CN102921717A - 一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法 - Google Patents

一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要目的是提供了一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，用于修复分散式非均匀污染的石油污染土壤。本发明通过调整药剂投加量和投加次数等操作技术参数，根据不同位置不同污染程度改变技术参数，在油井现场对石油污染进行原位修复。采用可移动一体式药剂投加装置，内设置H2O2和催化剂铁溶液箱。H2O2采用喷头喷洒，数量，采用低剂量多次投加H2O2方式，使H2O2利用效率更高，达到分散型石油污染土壤的修复。本发明具有处理工艺简单、操作方式灵活，H2O2的利用率高、工艺和工程运行费用低、处理效率高，有利于后续生物修复过程，具有显著的经济效益和环境效益。

Description

一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法
技术领域
本发明属于环境工程领域，具体涉及一种针对分散型石油污染土壤的原位改性氧化修复方法。
背景技术
据不完全统计，我国采油井约100万眼，平均每口井每年产生落地原油高达0.5～2.0吨，每年有近60万吨石油进入土壤环境产生污染，石油污染土壤的面积达7.5万亩，这些土壤石油污染程度不均一，石油污染强度从50g/kg到450g/kg不等，污染区域不连续，采油井分布在塔里木油田、长庆油田、玉门油田、青海油田、胜利油田、大庆油田、冀东油田等油田，遍布我国新疆、陕西、甘肃、青海、山东、东北三省等数十个省份地区，呈典型的分散型污染特征，修复困难，落地原油易于向下迁移污染地下水，涉及区域广、危害大，对区域水体和生态环境造成极其严重的危害，给污染地区的生态、作物以及人类健康带来严重的负面影响，有毒污染物通过食物链逐级富集危及人类健康。目前，我国分散型重度石油污染土壤涉及区域广、危害大，是亟待解决的重大环境问题。开发科学有效的修复方法具有重要的现实意义。
现有物理、化学和生物修复等石油污染土壤修复方法多针对某一特定石油污染浓度、环境设计，应用于修复分散型石油污染土壤存在一定的局限。目前缺少专门针对分散型石油污染土壤的有效修复方法。由H2Ｏ2和Fe2+组成的Fenton试剂（MF）便宜易得，在井场原位修复工程中广泛应用。但是，石油类污染物多属于疏水性有机污染物，能长时间地以吸附态形式存赋于土壤基质之中，且释放非常缓慢，而投加Fenton试剂后，水相产生的羟基自由基反应速度快，寿命极短，在吸附态石油烃解析进入水相之前就消失了，致使吸附态石油烃的氧化率较低，这是Fenton氧化技术原位修复石油污染土壤面临的难题。为此，人们对传统Fenton法进行了一系列改进。一类改进方法是采用以Fe(III)代替Fe(II)、添加磷酸盐、添加螯合剂等延长羟基自由基的寿命的方法，提高吸附态石油烃的氧化率（Mater，et al,2007；Romero,etal，2009；Vennya,et al,2012）。另一类改进方法是采用调整pH值为中性、以Fe（III）或磁铁矿为催化剂或投加过量的H2O2条件下，发生催化延续链式反应（Catalyzed H2O2Propagations，简称CHP），产生超氧自由基（O2·-）提高吸附态石油烃的解析率（Watts,et al,1996；Quan,et al,2003；Corbin,et al,2007）。尽管现有的这些改性方法可一定程度上提高吸附态石油烃的氧化效果，但这些方法均是在修复前对Fenton试剂进行改性，Fenton试剂的改性操作在修复前已经完成，而且往往是先在实验室确定药剂配方、投量，然后到现场加固定的药剂进行修复，很难适应污染状况发生变化的分散型石油污染土壤的修复，修复效率低，药剂消耗大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是本发明的目的旨在提供一种针对分散型石油污染土壤Fenton原位改性氧化技术。
为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，该方法按照以下步骤进行：
（1）测量石油污染土壤的面积和深度，确定石油污染土壤的总量；
（2）检测石油污染土壤中的初始石油烃浓度，根据初始石油烃的浓度确定所需要配制的H2O2浓度，其浓度确定标准具体如下：
当初始石油烃浓度为5-15g/kg时，需要配制浓度为150mmol/L的H2O2，
当初始石油烃浓度为16-25g/kg时，需要配制浓度为200mmol/L的H2O2，
当初始石油烃浓度为26-96g/kg时，需要配制浓度为350mmol/L的H2O2；
（3）用交联剂与FeSO4·7H2O配制成铁溶液，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得铁溶液投加后的石油污染土壤保持中性，每克石油污染土壤投加含有0.012mmolFe2+的铁溶液；
（4）配制成步骤（2）所确定浓度的H2O2，将配制好的该浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，每克石油烃对应投加3～5mL的步骤（2）所确定浓度的H2O2；
（5）12小时之后，测定石油烃的浓度，通过石油烃的浓度来确定下一次要投加的H2O2的量，每克石油烃对应投加3～5mL的步骤（2）所确定浓度的H2O2；
（6）重复上述步骤（4）和步骤（5）的过程，当下述两个条件中有一个条件符合时：
1）当测定的石油烃的去除率大于等于50%时，
2）当H2O2的投加次数达到6次时，
停止药品加入，完成修复。
所述的交联剂为柠檬酸。
实施上述的针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，需要通过可移动一体式药剂投加装置来完成药剂的投加，所述的可移动一体式药剂投加装置包括H2O2药剂箱、铁溶液药剂箱和壳体，其中H2O2药剂箱和铁溶液药剂箱并列安装在壳体上部，H2O2药剂箱和铁溶液药剂箱下面各自连接有一根带有阀门的管道，管道经过阀门后汇合成一根总管道，在总管道上安装有流量计，总管道与安装在壳体下部的喷洒盘管相连，在壳体上部的一侧安装有把手，在壳体底部安装有万向轮。
本发明主要针对油井局部污染浓度不一、分散的石油污染土壤进行修复，相比现有的石油污染土壤修复技术而言，不需要在现场构建复杂的装置，造价低，填补分散型石油污染土壤修复技术的空白。
原位改性Fenton可以根据现场条件的不同，灵活调节药剂投量、次数等参数。采用不等量多次投加H2O2的改性方式，在现场操作中简单易行。
由于油井周围污染土壤的浓度分布不均，污染面积大小不一，如果采用传统管道投加的方式不仅药剂浪费量极大，而且局部H2O2投加浓度过高，对后续生物处理不利。
在油井现场对分散型石油污染土壤进行原位Fenton改性，研究发现采用低剂量多次投加H2O2（stepwise addition）的原位Fenton改性方法，三种不同污染强度的石油污染土壤（污染强度为14.3g/kg、23.2g/kg和95.6g/kg）中石油烃的去除率最低可超过50%，原位改性氧化后土壤微生物的活性显著提高。
附图说明
图1是可移动一体式药剂投加装置整体结构示意图。
图2是可移动一体式药剂投加装置的喷洒盘管正面结构示意图。
图3是可移动一体式药剂投加装置的喷洒盘管侧面结构示意图。
图中各个标号的含义为：1—H2O2药剂箱，2—铁溶液药剂箱，3—阀门，4—管道，5—流量计，6—总管道，7—喷洒盘管，8—把手，9—壳体，10—万向轮。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
申请人经过大量实验研究发现，石油烃疏水，容易分配到土壤有机物中，多以吸附态形式存赋于固相土壤有机物中。由于H2O2和Fe2+存在于水相，所以产生的羟基自由基大多存赋在水相，但是羟基自由基寿命极短，往往在传递到固相土壤吸附的石油烃之前就消失了，致使吸附态石油烃的氧化率较低。若在固相吸附石油烃附近有铁存在的话，土壤固相产生的羟基自由基就可就近直接氧化吸附态石油烃，避免水相产生的羟基自由基在传输到固相之前消耗殆尽的弊端。由此可见，在固相吸附石油烃附近形成铁催化剂是快速氧化吸附态石油烃的关键。本发明中观察到不等量多次投加低剂量H2O2后，土壤有机物中铁的含量增加，柠檬酸交联土壤有机物形成螯合铁，可以在固相催化H2O2反应产生大量羟基自由基，这些高活性的反应基存在于固相吸附石油烃附近，可就近迅速氧化土壤固相吸附的石油烃。
该方法通过如图1至图3所示的可移动一体式药剂投加装置来完成药剂的喷洒。所述的可移动一体式药剂投加装置包括H2O2药剂箱1、铁溶液药剂箱2、管道4、阀门3、流量计5、喷洒盘管7、壳体9、把手8和万向轮10，其中H2O2药剂箱1和铁溶液药剂箱2并列安装在壳体9上部，H2O2药剂箱1和铁溶液药剂箱2下面各自连接有一根带有阀门3的管道4，管道4经过阀门3后汇合成一根总管道6，在总管道6上安装有流量计5，总管道6与安装在壳体9下部的喷洒盘管7相连，在壳体9上部的一侧安装有把手8，在壳体9底部安装有万向轮10。装置中所使用的药剂箱和喷洒管道的材质均为采用PE材质，喷头上小孔的直径为2～3mm。
在实际操作过程中，溶液的投加由阀门和流量计联合控制。现场操作时，先将与铁溶液药剂箱2阀门3开启，投加过量的催化剂铁溶液，投加完毕后，关闭阀门3。然后开启与H2O2药剂箱1相连的阀门3，开始投加双氧水。投加一定量后，关闭阀门3。间隔5h后，采用GYHQ-1型过氧化氢快速检测试纸条测定土壤中残留的双氧水浓度（具体步骤如下：将检测试纸条插入土壤中，1min后取出观察颜色变化。当双氧水浓度为零时试纸不变色（黄色），遇双氧水反应后试纸显绿蓝色，随着过氧化氢含量的增大颜色逐步加深，与标准色卡对照后即可判断结果。），同时观察土壤的颜色变化（油浓度高时呈黑褐色），若土壤中双氧水消耗殆尽但仍残留大量的石油烃时，则需继续投加一次双氧水，若土壤中残留大量双氧水，则可暂时停止投加。实际的操作过程中，根据土壤污染强度和土质调整H2O2的投加次数和投加量。至少投加三次，最多投加6次。
油井现场井喷、泄漏等事故会引起局部土壤高浓度污染，局部污染面积约0.5m2～2m2，本发明的可移动一体式药剂投加装置中的药剂箱设有针对0.2m2、0.5m2和1m2三个规格所需容积，可以选择不同的药剂箱，快速修复不同面积的局部石油污染土壤。
以下实施例中选取陕北某油井污染强度不同的三块区域S1、S2和S3进行原位Fenton改性试验，三个实验区的石油烃浓度分别为14.35g/kg（轻度污染）、23.23g/kg（中度污染）和95.62g/kg（重度污染）,受污染面积均为1m2，修复土层厚度为2cm，三个实验区土样重量均为53kg，实验区域的其他相关特征参数见表1。
表1三种不同石油污染强度土壤的基本特征参数
实施例1：修复轻度污染区S1区
经过测量得到轻度污染区S1区石油污染土壤的面积为1m2，受污染深度平均为2cm，经过取样称重，得到轻度污染区S1区石油污染土壤的总量为53kg。
采用OCMA-350非分散红外石油分析仪检测得到石油污染土壤中的石油烃浓度平均为14.35g/kg，根据石油烃的浓度确定需要配置浓度为150mmol/L的H2O2。用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为150mmol/L的H2O2，将配制好的3.8L浓度为150mmol/L的H2O2向石油污染土壤投加一次。经过12小时后，用OCMA-350非分散红外石油分析仪测得石油烃的浓度为9.1g/kg，用GYHQ-1型过氧化氢快速检测试纸条测试H2O2的残留浓度为100mg/L，用LH-S07亚铁离子含量快速测定试纸测试石油污染土壤中的Fe2+的浓度为250mg/L。再次将配制好的2.4L上述浓度的H2O2向石油污染土壤再次投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为8.5g/kg；第三次将配置好的1.4L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为7.6g/kg；第四次将配置好的1.2L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为6.6g/kg，石油烃浓度除去率为54%，停止加药，完成修复。
对比例1:
选取和S1区土质、污染浓度、污染面积、污染浓度相同的区域，用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为150mmol/L的H2O2，将配制好的浓度为150mmol/L的H2O2向石油污染土壤一次性投加3.8L,经过24小时后测得石油烃的除去率为18%。
选用与述条件相同区域，使用相同的铁溶液，相同浓度的H2O2，将7.6L H2O2在36h内平均分三次加入，测得石油烃的除去率为33%。
与上述做法相同，将8.8L H2O2在48h内平均分四次加入，测得测得石油烃的除去率为35%。
实施例2：修复中度污染区S2区
经过测量得到中度污染区S2区石油污染土壤的面积为1m2,受污染深度平均为2cm，经过取样称重，得到轻度污染区S2区石油污染土壤的总量为53kg。
采用OCMA-350非分散红外石油分析仪检测得到石油污染土壤中的石油烃浓度平均为23.23g/kg，根据石油烃的浓度确定需要配置浓度为200mmol/L的H2O2。用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为200mmol/L的H2O2，将配制好的6.2L浓度为200mmol/L的H2O2向石油污染土壤投加一次。经过12小时后，用OCMA-350非分散红外石油分析仪测得石油烃的浓度为15.9g/kg，用GYHQ-1型过氧化氢快速检测试纸条测试H2O2的残留浓度为10mg/L，用LH-S07亚铁离子含量快速测定试纸测试石油污染土壤中的Fe2+的浓度为250mg/L。再次将配制好的4.2L上述浓度的H2O2向石油污染土壤再次投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为14.0g/kg；第三次将配置好的2.3L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为11.8g/kg；第四次将配置好的2.0L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为10.5g/kg，石油烃浓度除去率为55%，停止加药，完成修复。
对比例2：
选取和S2区土质、污染浓度、污染面积、污染浓度相同的区域，用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为200mmol/L的H2O2，将配制好的浓度为200mmol/L的H2O2向石油污染土壤一次性投加6.2L,经过12小时后测得石油烃的除去率为15%。
选用上与述条件相同区域，使用相同的铁溶液，相同浓度的H2O2，将12.7LH2O2在36h内平均分四次加入，测得石油烃的除去率为30%。将14.7L H2O2在48h内平均分四次加入，测得石油烃的除去率为33%。
实施例3：修复重度污染区S3区
经过测量得到重度污染区S3区石油污染土壤的面积为1m2，,受污染深度平均为2cm，经过取样称重，得到轻度污染区S3区石油污染土壤的总量为53kg。
采用OCMA-350非分散红外石油分析仪检测得到石油污染土壤中的石油烃浓度平均为95.62g/kg，根据石油烃的浓度确定需要配置浓度为350mmol/L的H2O2。用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为350mmol/L的H2O2，将配制好的20L浓度为350mmol/L的H2O2向石油污染土壤投加一次。经过12小时后，用OCMA-350非分散红外石油分析仪测得石油烃的浓度为85.2g/kg，用GYHQ-1型过氧化氢快速检测试纸条测试H2O2的残留浓度为5mg/L，用LH-S07亚铁离子含量快速测定试纸测试石油污染土壤中的Fe2+的浓度为250mg/L。再次将配制好的15L上述浓度的H2O2向石油污染土壤再次投加一次，经过12个小时后再次测得石油烃的浓度为78.4g/kg；第三次将配置好的13L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后测得石油烃的浓度为72.7g/kg；第四次将配置好的12L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后测得石油烃的浓度为66.9g/kg；第五次将配置好的11L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后测得石油烃的浓度为58.3g/kg；第六次将配置好的9.5L上述浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，经过12个小时后测得石油烃的浓度为52.6g/kg，最终测得石油烃浓度除去率为54%，H2O2的投加次数已经达到了6次，停止加药。
对比例3：
选取跟S3区土质、污染浓度、污染面积、污染浓度相同的区域，用交联剂柠檬酸（17.4g/L）和FeSO4·7H2O（9.7g/L）配制成铁溶液，使得铁溶液中Fe2+的浓度为69.8mmol/L，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得加入后使得石油污染土壤保持中性，将9.1L铁溶液装入铁溶液药剂箱中铁溶液药剂箱中，通过可移动一体式药剂投加装置一次性投加。
采用分析级质量分数为30%的H2O2（郑州派尼）配置成浓度为350mmol/L的H2O2溶液，将配制好的浓度为350mmol/L的H2O2向石油污染土壤一次性投加20L,经过12小时后测得石油烃的除去率为18%。
选用与述条件相同区域，使用相同的铁溶液，相同浓度的H2O2，将80.5LH2O2在72h内平均分六次加入，测得石油烃的除去率为35%。
多次不等量投加H2O2后，实验区污染土壤中石油烃的浓度变化情况如表2所示，石油污染土壤的修复效果如表3所示。
表2Fenton原位改性后实验区的土壤石油烃浓度变化情况
Figure BDA00002279854900121
表3三个石油污染土壤实验区的Fenton原位改性的修复效果
Figure BDA00002279854900122

Claims (3)

1.一种针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
（1）测量石油污染土壤的面积和深度，确定石油污染土壤的总量；
（2）检测石油污染土壤中的初始石油烃浓度，根据初始石油烃的浓度确定所需要配制的H2O2浓度，其浓度确定标准具体如下：
当初始石油烃浓度为5-15g/kg时，需要配制浓度为150mmol/L的H2O2，
当初始石油烃浓度为16-25g/kg时，需要配制浓度为200mmol/L的H2O2，
当初始石油烃浓度为26-96g/kg时，需要配制浓度为350mmol/L的H2O2；
（3）用交联剂与FeSO4·7H2O配制成铁溶液，使用前用NaOH调节铁溶液的pH值，使得铁溶液投加后的石油污染土壤保持中性，每克石油污染土壤投加含有0.012mmolFe2+的铁溶液；
（4）配制成步骤（2）所确定浓度的H2O2，将配制好的该浓度的H2O2向石油污染土壤投加一次，每克石油烃对应投加3～5mL的步骤（2）所确定浓度的H2O2；
（5）12小时之后，测定石油烃的浓度，通过石油烃的浓度来确定下一次要投加的H2O2的量，每克石油烃对应投加3～5mL的步骤（2）所确定浓度的H2O2；
（6）重复上述步骤（4）和步骤（5）的过程，当下述两个条件中有一个条件符合时：
1）当测定的石油烃的去除率大于等于50%时，
2）当H2O2的投加次数达到6次时，
停止药品加入，完成修复。
2.根据权利要求1所述的针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，其特征在于，所述的交联剂为柠檬酸。
3.实施权利要求1所述的针对分散型石油污染土壤的原位修复方法，需要通过可移动一体式药剂投加装置来完成药剂的投加，所述的可移动一体式药剂投加装置包括H2O2药剂箱（1）、铁溶液药剂箱（2）和壳体（9），其特征在于，H2O2药剂箱（1）和铁溶液药剂箱（2）并列安装在壳体（9）上部，H2O2药剂箱（1）和铁溶液药剂箱（2）下面各自连接有一根带有阀门（3）的管道（4），管道（4）经过阀门（3）后汇合成一根总管道（6），在总管道（6）上安装有流量计（5），总管道（6）与安装在壳体（9）下部的喷洒盘管（7）相连，在壳体（9）上部的一侧安装有把手（8），在壳体（9）底部安装有万向轮（10）。
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