CN101357761B - 高纯石墨型材及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度石墨型材生产工艺及利用该工艺制备的扇形柱状石墨型材。其工艺过程为：选取的原料经磨粉、混捏、轧片、再磨粉、模压成型、焙烧、浸渍、再焙烧和浸渍后，将焙烧后的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，在相应的温度下依次通惰性气体、氯气、氟里昂或四氟乙烷惰性气体进行石墨化提纯。该工艺焙烧及石墨化时间短，生产效率高，能耗低，其制备成的石墨型材纯度高、密度高、强度高、抗热震性好，易于精密加工，用途极广泛；如制成扇形柱状石墨，则易于拼接成大规格的圆柱形石墨，且可避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹，并延长产品使用寿命，可满足市场上对大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨材料生产领域，尤其涉及一种高纯度、高密度、高强度石墨型材生产工艺及利用该工艺制备的扇形柱状石墨型材。
技术背景
石墨具有耐高温、良好的导电导热性、化学性能稳定，因此其在工业上运用极为广泛，几乎每个行业都会用到。工业上多用的是人造石墨，也就是特种石墨，按其成型的方式可分为等静压石墨、模压石墨、挤压石墨。
专利文献CN1247451C中公开了一种高密度、高强度和耐磨石墨材料的生产工艺，CN100344533C中公开了一种高强度炭/石墨材料的制备方法，但利用这些工艺方法所制备的石墨材料在纯度方面仍然不能满足当前的需要；CN1040638C中公开了一种天然石墨高温氯化提纯工艺，但该方法仅适用于粉状石墨材料的提纯，而无法应用于石墨型材的石墨化提纯。
常用的石墨型材多为长方体状、正方体状和圆柱状。目前，采用模压成型的圆柱状高密高纯石墨制品，受模压设备限制(设备工作吨位不能按几何级数无限放大)和石墨化成品率等因素影响，生产的产品直径小，高度低，不能满足市场上坩埚、单晶硅加热器、石墨器皿等对大规格圆型高纯石墨型材的需求，在这些领域中，往往必须使用较大尺寸的圆柱状石墨型材。而目前国内市场上生产的大规格高纯石墨制品，多采用震动成型方式生产，虽然可以满足一定纯度方面的要求，但此类石墨制品的成品率及密度很低，且使用寿命短，严重制约这些行业的发展。而采购进口等静压方式生产的产品，不但成本高，而且极 易受制于人。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产高纯度高密度石墨型材的工艺方法，并公开了利用该工艺生产的扇形柱状高纯石墨型材，满足方便于用户用其拼接成大规格的圆柱形石墨，满足市场需求，解决了现有大规格产品纯度不够、密度低等技术难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高纯石墨型材的生产工艺，包括以下步骤：
(1)磨粉选取煅烧石油焦或沥青焦中的至少一种原料破碎磨粉至200～400目；
(2)混捏以重量份计，取上述筛分后的粉料60～80份，置120～140℃的混捏装置中干混40～60分钟；加入20～40份的粘结剂，在140～170℃下再湿混60～80分钟；
(3)轧片混捏后轧片两次，第一次轧片的厚度≤3mm，第二次轧片的厚度≤1.5mm；
(4)二次磨粉上步所得轧片破碎后进行第二次磨粉至200～320目；
(5)成型将上步所得粉料压制成所需要的形状；
(6)焙烧将置于钵体中的成型炭块送入焙烧炉中，从常温逐渐升温至1000～1300℃，焙烧300～450小时；
(7)浸渍将焙烧制品预热至250～300℃，保持4～6个小时后以熔化的沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度不低于-0.098MPa，持续时间0.5～2小时；浸渍加压1.2～1.8MPa，持续时间3～5小时；
(8)再焙烧、浸渍浸渍后再焙烧，根据需要再进行1～3次浸渍处理， 并进行相应的再焙烧，浸渍、再焙烧处理同前所述；
(9)石墨化提纯 将经过最后一次焙烧的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，所述碳制品周围铺衬有少灰物料，先以惰性气体吹排出炉内多余物质及空气，经过50～80小时的加热升温至2000～2400℃，以20～40kg/小时的流量通氯气25～35小时，再升温至2450～2600℃，以15～30kg/小时的流量通氟里昂或四氟乙烷18～25小时，然后停止加热，持续通入惰性气体18～25小时，冷却后即为成品。
步骤(2)中所述粘结剂为中温沥青或树脂。
步骤(9)中所述惰性气体为氮气。
在所述步骤(9)中，以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉铺衬炉内壁，以沥青焦颗粒或锻烧焦颗粒填衬碳制品间的空隙。
在步骤(9)中对尾气进行过滤回收，余气经与碱性物质中和达标后排放。
一种利用权利要求1所述的生产工艺制备的高纯石墨型材，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360°/n，n为整数，且2≤n≤10。
所述扇形横截面的圆心角为120°，或为90°，或为72°，或为60°。
所述高纯石墨型材是通过相应的扇形柱状模具压制而成。
所述高纯石墨型材在使用时由相应的块数拼接成圆柱状。
本发明的有益效果是：
1.产品性能优良 利用本发明工艺制备的石墨型材具有纯度高(含碳量达到99.995％以上，)、密度高(ρ≥1.80g/cm3)、强度高(≥55Mpa)、抗热震性好、抗氧化性好、电阻低、导电导热性好、膨胀系数小、摩擦系数小、易于精密加工等特点。
2.改进了生产工艺优化改进后期焙烧和石墨化工序，提高了焙烧、石墨 化提纯工艺的成品率，缩短了焙烧、石墨化时间，提高了生产效率，降低了能耗。
3.用途广泛可广泛应用于制备单晶硅用加热器、冶炼稀有金属用舟皿、坩埚、金属气化石墨器皿、发射电子管、闸流管、汞弧整流器石墨阳极、栅极，连续浇铸用结晶器，隔热屏等。
4.制成扇形柱状石墨型材，将其拼接成大规格的圆柱形石墨，解决了市场上所需求的大尺寸、高规格圆柱形石墨型材的生产与应用方面的技术瓶颈：
a不仅纯度高，且密度达到1.80g/cm3以上，延长了产品的使用寿命；
b避免由于大规格型材的外表和芯部温差过大而产生裂纹；
c缩短了焙烧、石墨化时间，降低了生产能耗，提高了生产效率。目前市场上大规格圆形石墨产品的焙烧过程耗时600～800小时、石墨化工艺过程耗时150～200小时，而利用本工艺所生产的大规格扇形高纯石墨产品焙烧耗时300～450小时、石墨化提纯时间约为90～110小时。
利用本发明工艺制备的扇形柱状石墨型材的性能指标符合表1中的要求。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图；
图2为一种扇形石墨型材立体外观图；
图3为由图2中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；
图4另一种扇形石墨型材立体外观图；
图5由图4中扇形石墨型材拼接成的圆柱状石墨型材；
具体实施方式
实施例1参见图1，一种高纯石墨型材的生产工艺，包括以下步骤：
(1)磨粉选取煅烧石油焦(真比重≥2.08g/cm3，灰分、硫分、挥发分 均≤0.3％)破碎磨粉，其粒度为300目；
(2)混捏 以重量份计，取上述筛分后的粉料70份，置于混捏锅中干混50分钟，达到130℃；再加入30份温度为150℃的熔化煤沥青(软化点88±2℃)，在锅内再湿混70分钟，达到155℃；
(3)轧片 混捏后第一次轧片的厚度2mm，第二次轧片的厚度1.5mm；
(4)二次磨粉 上步所得轧片粉碎后进行二次磨粉至200目；
(5)模压成型 将上步所得粉料模压成所需要的扇形柱状(在尺寸上可以留有进行精加工的余量)；
(6)焙烧 将成型的炭块置于支撑钵体中，再送入焙烧炉中，从常温逐渐升温至1250℃，焙烧350小时；
(7)浸渍 将焙烧制品预热至280℃，保持5个小时后在浸渍罐中以中温煤沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度-0.098MPa，持续时间1小时；浸渍加压1.65MPa，持续时间4小时；
(8)再焙烧、浸渍 再进行两次浸渍处理和三次相应的焙烧，处理方式同(6)、(7)所述；
(9)石墨化提纯 将焙烧后的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，且以炭黑铺衬炉底部用作保温料，以煅烧焦粉铺衬于炉内壁用做保温料，碳制品之间的间隙用沥青焦颗粒填充，作电阻料，先以氮气吹扫，排出炉内多余物质及空气，经过55小时的电加热升温至2300℃，以30kg/小时的流量通氯气33小时，再升温至2500℃，以23kg/小时的流量通氟里昂18小时，然后停止电加热，再持续通入惰性气体20小时，冷却后即为成品。同时对尾气进行过滤回收。
利用上述工艺生产出的一种扇形柱状高纯石墨型材(参见图2)，其扇形横截面1的圆心角a为120°，φ520/3(r260mm×h380mm)，其性能指标符合表1 的要求。使用时，可将三个同等规格的上述扇形柱状石墨型材2加工拼接成相应的圆柱状即可(如图3所示)。
实施例2参见图1，一种高纯石墨型材的生产工艺步骤如下：
①磨粉 选取沥青焦破碎磨粉，其粒度为250目；
②混捏 取筛分后的沥青焦粉料75份，置于混捏锅中干混45分钟，达到125℃；再加入25份温度为160℃的熔化煤沥青，在锅内再湿混65分钟，达到155℃；
③轧片 混捏后第一次轧片的厚度3mm，第二次轧片的厚度1.2mm；
④二次磨粉 将轧片进行再次磨粉至200目；
⑤模压成型 将二次粉料模压成特定的扇形柱状；
⑥焙烧 将成型的炭块置于固定钵体中，送入焙烧炉中，从常温缓慢升温至1200℃，焙烧400小时；
⑦浸渍 将焙烧制品预热至250℃，保温6个小时后进行浸渍处理，其中浸渍的真空度高于-0.098MPa，持续时间0.8小时；浸渍加压1.5MPa，保持时间5小时；
⑧再焙烧、浸渍 再进行一次浸渍处理和两次对应的焙烧，处理方式同⑥、⑦所述；
⑨石墨化提纯 将焙烧后的碳制品置于密闭的石墨纯化炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉隔衬炉内壁，用沥青焦颗粒填充碳制品之间的空隙。以氮气吹排出炉内多余物质及空气，在58小时内加热升温至2350℃，以28kg/小时的流量通氯气34小时，然后升温至2550℃，以16kg/小时的流量通四氟乙烷24小时后停止加热，再持续通入惰性气体23小时，冷却后即成。同时将尾气收集，并与中和达标后排放。
利用上述工艺生产出的一种扇形柱状高纯石墨型材(参见图4)，其扇形横截面的圆心角为90°，φ660/4，其性能指标符合表1中的要求。
使用时，可将四个同等规格的上述扇形柱状石墨型材4拼接成相应的圆柱状即可，如图5所示。
实施例3一种高纯石墨型材的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)以煅烧石油焦和沥青焦的任意比的混合原料磨粉；在步骤(2)中所用粘结剂为酚醛树脂；在步骤(5)中将碳粉装入扇形模具，模压成截面圆心角为72°的扇形柱状；在步骤(8)中进行一次浸渍和对应的两次焙烧；在步骤(9)中，将焙烧后的扇形柱状石墨置于密闭的石墨纯化电炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以沥青焦粉隔衬炉内壁，用煅烧焦颗粒填充碳制品之间的空隙；以氮气吹扫纯化炉内膛，在52小时内通电加热升温至2200℃，以30kg/小时的流量通氯气32小时，然后升温至2600℃，以21kg/小时的流量通氟里昂20小时后停止通电加热，再持续通入N218小时，开炉冷却后即成。
实施例4一种高纯石墨型材的生产工艺，与实施例2基本相同，不同之处在于：在步骤①以煅烧石油焦和沥青焦的任意比的混合原料磨粉；在步骤⑤中将碳粉模压成800×200×300mm的长方体；在步骤⑧中进行一次再浸渍、再焙烧；在步骤⑨中，将焙烧后的产品置于密闭的石墨纯化电炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以炭黑粉隔衬炉内壁，用煅烧焦颗粒填充碳制品之间的空隙；以氮气吹扫纯化炉内膛，在70小时内通电加热升温至2300℃，以30kg/小时的流量通氯气35小时，然后升温至2500℃，以22kg/小时的流量通氟里昂23小时后停止通电加热，再持续通入N225小时，开炉冷却后即成。
实施例5一种高纯石墨型材的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)以沥青焦磨粉；在步骤(5)中将碳粉模压成668×213× 143mm的长方形(长方形为平面，实际是个体)；在步骤(8)中再进行两次浸渍、再焙烧；在步骤(9)中，将焙烧后的产品置于密闭的石墨纯化电炉中，且以炭黑铺衬炉底部，以沥青焦粉隔衬炉内壁，用煅烧焦颗粒填充碳制品之间的空隙；以氮气吹扫纯化炉内膛，在50小时内通电加热升温至2200℃，以30kg/小时的流量通氯气32小时，然后升温至2600℃，以23kg/小时的流量通氟里昂20小时后停止通电加热，再持续通入惰性气体18小时，开炉冷却后即成。
表1扇形柱状高纯石墨型材的主要性能指标
Claims (9)
1.一种高纯石墨型材的生产工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)磨粉 选取煅烧石油焦、沥青焦中的至少一种原料破碎磨粉至200～400目；
(2)混捏 以重量份计，取上述筛分后的粉料60～80份，置混捏装置中干混40～60分钟，使其温度达到120～140℃；再加入20～40份的粘结剂，湿混60～80分钟，使其温度达到140～170℃；
(3)轧片 混捏后轧片两次，第一次轧片的厚度≤3mm，第二次轧片的厚度≤1.5mm；
(4)二次磨粉 上步所得轧片粉碎后进行二次磨粉至200～320目；
(5)成型 将上步所得粉料压制成所需要的形状；
(6)焙烧 将模压成型体置于钵体中后送入焙烧炉中，从常温经300～450小时加热逐渐升温至1000～1300℃；
(7)浸渍 将焙烧制品预热至250～300℃，保持4～6个小时后以熔化的沥青进行浸渍处理，其中浸渍的真空度不低于-0.098MPa，持续时间0.5～2小时；浸渍加压1.2～1.8MPa，持续时间3～5小时；
(8)再焙烧、浸渍 浸渍后再焙烧，根据需要再进行1～3次浸渍处理，并进行相应的再焙烧，浸渍、再焙烧处理同前所述；
(9)石墨化提纯 将最后一次焙烧的碳制品置于密闭式石墨纯化炉中，所述碳制品周围铺衬有少灰物料，先以惰性气体吹排出炉内多余物质及空气，经过50～80小时的加热升温至2000～2400℃，以20～40kg/小时的流量通氯气25～35小时，再升温至2450～2600℃，以15～30kg/小时的流量通氟里昂或四氟乙烷18～25小时，然后停止加热，持续通入惰性气体18～25小时，冷却后即为成品。
2.根据权利要求1所述的高纯石墨型材的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所述粘结剂为中温沥青或树脂。
3.根据权利要求1所述的高纯石墨型材的生产工艺，其特征在于，在步骤(9)中所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的高纯石墨型材的生产工艺，其特征在于，在所述步骤(9)中，以炭黑铺衬炉底部，以煅烧焦粉或沥青焦粉铺衬炉内壁，以沥青焦颗粒或煅烧焦颗粒填衬碳制品间的空隙。
5.根据权利要求1所述的高纯石墨型材的生产工艺，其特征在于，在步骤(9)中对尾气进行过滤回收，余气经与碱性物质中和达标后排放。
6.一种利用权利要求1所述的生产工艺制备的高纯石墨型材，其特征在于，它是横截面呈扇形的柱体，其扇形横截面的圆心角为360°/n，n为整数，且2≤n≤10。
7.根据权利要求6所述的高纯石墨型材，其特征在于，所述扇形横截面的圆心角为120°，或为90°，或为72°，或为60°。
8.根据权利要求7所述的高纯石墨型材，其特征在于，所述高纯石墨型材是通过相应的扇形柱状模具压制而成。
9.根据权利要求6～8任意一项权利要求所述的高纯石墨型材，其特征在于，所述高纯石墨型材在使用时由相应的块数拼接成圆柱状。
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