CN102928277A - 三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池 - Google Patents

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陈强
丁国江
胡乐沙
肖定全
朱建国
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Abstract

本发明涉及一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及制样样品池，属于材料检测领域。该方法是设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，利用该样品池实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，采用红外透过光谱分析法对三氯氢硅进行定性分析与检测。所述样品池包括两块刚性板及其中间镶嵌的KBr晶片、U型垫片、紧固螺杆及进样口。制样时，将样品池、待测三氯氢硅样品放置于真空手套箱中，对真空手套箱抽真空后冲入氮气至与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将待测三氯氢硅液体滴入样品池内，再通过环氧树脂将样品池进样口密封完成制样，即可对三氯氢硅进行分析与检测。

Description

三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池
技术领域
本发明涉及一种红外光谱分析技术，特别涉及一种三氯氢硅（SiHCl3）红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池，属于材料检测领域。
背景技术
三氯氢硅(SiHCl3)俗称氯仿、或三氯硅烷，常压下沸点为31.5oC，易挥发，遇空气或与水接触会发生剧烈水解反应生成SiO2沉淀和HCl、H2。
三氯氢硅是制造单晶硅、多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体。近年来，随着太阳能光伏产业的发展和有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量日益增大。
在单晶硅、多晶硅、有机硅合成中，对三氯氢硅的纯度要求极高，通常要求其纯度在99.999%以上，这就要求对三氯氢硅进行精细提纯以严格控制其中杂质含量。
目前，国内外对三氯氢硅精细提纯的方法、以及提纯装置等的研究较多，如中国专利公开号为CN101065324A公开了在三氯氢硅中通入硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得其中的硼杂质和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子，再通过蒸馏的方式以达到提纯的目的。中国专利公开号为CN1330569C公开了一种采用加压提纯三氯氢硅的方法及装置，通过该方法及装置，可使同样塔径的提纯塔产量提高50%，同时大大降低能耗。中国专利公开号为CN101249312A公开了一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，通过该方法提纯后的三氯氢硅纯度可达99.999%以上，该工艺流程简单，提纯过程能耗较小。由上可知，虽然目前对三氯氢硅的分离提纯方法较多，但是对其定性分析检测方法却非常少见。三氯氢硅的工业合成方法就是以硅单质与HCl在一定的压力、温度下发生反应得到。然而，硅与HCl的反应体系较为复杂，常有SiH2Cl2、SiCl4等副产物生成。如何调整反应工艺参数以抑制副产物的生成对于三氯氢硅的合成非常重要。因此，在三氯氢硅合成过程中，对合成产物的定性分析、检测十分重要，将对三氯氢硅合成工艺参数的调节起到重要作用并提供指导意义。
发明内容
本发明的目的就是针对三氯氢硅的化学特性，提出一种三氯氢硅的红外透过光谱分析制样方法，以及提供一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；该方法是先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析的制样样品池，再利用设计的制样样品池以制备分析待测三氯氢硅所用的样品，然后采用红外透过光谱分析法对三氯氢硅进行定性分析、以达到对其检测的目的。
本发明一种利用制样样品池制备红外光谱分析用的三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，包括以下具体操作步骤：
（1）先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；
（2）将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4×104Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；
（3）抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；
（4）在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；
（5）将制作好的待测样品移出真空手套箱，并迅速移置红外光谱仪上进行红外透过光谱信息采集并测试；
（6）经红外光谱测试完成后，将密封有待测样品的样品池再次置于真空手套箱中，再密封真空手套箱并对其抽真空，然后再缓慢充入氮气，直到其内气压与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将样品池进样口处的环氧树脂去除；
（7）最后将样品池内待测样品三氯氢硅倒出，再将样品池用四氯化碳（CCl4）反复冲洗干净，以便样品池能重复使用。
本发明提供一种实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法的制样样品池，包括两块刚性板、一个U型垫片、KBr晶片3、进样口及紧固螺杆；所述KBr晶片镶嵌于两刚性板中间；所述U型垫片紧夹于两刚性板之间，并由紧固螺杆通过其上的螺孔紧固；两刚性板与U型垫片呈“三明治”结构，在“三明治”结构中间形成一个三边密封的空腔，即制样样品池；U型垫片开口处即为制样样品池进样口。
上述方案中，所述两刚性板可以为不锈钢、或铝板、或铝合金板。
上述方案中，所述U型垫片可以为是铜片、或铝片、或聚四氟乙烯片。
上述方案中，所述U型垫片其厚度在0.05mm～0.5mm之间。
上述方案中，所述U型垫片厚度为0.1mm。
本发明具有以下的特点及有益的技术效果：
1、本发明设计的用于三氯氢硅红外透过光谱分析所用样品的制样样品池，具有结构简单、加工容易、成本低的特点；
2、本发明提出的三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，具有操作简单、容易实现的特点，在操作过程中可有效防止三氯氢硅水解及其水解产物对KBr晶片产生污染，从而保证了分析的准确性。
3、通过该分析制样方法，所用样品池可反复使用，故降低了成本；此外，该分析制样方法由于在真空手套箱中操作，可有效避免因三氯氢硅挥发对操作人员产生伤害。
附图说明
图1为三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池俯视结构示意图；
图2为制样样品池U型垫片厚度为0.1mm时，得到的三氯氢硅的红外光谱图。图中，1为紧固螺杆，2为U型垫片，3为KBr晶片，4为两块刚性板，5为进样口。
具体实施方式
以下结合附图并用具体实施例对本发明做进一步详细阐述，但并不意味着是对本发明保护内容的任何限制。
本发明设计的三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，其结构如图1所示，包括两块刚性板4、一个U型垫片2、KBr晶片3、进样口5及紧固螺杆1；所述KBr晶片3镶嵌于两刚性板4中间；所述U型垫片2紧夹于两刚性板4之间，并由紧固螺杆1通过其上的螺孔紧固；两刚性板4与U型垫片2呈“三明治”结构，在“三明治”结构中间形成一个三边密封的空腔，即制样样品池；U型垫片2开口处即为制样样品池进样口5。；所述两刚性板4可以是不锈钢、或铝板、或铝合金板等；所述U型垫片2可以是铜片、或铝片、或聚四氟乙烯片等；所述U型垫片2厚度在0.05mm～0.5mm之间；U型垫片2的厚度不超过0.5mm，是因为如果U型垫片厚度超过0.5mm时，由于各基团红外过饱和吸收而不能得到完整的红外谱图。
实施例
本实施例中，所用红外光谱仪为美国热电公司，Nicolet 6700；所用真空手套箱为南京大学仪器厂生产的ZKX真空手套箱；所用三氯氢硅样品由国内某多晶硅厂提供的精馏三氯氢硅样品。
本实施例采用以0.1mm厚度的薄铜片作为U型垫片2，两刚性板4为不锈钢，两刚性板中间的KBr晶体3为透红外窗口晶片，将U型垫片2紧夹于两刚性板4之间，并由紧固螺杆1通过两刚性板4上的螺孔旋紧固定制备成制样样品池。将该制样样品池、三氯氢硅样品放置于真空手套箱中，再密封真空手套箱舱门后将其抽真空至4×104Pa，然后缓慢充入氮气（N2），直到真空手套箱内气压与大气压平衡为止；通过真空手套箱操作窗口，将待测三氯氢硅样品由制样样品池进样口5滴入制样样品池内，然后再用环氧树脂将样品池进样口5密封，以防止三氯氢硅挥发溢出，至此完成制样。将制好的样品迅速移置红外光谱仪上并启动测试程序进行红外透过光谱信息采集，得到三氯氢硅样品红外特征振动光谱图，如图2所示。测试完成后，将样品池、四氯化碳 ( CCl4)置于真空手套箱中，密封真空手套箱舱门并将其抽真空，然后再缓慢充入氮气（N2）直到箱内气压与大气压平衡；再通过真空手套箱操作窗口将制样样品池进样口5处环氧树脂去除，倒出样品池内样品，旋开紧固螺杆1，分离U型垫片2及两不锈钢刚性板4，以四氯化碳反复冲洗U型垫片2及不锈钢刚性板4，彻底清除残余待测样品，以便样品池能重复使用。

Claims (6)

1.一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，其特征在于包括以下具体操作步骤：
（1）先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；
（2）将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4×104Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；
（3）抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；
（4）在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；
（5）将制作好的待测样品移出真空手套箱，并迅速移置红外光谱仪上进行红外透过光谱信息采集并测试；
（6）经红外光谱测试完成后，将密封有待测样品的样品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并对其抽真空，再缓慢充入氮气，直到其内气压与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将样品池进样口处的环氧树脂去除；
（7）将样品池内待测样品三氯氢硅倒出，再将样品池用四氯化碳反复冲洗干净。
2.一种实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法的制样样品池，其特征在于包括两块刚性板（4）、一个U型垫片（2）、KBr晶片（3）、进样口（5）及紧固螺杆（1）；所述KBr晶片（3）镶嵌于两刚性板（4）中间；所述U型垫片（2）紧夹于两刚性板（4）之间，并由紧固螺杆（1）通过其上的螺孔紧固；两刚性板（4）与U型垫片（2）呈“三明治”结构，在“三明治”结构中间形成一个三边密封的空腔，即制样样品池；U型垫片（2）开口处即为制样样品池进样口（5）。
3.根据权利要求2所述的三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，其特征在于所述两刚性板（4）为不锈钢、或铝板、或铝合金板。
4.根据权利要求2所述的三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，其特征在于所述U型垫片（2）为铜片、或铝片、或聚四氟乙烯片。
5.根据权利要求2或4所述的三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，其特征在于所述U型垫片（2）其厚度在0.05mm～0.5mm之间。
6.根据权利要求4所述的三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池，其特征在于所述U型垫片（2）厚度为0.1mm。
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