CN102924862A - 聚甲醛改性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚甲醛改性材料，其由下述重量份数的原料熔融而成：聚甲醛100、聚甲醛稳定剂0.1～0.5份、甲醛捕捉剂0.1～0.5份、抗氧化剂0.4～0.8份、紫外线吸收剂0.2～0.5份和增韧剂1.0～2.0份；所述的甲醛捕捉剂为纳米粉体且其表面改性。本材料采用纳米改性的甲醛捕捉剂，使其分散性更好且与聚合物的相容性增加；并且添加甲醛吸收剂和聚甲醛稳定剂，使聚甲醛在加工过程中分解减少，减少了刺激性气体的产生，有效地降低对人体的伤害。本材料加入有增韧剂和稳定剂，使得其聚甲醛力学性能提高，熔融指数(MI)、黄色指数(YI)均变化不大，提高了冲击韧性，增加了聚甲醛的可加工次数，有效地降低了生产成本。本材料具有加工过程分解少、耐冲击、生产成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性塑料，尤其是一种聚甲醛改性材料及其制备方法。
背景技术
聚甲醛又名聚氧化次甲基，英文名polyxymethylene（简称POM），是五大工程塑料之一，分子结构规整和结晶性使其物理机械性能十分优异，是一种综合性能优良的热塑性树脂，在较大的温度范围内具有较高的弹性模数、硬度、刚性和机械性能，在很多场合可以替代钢铁、铜、锌、铝等金属材料，有“塑料中的金属”之称。作为五大通用工程塑料之一的聚甲醛，未经改性的共聚甲醛拉伸强度一般为60MPa，拉伸弹性模量为2600MPa，均聚甲醛自主拉伸强度一般为66MPa，拉伸弹性模最为2800MPa。由于聚甲醛具有硬度大、耐磨、耐疲劳、冲击强度高、尺寸稳定性好、有自润滑特点，聚甲醛被广泛用于制造各种滑动、转动机械零件，做各种齿轮、杠杆、滑轮、链轮，特别适宜做轴承，热水阀门、精密计量阀、输送机的链环和辊子、流量计、汽车内外部把手、曲柄等车窗转动机械，油泵轴承座和叶轮燃气开关阀、电子开关零件、坚固体、接线柱镜面罩、电风扇零件、加热板、仪表钮；录音录像带的轴承；各种管道和农业喷港系统以及阀门、喷头、水龙头、洗浴盆零件；开关键盘、按钮、音像带卷轴；温控定时器；动力工具，庭园整现工具零件；另外可作为冲浪板、帆船及各种雪撬零件，手表微型齿轮、体育用设备的框架辅伯件和背包用各种环扣、坚固件、打火机、拉链、扣环；医疗器械的心脏起博器；人造心脏瓣膜、顶椎、假肢等。
虽然聚甲醛具有优良的综合物理机械性能而被作为理想的工程塑料广泛地获得应用，但是在不少较苛求的条件下，会有某些性能满足不了使用的要求。比如冲击韧性低、缺口敏感性大、摩擦系数较大、耐热性差，加工过程中易分解出甲醛等缺点。这些缺点极大地限制了POM在各个领域中应用，因此提高聚甲醛的冲击韧性，避免聚甲醛在加工过程中分解就显得十分重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种加工过程不易分解的聚甲醛改性材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其由下述重量份数的原料熔融而成：聚甲醛100、聚甲醛稳定剂0.1～0.5份、甲醛捕捉剂0.1～0.5份、抗氧化剂0.4～0.8份、紫外线吸收剂0.2～0.5份和增韧剂1.0～2.0份；所述的甲醛捕捉剂为纳米粉体且其表面改性。
本发明所述甲醛捕捉剂为纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米氧化锰、纳米氧化铁、纳米氧化锌、纳米氢氧化镁和纳米炭黑中的一种或几种。所述对甲醛捕捉剂进行表面改性的助剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
本发明所述聚甲醛稳定剂为二甲苯甲醛树脂、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、季戊四醇酯、二苯胺、对苯二胺、聚三甲基二氢喹啉、三聚氰胺、对苯二酚、对苯二醌、丙二醇和丁二醇中的一种或几种。
本发明所述的增韧剂为三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）和聚氨酯中的一种或几种。
本发明所述的抗氧化剂为磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三(氯异丙基)磷酸酯(TCPP)、三(二氯丙基)磷酸酯(TDCPP)、磷酸三苯酯(TPP)、三苯基磷酸酯(TCP)、三辛基磷酸酯(TOP)、甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸二苯基2-乙基已酯、磷酸二苯基异葵酯、磷酸三丁酯和氯化石蜡中的一种或者其混合物。
本发明所述的紫外线吸收剂主要有水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类中的一种或者其混合物。
本发明所述的聚甲醛为熔融指数为1～70g/10min的共聚聚甲醛树脂。
本发明的制备方法为：（1）将甲醛捕捉剂的纳米粉体进行表面改性；
（2）将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒；密炼机的混炼温度为160～180℃；
（3）将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂在高混机中混合均匀；
（4）将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出；工艺条件为：螺杆转速：120～160 rpm；喂料速度：8～10 rpm；料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为165～180℃；
（5）挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即可得到本聚甲醛改性材料。
本发明的制备方法所述步骤（1）中的改性方法为：将甲醛捕捉剂分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，60～80℃下搅拌反应1～3h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的甲醛捕捉剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用纳米改性（表面改性）的甲醛捕捉剂，使其分散性更好且与聚合物的相容性增加；并且添加甲醛吸收剂和聚甲醛稳定剂，使聚甲醛在加工过程中分解减少，减少了刺激性气体的产生，有效地降低对人体的伤害。本发明加入有增韧剂和稳定剂，使得其聚甲醛力学性能提高，熔融指数(MI)、黄色指数(YI)均变化不大，提高了冲击韧性，增加了聚甲醛的可加工次数，有效地降低了生产成本。因此，本发明具有加工过程分解少、耐冲击、生产成本低的特点。
本发明方法通过对加工过程进行改善，更有效地减少了聚甲醛在加工过程中的分解，从而有效地减少刺激性气体的产生，降低对人体的伤害。
具体实施方式
下面结合和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、二甲苯甲醛0.1kg、表面改性的纳米氧化锌0.1kg、磷酸三苯酯（TPP） 0.4kg、受阻胺类紫外线吸收剂0.2kg、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）1.0kg；
纳米氧化锌的改性方法为：将纳米氧化锌分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入硅烷偶联剂，70℃下搅拌反应2h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的纳米氧化锌。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为160℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：120rpm，喂料速度：8rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为170℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表1。
表1：实施例1制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.2 |
| 拉伸强度 (MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.5 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 131.0 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.1 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.0 |
实施例2：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、二苯胺0.1kg、表面改性的纳米氧化镁0.1kg、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)0.4kg、受阻胺类紫外线吸收剂0.2kg、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）1.0kg；
纳米氧化镁的改性方法为：将纳米氧化镁分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入钛酸酯偶联剂，60℃下搅拌反应2h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的纳米氧化锌。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为160℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：140rpm，喂料速度：10rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为170℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表2。
表2：实施例2制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.1 |
| 拉伸强度(MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.4 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 130.8 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.1 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.1 |
实施例3：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、维生素E 0.5kg、表面改性的纳米氧化锰0.2kg、三(二氯丙基)磷酸酯(TDCPP)0.6kg、苯酮类紫外线吸收剂0.2kg、三元乙丙橡胶1.0kg；
纳米氧化锰的改性方法为：将纳米氧化锰分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，80℃下搅拌反应3h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的纳米氧化锌。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为160℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：120rpm，喂料速度：8rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为170℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表3。
表3：实施例3制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.2 |
| 拉伸强度(MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.5 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 130.0 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.0 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.0 |
实施例4：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.25kg、季戊四醇酯0.25kg、表面改性的纳米氢氧化镁0.3kg、三苯基磷酸酯(TCP)0.1kg、三辛基磷酸酯(TOP)0.1kg、甲苯基二苯基磷酸酯0.1kg、磷酸二苯基2-乙基已酯0.1kg、苯并三唑类紫外线吸收剂0.2kg、EVA 2.0kg；
纳米氢氧化镁的改性方法为：将纳米氢氧化镁分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入硅烷偶联剂，70℃下搅拌反应1h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的纳米氧化锌。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为180℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：160rpm，喂料速度：9rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为180℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表4。
表4：实施例4制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.4 |
| 拉伸强度 (MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.3 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 130.1 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.0 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.1 |
实施例5：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、对苯二胺0.1kg、聚三甲基二氢喹啉0.1kg、三聚氰胺0.05kg、对苯二酚0.05kg、表面改性的纳米氧化铝0.3kg、磷酸二苯基异葵酯0.25kg、磷酸三丁酯0.25kg、三嗪类紫外线吸收剂0.5kg、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）1.0kg；纳米氧化铝的改性方法同实施例1。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为170℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：130rpm，喂料速度：10rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为165℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到一种高韧性的聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表5。
表5：实施例5制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.4 |
| 拉伸强度(MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.3 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 130.5 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 7.9 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.2 |
实施例6：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、对苯二醌0.5kg、表面改性的纳米氧化铁0.3kg、三(氯异丙基)磷酸酯(TCPP)0.8kg、水杨酸酯类紫外线吸收剂0.3kg、二元乙丙橡胶1.5kg；其中纳米氧化铁的改性方法同实施例1。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为160℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：150rpm，喂料速度：8rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为175℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表6。
表6：实施例6制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.0 |
| 拉伸强度(MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 61.9 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 136.4 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.5 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.8 |
实施例7：本聚甲醛改性材料采用下述重量的原料和制备方法。
（1）按重量称取下列材料：聚甲醛100kg、丙二醇0.2kg、丁二醇0.2kg、表面改性的纳米炭黑0.4kg、氯化石蜡0.7kg、取代丙烯腈类紫外线吸收剂0.4kg、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）1.5kg；纳米炭黑的改性方法同实施例1。
（2）按上述重量，将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒，密炼机的混炼温度为170℃；然后将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂按比例在高混机中混合均匀；再将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，挤出工艺条件为：螺杆转速：140rpm，喂料速度：10rpm，料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为175℃；挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即得到本聚甲醛改性材料。本实施例所得聚甲醛改性材料与本实施例中聚甲醛原料的性能指标见表7。
表7：实施例7制备的产品与原聚甲醛树脂性能对比
| 项目 | 测试标准 | 聚甲醛原料 | 本产品 |
| 冲击性能(kJ/m2) | GB/T1843-1996 | 6.6 | 7.1 |
| 拉伸强度(MPa) | GB/T1040-1992 | 63 | 62.0 |
| 缺口冲击强度(J/m) | ASTM-D256 | 98 | 121.1 |
| 黄色指数(YI) | GB/T2409-1980 | 7.5 | 8.7 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | GB/T3682-2000 | 9.1 | 10.5 |
Claims (10)
1.一种聚甲醛改性材料，其特征在于，其由下述重量份数的原料熔融而成：聚甲醛100、聚甲醛稳定剂0.1～0.5份、甲醛捕捉剂0.1～0.5份、抗氧化剂0.4～0.8份、紫外线吸收剂0.2～0.5份和增韧剂1.0～2.0份；所述的甲醛捕捉剂为纳米粉体且其表面改性。
2.根据权利要求1所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述甲醛捕捉剂为纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米氧化锰、纳米氧化铁、纳米氧化锌、纳米氢氧化镁和纳米炭黑中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述对甲醛捕捉剂进行表面改性的助剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1、2或3所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述聚甲醛稳定剂为二甲苯甲醛树脂、维生素E、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、季戊四醇酯、二苯胺、对苯二胺、聚三甲基二氢喹啉、三聚氰胺、对苯二酚、对苯二醌、丙二醇和丁二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1、2或3所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述的增韧剂为三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、EVA和聚氨酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1、2或3所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述的抗氧化剂为磷酸三(2-氯乙基)酯、三(氯异丙基)磷酸酯、三(二氯丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、三苯基磷酸酯、三辛基磷酸酯、甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸二苯基2-乙基已酯、磷酸二苯基异葵酯、磷酸三丁酯和氯化石蜡中的一种或者其混合物。
7.根据权利要求1、2或3所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述的紫外线吸收剂主要有水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类中的一种或者其混合物。
8.根据权利要求1、2或3所述的聚甲醛改性材料，其特征在于：所述的聚甲醛为熔融指数为1～70g/10min的共聚聚甲醛树脂。
9.权利要求1－8任意一项所述的聚甲醛改性材料的制备方法，其特征在于：（1）将甲醛捕捉剂的纳米粉体进行表面改性；
（2）将增韧剂、改性后的甲醛捕捉剂在密炼机中熔融共混，使其均匀的分散形成增韧母粒；密炼机的混炼温度为160～180℃；
（3）将聚甲醛、增韧母粒、甲醛稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂在高混机中混合均匀；
（4）将混合好的物料通过加料斗加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出；工艺条件为：螺杆转速：120～160 rpm；喂料速度：8～10 rpm；料筒至机头各段温度控制在170～190℃，口模温度为165～180℃；
（5）挤出的熔体拉条经冷却、吹干、造粒、干燥，即可得到本聚甲醛改性材料。
10.根据权利要求9所述的聚甲醛改性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的改性方法为：将甲醛捕捉剂分散于体积比为5:1的乙醇水溶液中；在惰性气体保护下，加入硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，60～80℃下搅拌反应1～3h；然后过滤、洗涤、干燥后即得表面改性的甲醛捕捉剂。
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