的制备实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例和试验例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
一种多级磁性编码器用磁性复合材料，所述的复合材料主要组分如下：
| 材料 | 组成（kg） | 备注 |
| NBR | 100 | 基材 |
| ZnO | 5 | 活化剂 |
| 硬脂酸 | 2 | 活化剂 |
| MB | 2 | 防老剂 |
| 445 | 0.5 | 防老剂 |
| N330 | 40 | 补强剂 |
| DOP | 10 | 增塑剂 |
| 铁氧体粉末 | 850 | 磁性材料 |
| 钛酸酯偶联剂 | 5 | 偶联剂 |
| DM（二硫化苯并噻唑） | 3 | 硫化促进剂 |
| TAIC | 2.4 | 硫化促进剂 |
| S | 0.5 | 硫化剂 |
| DCP | 4 | 硫化剂 |
| 硬脂酸锌 | 10 | 分散剂 |
其中铁氧体粉末为锶铁氧体、钡铁氧体、钴铁氧体的任意比混合物，其粒径为100-300纳米。
加工方法Ⅰ为：
（1）炼胶：采用常规开炼机，按表1中的基本配方用量，首先，丁腈橡胶塑炼1min后，将组合物按照活化剂、硫化助剂、防老剂的顺序加入，混炼均匀；
再按照配方用量将碳黑（N330）加入到上述的混合物后，混合均匀；再将铁氧体粉末按照配方用量，加入到上述混合物中，混炼均匀后，薄通5次；在上述所得的混合物中按比例加入硫化剂，混炼均匀薄通后下片，停放6-8小时后可进行硫化；
（2）硫化：实施模压硫化，硫化条件为压力为10MPa，硫化温度180℃，硫化时间5分钟，硫化得到橡胶组合物；（所采用的硫化过程为现有技术）
之后在充磁机上进行多级充磁即可制得；
加工方法Ⅱ为：
首先将一半重量的铁氧体、硬脂酸、氧化锌、防老剂、补强剂、偶联剂、加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶密炼，密炼起始温度70-80℃，转速25-35r/min，时间5-8min后（特别选用起始温度80℃，转速30r/min，时间5min），再加入剩余重量的铁氧体、分散剂、增塑剂，混炼6-10min排胶，排胶温度小于120℃；从密炼机排胶后，在双辊混炼机上加入硫化剂及硫化促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10Mpa环境下硫化，制得硫化胶，所采用的硫化过程为现有常规硫化技术；硫化胶在充磁机上进行多级充磁即可获得。
实施例2-5中的组分如下表所示，其加工方法如实施例1的加工方法Ⅰ，实施例6-9中的组分如下表所示，其加工方法如实施例1的加工方法Ⅱ。
比较例
将实施例1-9制得的磁性材料及从市场上购得的现有产品（国外某知名品牌样品）进行性能测试，其结果如下：
通过与对比样品性能对比可看出，实施例配方的物理机械性能拉伸强度、拉断生产率均高于对比样品；磁性能方面：剩磁、矫顽力HCB均好于样品，磁极变化率和线性温度系数值均小于样品，说明实施例样品的磁性材料较样品均匀，磁性能受温度的影响小，也就是不同温度下使用磁性能的变化小，磁感应强度的变化率小于3%，稳定性好。只有矫顽力HCJ比样品低，但足以满足多级磁性编码器磁性复合材料的要求，可以直接用于制备防抱死制动系统磁性编码器并应用与ABS系统中。
Claims (7)
1.一种多级磁性编码器用磁性复合材料，其特征在于，所述的复合材料主要组分按重量份计为：
其中所述的铁氧体选自锶铁氧体、钡铁氧体、钴铁氧体中的一种或多种，其粒径为50-5000纳米。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：
所述丁腈橡胶选自丙烯腈含量大于重量分数28%，门尼粘度大于45的丁腈橡胶。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的一种或多种；所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类、脂肪族二元酸脂类、苯多酸酯类中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述的硫化剂选自硫磺类硫化剂或过氧化物类硫化剂或其混合物；
其中所述的硫磺类硫化剂选自硫磺，其对应的硫化促进剂选自为噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类中一种或多种；
所述的过氧化物硫化剂选自过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化异丙基苯；其所对应的硫化促进剂为三烯丙基异三聚氰酸酯；
所述的补强剂为炉法炭黑或槽法炭黑或其混合物；所述的防老剂为防老剂MB和防老剂D或防老剂RD或其混合物；
所述的分散剂选自高级脂肪酸的金属皂化物。
5.如权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
首先将一半重量的铁氧体、硬脂酸、氧化锌、防老剂、补强剂、偶联剂、加入密炼机，待混合均匀后加入丁腈橡胶密炼，密炼起始温度70-80℃，转速25-35r/min，时间5-8min后，再加入剩余重量的铁氧体、分散剂、增塑剂，混炼6-10min排胶，排胶温度小于120℃；从密炼机排胶后，在双辊混炼机上加入硫化剂及硫化促进剂，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10Mpa环境下硫化，制得硫化胶；硫化胶在充磁机上进行多级充磁即可获得。
6.如权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
首先将丁腈橡胶在双辊混炼机塑炼1分钟，然后将氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、补强剂、偶联剂、分散剂、铁氧体、增塑剂依次加入混炼均匀后，最后加入硫化剂，制得混炼胶；混炼胶放置16小时以后，在180℃，10Mpa环境下硫化，制得硫化胶，然后在多级充磁机上进行多级充磁即可获得。
7.如权利要求1所述的复合材料，用于生产防抱死制动系统磁性编码器。
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