CN102923704A - 一种碳化钨粉末连续制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳化钨粉末连续制备方法，该方法采用舟皿与发热体之间为非接触相对运动方式、温度为1200—2600℃均匀温度场的感应加热立式连续碳化炉连续制备碳化钨粉末；将钨粉与碳粉均匀混合物料置于相互上下叠置舟皿中，物料舟皿从上而下依次步进通过连续碳化炉，在炉内通有保护气体环境下、以及加热时间和加热温度可调控状况下完成连续碳化加热，经冷却后获得碳化钨产品；舟皿每步进一次，从碳化炉上方进一个舟皿，下方出一个舟皿，实现了连续制备碳化钨粉末。本发明采用立式超高温连续加热、氮气气氛方式连续制备粗晶碳化钨粉末，打破了卧式连续加热工艺或立式间隙加热工艺、氢气气氛方式制备粗晶碳化钨的传统制备工艺模式。

Description

一种碳化钨粉末连续制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳化钨粉末连续制备方法，特别是一种在硬质合金行业用于生产硬质合金重要原料——粗晶碳化钨的碳化钨粉末连续制备方法。

背景技术

粗晶碳化钨制备工艺要求碳化炉提供幅值高达2500℃的均匀温度场，如此苛刻的生产条件很难找到合适的碳化炉，目前一般都采用卧式连续炉和立式间隙炉实现碳化工艺，两者都存在温度上不去和温度不均匀的重大缺陷，严重影响粗晶碳化钨粉末性能指标一致性和品质稳定性，在没有高温条件的无奈情况下，企业为了追求粗大晶体粒度，普遍采用2000℃温度+氢气的办法生产粗晶碳化钨产品（有的还加晶体生长剂），其理由是：氢气可促进碳化钨粉末晶粒生长，可在较低温度下获得较大晶粒尺寸的粗晶碳化钨粉末，但这种低温+促进剂的方式生产出来的碳化钨产品是一种虚胖，晶体内部密实度低、孔洞多。实践证明，要生产高品质粗晶碳化钨产品，最有效的办法就是提高碳化温度到2400℃以上并采用连续生产，由此可知，高温碳化炉装备是目前制约粗晶碳化钨产品品质和规模化生产的瓶颈技术和关键技术。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种与立式超高温感应加热连续碳化炉（专利号：201010120322.1）相匹配的碳化钨粉末连续制备方法，主要用于硬质合金行业规模化生产高品质粗晶碳化钨和其它碳化钨产品，也可生产碳化钛、碳化钽、碳化钒等粉末材料及其它碳化材料或复合碳化材料。还可生产其它金属粉末材料、陶瓷粉末材料及金属陶瓷复合材料等。

本发明的技术方案：本发明采用2600℃感应加热超高温连续碳化炉进行连续制备粗晶碳化钨粉末，较好的满足了高品质粗晶碳化钨产品的规模化生产工艺要求，本方法是一种在超高温感应加热连续碳化炉（专利号201010120322.1）这一设备平台上创新出来的一种新制备方法；具体内容如下：

一种碳化钨粉末连续制备方法，其特征在于：采用物料舟皿与发热体之间为非接触相对运动方式、温度为1200—2600℃均匀温度场的超高温感应加热立式连续碳化炉连续制备碳化钨粉末；首先将钨粉与碳粉的均匀混合物料置于物料舟皿中，各物料舟皿相互上下叠置形成舟皿圆柱体，物料以单个物料舟皿有效高度为进给量，随着物料舟皿从上而下依次步进通过连续碳化炉中与舟皿圆柱体同轴心布置的发热体内腔圆筒形高温区，在炉内通有与物料舟皿相向运动的保护气体环境下、以及加热时间和加热温度可调控状况下完成连续碳化加热，加热完毕继续步进通过炉内冷却区，经冷却区冷却后获得碳化钨产品；物料舟皿每步进一次，从超高温感应加热连续碳化炉上方进舟口进一个物料舟皿，下方出舟口出一个物料舟皿，实现了连续制备碳化钨粉末生产工艺；

所述的物料舟皿为圆形桶式结构容器，外侧为圆柱形直桶结构，内腔上部为直筒式结构下部为圆锥桶式结构，物料置于圆锥桶中，物料舟皿上部设有两个用于机械手端舟用的沿圆周方向对称布置、开口朝上的端舟缺口和用于物料舟皿起吊作用的沿圆周方向对称布置的两个水平起吊孔，端舟缺口和起吊孔沿圆周方向90°交错均匀布置；舟皿底部边缘位置设有两个对称布置在端舟缺口两侧的为防止舟皿上下叠置产生中心偏移和圆周方向偏移的凹面止口，物料舟皿底部中间位置开有多个为使用机械手而设置的盲孔，盲孔方位可以任意设置，物料舟皿高度为100—400毫米、直径为200—350毫米；

本发明的物料舟皿底部位置开有五个为使用机械手而设置的盲孔，其中一个盲孔设置在中心位置，另四个盲孔以中心盲孔为中心沿圆周方向均布；

所述的舟皿圆柱体由各物料舟皿依次上下叠置而成，每一个物料舟皿通过位于底部边缘位置的凹面止口与其下方相连接的物料舟皿叠置，实现中心定位和圆周方向定位；

所述发热体为立式圆柱形石墨筒体，所述加热区为发热体内腔纵向空间的中间部分，加热区高度为1000—2000毫米；发热体与舟皿圆柱体同轴心布置，发热体内径大于物料舟皿外径，即在物料舟皿外圆柱面与发热体内腔柱面之间的间隙距离为10—60毫米、确保温度均匀的环形圆周空间；加热区温度为1200℃—2600℃可调，加热方式为感应加热；

所述物料为不同晶体粒度、颗粒度、矿物品种的钨粉与碳粉的均匀混合料，物料每间隔10—30分钟下降一个舟皿有效高度，该舟皿有效高度为去除凹面止口位置重叠部分后的高度，每个物料舟皿通过高温区的时间为1—4小时，即每个物料舟皿内的物料加热时间为1—4小时；每个舟皿可装载10—30公斤物料；

所述炉内保护气体或工作气体主要使用氮气或氢气，具体使用情况按以下碳化温度范围划分：2200—2600℃范围内只用氮气，不用氢气；2000—2200℃范围内采用氮气或氢气，首选氮气；1600—2000℃范围内氮气或氢气均可使用；1600℃以下范围内采用氢气或氮气，首选氢气；气体从高温区下方进入炉体，向上通过高温区排出炉外，即保护气体或工作气体流动方向与物料运动方向相反，气体流量为30——100升/分钟；

采用超高温感应加热立式连续碳化炉通氮气碳化工艺取代传统通氢气碳化工艺，其通氮气碳化工艺的碳化温度比通氢气碳化工艺的碳化温度高100—250℃；

如原通氢气时的碳化温度为2200℃，改成采用本立式连续碳化炉通氮气碳化后，其碳化温度应为2400—2450℃；原通氢气时的碳化温度为1600℃，改成采用本立式连续碳化炉通氮气碳化后，其碳化温度应为1700—1800℃；

本制备方法的加热方式可以是电阻加热方式，保护气体及工作气体可以是氩气等气体。

本制备方法的创新点在于：采用立式连续感应加热工艺、2600℃高温、氮气工作气氛方式连续制备粗晶碳化钨粉末，打破了采用卧式连续加热工艺或立式间隙加热工艺、小于2200℃高温、氢气工作气氛方式制备粗晶碳化钨的传统制备工艺模式，其优势在于：

一、采用立式连续感应加热工艺可确保物料受热一致，在该方式下，舟皿与发热体同轴布置，即在物料舟皿外圆柱面与发热体内腔柱面之间的间隙距离为10—60毫米、确保温度均匀的环形圆周空间；确保了舟皿沿圆周方向的温度均匀性；每个舟皿以完全相同的方式步进通过同一个发热体，确保了物料受热工况的一致性，这两大优势可显著提高粗晶碳化钨指标一致性和品质稳定性；

二、采用2600℃高温和氮气工作气氛并适当延长加热时间，使晶体生长相对缓慢，有利于晶体发育完全，即晶体的生长主要靠温度和时间作用，而非氢气等具有促进晶体生长的介质催化作用。实验证明，本发明工艺生产出来的粗晶碳化钨晶体内部密实度明显增加、孔洞占空比明显减小，而传统工艺由于采用低温和催化介质，其产品就像吃了激素的虚胖子，晶体内部产生大量孔洞。

三、有利于低成本规模化生产，采用本发明工艺制备出来的碳化钨产品不但具有高品质特征，还具有显著高效节能优势，由于采用立式连续感应加热工艺，舟皿与发热体为非接触工作模式，发热体在生产中没有高温摩擦损耗，炉膛使用寿命远高于其它碳化炉设备；由于采用感应加热，炉膛容积可以相对做大一点，加上连续生产，产量远高于其它碳化炉设备，24小时碳化钨产量为0.8—1.8吨，而卧式连续碳化炉24小时碳化钨产量不到0.4吨；由于采用连续生产，炉膛至始至终处于保温状态，没有间隙加热工艺中的电梯式升温降温过程，能耗远低于间隙式碳化炉。

附图说明

图1为炉膛剖视结构示意图；

图2为炉膛A一A剖视结构示意图；

图3为物料舟皿仰视结构示意图；

图4为物料舟皿剖视结构示意图；

图5为物料舟皿B一B剖视结构示意图；

图6为物料舟皿正面立体结构示意图；

图7为物料舟皿底面立体结构示意图；

图中：1、发热体，2、环形圆周空间，3、物料，4、舟皿，41、凹面止口，42、盲孔，43、端舟缺口，44、起吊孔。

具体实施方式：

参看上述附图，一种碳化钨粉末连续制备方法，其特征在于：采用物料舟皿4与发热体1之间为非接触相对运动方式、温度为1200—2600℃均匀温度场的超高温感应加热立式连续碳化炉连续制备碳化钨粉末；首先将钨粉与碳粉的均匀混合物料3置于物料舟皿4中，各物料舟皿4相互上下叠置形成舟皿圆柱体，物料3以单个物料舟皿有效高度为进给量，随着物料舟皿从上而下依次步进通过连续碳化炉中与舟皿圆柱体同轴心布置的发热体1内腔圆筒形高温区，在炉内通有与物料舟皿4相向运动的保护气体环境下、以及加热时间和加热温度可调控状况下完成连续碳化加热，加热完毕继续步进通过炉内冷却区，经冷却区冷却后获得碳化钨产品；物料舟皿每4步进一次，从超高温感应加热连续碳化炉上方进舟口进一个物料舟皿4，下方出舟口出一个物料舟皿4，实现了连续制备碳化钨粉末生产工艺；

所述的物料舟皿4为圆形桶式结构容器，外侧为圆柱形直桶结构，内腔上部为直筒式结构下部为圆锥桶式结构，物料3置于圆锥桶中，物料舟皿4上部设有两个用于机械手端舟用的沿圆周方向对称布置、开口朝上的端舟缺口43和用于物料舟皿起吊作用的沿圆周方向对称布置的两个水平起吊孔44，端舟缺口43和起吊孔44沿圆周方向90°交错均匀布置；舟皿底部边缘位置设有两个对称布置在端舟缺口43两侧的为防止舟皿上下叠置产生中心偏移和圆周方向偏移的凹面止口41，物料舟皿4底部中间位置开有多个为使用机械手而设置的盲孔42，本发明为5个盲孔，其中一个中心盲孔在圆心位置，另四个盲孔以中心盲孔为中心沿圆周方向均布；物料舟皿4高度为100—400毫米、直径为200—350毫米；

所述的舟皿圆柱体由各物料舟皿4依次上下叠置而成，每一个物料舟皿4通过位于底部边缘位置的凹面止口41与其下方相连接的物料舟皿4叠置，实现中心定位和圆周方向定位；

所述发热体1为立式圆柱形石墨筒体，所述加热区为发热体1内腔纵向空间的中间部分，加热区高度为1000—2000毫米；发热体1与舟皿圆柱体同轴心布置，发热体内径大于物料舟皿外径，即在物料舟皿外圆柱面与发热体内腔柱面之间的间隙距离为10—60毫米、确保温度均匀的环形圆周空间2；加热区温度为1200℃—2600℃可调，加热方式为感应加热；

所述物料3为不同晶体粒度、颗粒度、矿物品种的钨粉与碳粉的均匀混合料，物料3每间隔10—30分钟下降一个舟皿有效高度，该舟皿有效高度为去除凹面止口41位置重叠部分后的高度，每个物料舟皿4通过高温区的时间为1—4小时，即每个物料舟皿4内的物料加热时间为1—4小时；每个舟皿4装载10—30公斤物料；

所述炉内保护气体或工作气体主要使用氮气或氢气，具体使用情况按以下碳化温度范围划分：2200—2600℃范围内只用氮气不用氢气；2000—2200℃范围内可用氮气或氢气，首选氮气；1600—2000℃范围内氮气或氢气均可使用；1600℃以下范围内采用氢气或氮气，首选氢气；气体从高温区下方进入炉体，向上通过高温区排出炉外，即保护气体或工作气体流动方向与物料运动方向相反，气体流量为30——100升/分钟；

采用超高温感应加热立式连续碳化炉通氮气碳化工艺取代传统通氢气碳化工艺，其通氮气碳化工艺的碳化温度比通氢气碳化工艺的碳化温度高100—250℃；

如果将传统通氢气碳化工艺改成采用本超高温感应加热立式连续碳化炉通氮气碳化工艺，其碳化温度设置要比原通氢气工艺高100—250℃，如原通氢气时的碳化温度为2200℃，改成采用本立式连续碳化炉通氮气碳化后，其碳化温度应为2400—2450℃；原通氢气时的碳化温度为1600℃，改成采用本立式连续碳化炉通氮气碳化后，其碳化温度应为1700—1800℃；

本制备方法的加热方式可以是电阻加热方式，保护气体及工作气体可以是氩气等气体。

本制备方法是采用立式连续感应加热工艺、2500℃高温、氮气工作气氛方式连续制备粗晶碳化钨粉末，打破了采用卧式连续加热工艺或立式间隙加热工艺、小于2200℃高温、氢气工作气氛方式制备粗晶碳化钨的传统制备工艺模式。

实施例1：

采用Fsss粒度为16—22微米钨粉与冶金炭黑均匀混合，混合料装舟后依次进入超高温感应加热立式连续碳化炉进行碳化加热，加热温度为2500℃，加热时间为3小时，保护气体为氮气，舟皿进入碳化炉后大约6小时出炉，出炉温度为小于60℃；

出炉产品外形观测：舟皿中的碳化钨产品为松弛块状物，用手可轻易将块状物碾碎成粉末（如果是氢气烧出的产品，舟皿中的块状物很坚硬，用手根本不可能将其碾碎，必须采用机械破碎），粉末颜色均匀，这说明在超高温+氮气氛下，碳化反应较为平和；

电竞检测：碳化钨粉末Fsss粒度为22—28微米，颗粒较为均匀；

晶粒截面抛光电镜检测：晶体粒度为4.5—8微米之间，大部分晶粒大于5微米；晶体发育完整，内部孔洞等缺陷很少；。

其它指标：游离含碳量小于0.04%，总碳量为6.12—6.17。

Claims (3)

1.一种碳化钨粉末连续制备方法，其特征在于：采用物料舟皿（4）与发热体（1）之间为非接触相对运动方式、温度为1200—2600℃均匀温度场的超高温感应加热立式连续碳化炉连续制备碳化钨粉末；首先将钨粉与碳粉的均匀混合物料（3）置于物料舟皿（4）中，各物料舟皿（4）相互上下叠置形成舟皿圆柱体，物料（3）以单个物料舟皿有效高度为进给量，随着物料舟皿从上而下依次步进通过连续碳化炉中与舟皿圆柱体同轴心布置的发热体（1）内腔圆筒形高温区，在炉内通有与物料舟皿（4）相向运动的保护气体环境下、以及加热时间和加热温度可调控状况下完成连续碳化加热，加热完毕继续步进通过炉内冷却区，经冷却区冷却后获得碳化钨产品；舟皿（4）每步进一次，从超高温感应加热连续碳化炉上方进舟口进一个物料舟皿（4），下方出舟口出一个物料舟皿（4），实现了连续制备碳化钨粉末生产工艺；

A、所述的物料舟皿（4）为圆形桶式结构容器，外侧为圆柱形直桶结构，内腔上部为直筒式结构，下部为圆锥桶式结构，物料（3）置于圆锥桶中，物料舟皿（4）上部设有两个用于机械手端舟用的沿圆周方向对称布置、开口朝上的端舟缺口（43）和用于物料舟皿起吊用的沿圆周方向对称布置的两个水平起吊孔（44），端舟缺口（43）和起吊孔（44）沿圆周方向90°交错均匀布置；舟皿底部边缘位置设有两个对称布置在端舟缺口（43）两侧的为防止舟皿上下叠置产生中心偏移和圆周方向偏移的凹面止口（41），物料舟皿（4）底部位置开有至少二个为使用机械手而设置的盲孔（42），盲孔（42）方位可以任意设置，物料舟皿（4）高度为100—400毫米、直径为200—350毫米；

B、所述的舟皿圆柱体由各物料舟皿（4）依次上下叠置而成，每一个舟皿（4）通过位于底部边缘位置的凹面止口（41）与其下方相连接的物料舟皿（4）叠置，实现中心定位和圆周方向定位；

C、所述发热体（1）为立式圆柱形石墨筒体，所述加热区为发热体（1）内腔纵向空间的中间部分，加热区高度为1000—2000毫米；发热体（1）与舟皿圆柱体同轴心布置，发热体内径大于物料舟皿外径，即在物料舟皿外圆柱面与发热体内腔圆柱面之间设置了一个间隙距离为10—60毫米、确保温度均匀的环形圆周空间（2）；加热区温度为1200℃—2600℃可调，加热方式为感应加热；

D、所述物料（3）为不同晶体粒度、颗粒度、矿物品种的钨粉与碳粉的均匀混合料，物料（3）每间隔10—30分钟下降一个舟皿有效高度，该舟皿有效高度为去除凹面止口（41）位置重叠部分后的高度，每个物料舟皿（4）通过高温区的时间为1—4小时，即每个物料舟皿（4）内的物料加热时间为1—4小时；每个舟皿（4）可装载10—30公斤物料；

E、所述炉内保护气体或工作气体为氮气或氢气，具体使用情况按以下碳化温度范围划分：2200—2600℃范围内只用氮气不用氢气；2000—2200℃范围内可用氮气或氢气，首选氮气；1600—2000℃范围内氮气或氢气均可使用；1600℃以下范围内采用氢气或氮气，首选氢气；气体从高温区下方进入炉体，向上通过高温区排出炉外，即保护气体或工作气体流动方向与物料运动方向相反，气体流量为30——100升/分钟；

F、采用超高温感应加热立式连续碳化炉通氮气碳化工艺取代传统通氢气碳化工艺，其通氮气碳化工艺的碳化温度比通氢气碳化工艺的碳化温度高100—250℃。

2.如权利要求1所述的一种碳化钨粉末连续制备方法，其加热方式可以是电阻加热方式，保护气体及工作气体可以是氩气等气体。

3.如权利要求1所述的一种碳化钨粉末连续制备方法，其特征在于物料舟皿（4）底部位置开有五个为使用机械手而设置的盲孔（42），其中一个盲孔设置在中心位置，另四个盲孔以中心盲孔为中心沿圆周方向均布。

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