CN202305391U

CN202305391U - 用于油液红外光谱分析的样品池装置

Info

Publication number: CN202305391U
Application number: CN 201120433200
Authority: CN
Inventors: 杨琨; 王超; 周新聪; 李利瑶; 谭晓星
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2011-11-04
Filing date: 2011-11-04
Publication date: 2012-07-04
Anticipated expiration: 2021-11-04

Abstract

本实用新型是用于油液红外光谱分析的样品池装置，该装置设有以铰接相连的上盖板（7）、下盖板（10），它们的中心处均设有一个通光孔，两通光孔同心同轴；在上盖板（7）的内表面和下盖板（10）的上表面均设有与之嵌连的玻璃窗片，两玻璃窗片之间在两盖板合拢时留有用来储放待测油样的空隙；两盖板合拢时依靠磁力吸合在一起，将油样压成规定厚度的油膜。本实用新型小巧，使用方便，同时具有便携、易于清洁、易于盛装油样、便于制样的可靠性高、利于红外光谱仪准确检测等优点。

Description

用于油液红外光谱分析的样品池装置

技术领域

本实用新型涉及样品池装置领域，特别是一种用于红外光谱仪样品池装置。

背景技术

红外光谱是油液监测的一个重要手段。众所周知，润滑油性能的好坏主要取决于基础油和各种添加剂的性质。润滑油的劣化和失效主要是由于添加剂在摩擦热的作用下发生了氧化、酸化、降解而相应生成了氧化物、酸化物、硝化物、树脂、积碳等有害物质，导致基础油和添加剂的化学成分及分子结构发生了变化。这些均属于化学变化，一般的理化分析是无法检测的，而利用红外光谱检验是最直接、最有效也是最快捷的方法。

红外光谱分析的主要原理是不同的化合物的分子结构不同，在红外光谱上特定位置会出现吸收峰，通过典型峰位和峰面积的积分计算即可对油品中所含有的某些物质进行定量或半定量分析。具体说就是当用一束具有连续波长的红外光照射一物质时，该物质的分子就要吸收一部分能量，并将其转变为分子的振动和转动内能。通过傅立叶变换红外光谱仪能得到该物质的红外吸收光谱图。不同的分子具有不同的振动和转动内能，对应红外光谱图上的不同吸收峰。所以，根据红外光谱图上吸收峰的位置和峰值，就可以判断相应物质的存在并计算其含量。要对油液进行红外光谱分析，需先进行油液样品的备制，而油液样品备制对于红外光谱的检测准确性起着至关重要的作用。

目前红外光谱仪样品的制样主要采用压片法。压片法是将样品与溴化钾粉末混合和均匀后，压制成厚度约为1mm的薄片。但是这种制样方法存在很多不足而影响了实验结果。例如，在制样时，试样量很难把握精确。试样量过多，制得的试样晶片太厚，透光率差，导致收集到的谱图基线过低；试样量太少，制得的晶片太薄，收集到的谱图吸收峰强度不够，信噪比差。另外用于备制样品的溴化钾粉末具有吸湿性，很容易将空气中的水分吸收，吸收后溴化钾呈糊装，而且水本身能吸收红外光产生吸收峰，干扰试样的谱图。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种小巧便携、易于盛装油样、便于制样的可靠性高、利于红外光谱仪准确检测，并且易于清洁的样品池装置。

本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是：设有以铰接相连的上盖板、下盖板，它们的中心处均设有一个通光孔，两通光孔同心同轴；在上盖板的内表面和下盖板的上表面均设有与之嵌连的玻璃窗片，两玻璃窗片之间在两盖板合拢时留有用来储放待测油样的空隙；两盖板合拢时依靠磁力吸合在一起。

可以由螺钉将上盖板、下盖板通过铰链两臂固定，该铰链以转轴为轴旋转，铰链与转轴之间留有空隙。

所述的下盖板，其上表面设有两条使两玻璃窗片之间在两盖板合拢时留有用来储放待测油样的空隙的横向凸台。所述的空隙为100±5μm。

在所述的下盖板的两边各有一个轨道。

在所述下盖板底边的中间有1个弧形缺口。

所述的上盖板上装有用于吸附下盖板合拢在一起的磁铁。

所述的磁铁有3个，呈“品”字状排布。

本实用新型提供的上述傅立叶变换红外光谱仪样品池装置，其制样过程是：将样品池下盖板平放在实验台上，上盖板打开，震荡试样瓶，使待测油液混合均匀，用试管将待测油液从油液下2/3深度处中取样，并均匀滴在下盖板玻璃窗片上，使油滴位于圆形通光孔的中心。然后将上盖板合上，上盖板磁铁会吸住下盖板，在磁力作用下两窗片将油滴挤压摊平，油液的张力使油样密封在上下盖板玻璃窗片之间的间隙内形成100±5μm厚的油膜。

本实用新型与现有技术相比具有以下的主要的优点：

第一，样品油膜厚度控制准确，便于红外检测。

油样在样品池中的厚度能精确控制在所要求的100±5μm，避免了压片制样法试样量很难准确控制厚度的问题。采用该样品池，油液装入两窗片之间后能被磁力压紧，保证油膜厚度始终都为固定值。

第二，采用玻璃窗片，对使用环境要求低。

常用的中红外样品池采用溴化钾窗片极易潮解，不但样品池的保存对环境要求很高，而且油液中的水分与窗片作用将减小样品池的寿命。而本样品池采用的玻璃窗片在不影响我们需要的特征波段的透过率的前提下，可以不受存放环境的要求，样品池使用寿命得到了提高。同时，在需要拓宽样品池的透过波段时，可以采用ZnSe窗片替换玻璃窗片来实现。样品池设计时为更换ZnSe窗片留下了余地。

第三，小巧，使用方便，易于进样和清洁。

本装置小巧，例如其长宽高分别为85mm、50mm、6mm。油样备制过程非常简洁，只需将油液滴到玻璃片上然后盖上盖板就能对油样厚度方便的精确控制，利于红外光谱仪的精确检测。使用完以后，只需用纸巾将玻璃片擦拭干净就能完成对样品池的清洁，方便使用。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型翻转打开后的示意图。

图3为样品池制样时合上盖板后的示意图。

图4为用傅立叶变换红外光谱仪采集到的SiO₂玻璃窗片的红外透过率光谱图。

图中：1.磁铁； 2.螺钉； 3.铰链； 4.转轴； 5.轨道； 6.下通光孔； 7.上盖板；8.上玻璃窗片； 9.上通光孔； 10.下盖板； 11.横向凸台； 12.缺口； 13.下玻璃窗片。

具体实施方式

本实用新型提供的用于傅里叶变换红外光谱仪测量的样品池装置采用安装在铝质上盖板上的磁铁和铁质下盖板通过磁力吸附而将上下盖板紧密闭合，下盖板上有两个100±5μm高的凸台，保证上下盖板的两玻璃窗片之间有100±5μm的间隙。

下面结合附图对本实用新型作进一步说明，但并不局限于下面所述内容。

本实用新型提供的用于傅立叶变换红外光谱仪测量的样品池装置，其结构如图1和图2所示：设有以铰接相连的上盖板7、下盖板10，它们的中心处均设有一个通光孔，两通光孔同心同轴；在上盖板7的内表面和下盖板10的上表面均设有与之嵌连的玻璃窗片，在两盖板合拢时两玻璃窗片之间留有用来储放待测油样的空隙；两盖板合拢时依靠磁力吸合在一起，挤压油样形成规定厚度的油膜。

所述上盖板7，为一长75mm，宽40mm，厚3mm的铝制板块；所述下盖板10，为一长75mm，宽50mm，厚3mm的铁制板块。

所述上盖板7、下盖板10，分别在外侧开有两个M2的螺纹孔，铰链3的两端分别由两个M2的螺钉2将上盖板7和下盖板10通过铰链两臂连接，使铰链能够绕转轴4旋转，从而打开和关闭上下盖板以方便盛装油样和制样。该铰链与转轴之间留有一定空隙（例如1mm），保证上下盖板能够完全平行的合拢，同时可以调整上盖板和下盖板之间的开合角度。其中上盖板为铝制材料，下盖板为铁制材料。

所述上盖板7，在其中心处开有一直径为13mm的上通光孔9，同样下盖板10相同位置也开有一直径为13mm的下通光孔6，两通光孔同心同轴，能够保证红外光的通光孔径最大。

所述上盖板7外侧，在上通光孔9旁开有3个直径为4mm，深度为1mm的圆坑，圆坑中安装有磁铁1。在样品池合上时，磁铁的磁力使上下盖板能够紧密的吸附在一起（如图3）。

所述上盖板7，在其内表面开有一长60mm、宽24mm和深0.4mm的槽，刚好放入长60mm、宽24mm和厚0.2mm的上玻璃窗片8。安装时在槽内涂上环氧树脂胶泥，将上玻璃窗片8嵌入槽中与胶泥接触，然后用一光洁平整的金属平面按压玻璃窗片使其整体陷入胶泥中，边沿与胶泥均匀接触，压平以后使上玻璃窗片8的上表面与上盖板7的下表面完全平齐。

所述下盖板10，在其上表面开有一长60mm、宽24mm、深0.4mm的槽，刚好放入长60mm、宽24mm和厚0.2mm的下玻璃窗片13。安装时在槽内涂上环氧树脂胶泥，将下玻璃窗片13嵌入槽中与胶泥接触，然后用一光洁平整的金属平面按压玻璃窗片使其整体陷入胶泥中，边沿与胶泥均匀接触，压平以后使下玻璃窗片13的上表面与下盖板10的上表面完全平齐。

在下盖板10上加工有两条长30mm、高100μm的横向凸台11，在上、下盖板合拢时，两玻璃窗片之间会留有100±5μm的空隙，用来储放待测油样。

所述上盖板上镶有三颗直径4mm厚度为2mm的圆形钕铁硼强磁铁，上盖板为铝制材料，下盖板为铁材料，当样品池在盖板合上时，上盖板上镶的三颗磁铁紧紧吸住下盖板，使上下盖板能够紧密结合，并挤压油样使其形成100μm厚度均匀的油膜。

所述环氧树脂胶泥为光学环氧树脂胶泥，是一种光学零件粘合剂，可用于光学元件与外框的粘接等。该粘合剂能在室温下使用，若加热会固化得更快，这种环氧树脂粘合剂适合于粘接多种基质材料，包括玻璃、塑料、陶瓷和金属等。具有较好的耐热冲击和抗潮湿性能，固化后形变小，不会造成粘接窗片较大的变化。

所述下盖板10，在两边各有一个5mm宽、2mm厚的轨道5，上下盖板合并后，轨道5刚好插入红外光谱仪的样品池槽中。下盖板底边的中间有一两端相距20mm，弧顶高1.5mm的弧形缺口12，为了便于在样品池使用过程中将两盖板分开放入油样或者对样品池进行清洗而设计。

所述上玻璃窗片8与下玻璃窗片13材料为SiO₂。如图4所示为用傅立叶变换红外光谱仪采集到的SiO₂窗片的红外光谱图。窗片在3800～3500cm^-1波段红外光透射率在80%以上，而水分子在中红外的特征波段为：3773～3509cm^-1，因此该玻璃窗片能够适用于对油液中所含物质在该波段的中红外吸收光谱进行研究，如对油液中所含水分的中红外光谱的研究。

本实用新型提供的上述用于傅立叶变换红外光谱仪的样品池装置，其工作过程是：参见图1，将下盖板10平放在实验台上，将上盖板7打开，震荡试样瓶，使待测油液混合均匀，用试管将待测油液从油液下2/3深度处中取样，并均匀滴一滴油液在下玻璃窗片13上。然后将上盖板7合上，上盖板7上的磁铁1会吸住铁质下盖板10，而下盖板10的两条横向凸台11使上下玻璃窗片间留下100±5μm的间隙。由于油样的张力，待测油样会被密闭在这100μm的间隙中。到此制样完成，即可将下盖板10上的轨道5插入傅立叶变换红外光谱仪的样品池槽中，开始对油样进行红外光谱检测。

Claims

1.用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征是设有以铰接相连的上盖板（7）、下盖板（10），它们的中心处均设有一个通光孔，两通光孔同心同轴；在上盖板（7）的内表面和下盖板（10）的上表面均设有与之嵌连的玻璃窗片，两玻璃窗片之间在两盖板合拢时留有用来储放待测油样的空隙；两盖板合拢时依靠磁力吸合在一起。

2.根据权利要求1所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于由螺钉将上盖板（7）、下盖板（10）通过铰链两臂固定，该铰链以转轴（4）为轴旋转，铰链与转轴之间留有空隙。

3.根据权利要求1或2所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于所述的下盖板（10），其上表面设有两条使两玻璃窗片之间在两盖板合拢时留有用来储放待测油样的空隙的横向凸台（11）。

4.根据权利要求3所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于所述由两凸台形成的空隙为100±5μm。

5.根据权利要求3所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征是在所述的下盖板（10）的两边各有一个轨道（5）。

6.根据权利要求5所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于在所述下盖板（10）底边的中间有1个弧形缺口（12）。

7.根据权利要求1或2所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于所述的上盖板（7）上装有用于吸附下盖板（10）合拢在一起的磁铁（1）。

8.根据权利要求7所述的用于油液红外光谱分析的样品池装置，其特征在于所述的磁铁（1）有3个，呈“品”字状排布。