CN102919286A - 用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，该方法将大麦秸秆进行预处理及基于极性的萃取分离，分离得到具有抑藻活性的乙酸乙酯相；对上述提取液充分干燥后，用正向硅胶柱分离，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比49∶1混合组成，得到的具有较强抑藻能力的细分组分；本发明具有简单易行，成本低廉，材料广泛可得等特点，可获得一种纯度较高的具有抑藻活性的大麦化感组分，可广泛应用于湖库藻类水华的控制。
Description
技术领域
本发明属于水体污染控制领域，特别地，涉及一种从大麦中提取乙酸乙酯相的抑藻细分组分的方法。
背景技术
近年来中国环境问题日趋严重，其中之一表现为水体富营养化。水体富营养化会导致水华蓝藻的大量生长，降低了水体的透明度，使溶解氧减少，导致大量水生生物死亡和腐败，最终使得水生系统迅速崩溃，引起严重的生态破坏及巨大经济损失。
目前，控藻技术大体可以分为物理技术、化学技术和生物技术，最常用的是化学技术。大量研究表明通过化学药剂（统称杀藻剂）能有效地控制水中藻类的繁殖，但过量的杀藻剂同时也造成了对水体的二次污染。使用化学药剂后蓝藻大量死亡，其释放的致命藻毒素严重威胁饮用水安全。此外，死亡后蓝藻颗粒以有机体形式继续残留在水中，在微生物的分解代谢下已经被生物吸收的有机和无机污染物将重新释放到水体中，同时产生嗅味物质，从而导致更多污染。因此，可以说化学抑藻并不适合大规模长期的应用。
近年来，植物对藻类的化感抑制作用的发现，使得利用植物化感作用控制富营养化水体中藻类水华的相关研究日益受到科研工作者的关注。大麦所产生的化感物质由于其获取来源广、生态安全性好、抑藻专一性好等特点，可以作为藻类抑制剂使用。申请人在2011年申请的专利（专利公开号为：CN102415416A，名称为：“一种从大麦中制备新型水华藻类抑制剂的方法”）中指出，大麦秸秆的氯仿及乙酸乙酯提取液具有明显的抑藻活性，但该专利中未对该提取液的活性成分进行进一步分离，未能明确说明抑藻的主要作用物质，由于未知提取液中主要抑藻成分的比例，在实际应用中无法定量确定适宜的使用量，可能会造成药剂浪费或者使用量不足无法抑制藻类的生长。对日后开发相应的抑藻制剂造成一定困难。针对上述不足，针对上述不足，开发从大麦中提取乙酸乙酯相的抑藻细分组分的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，该方法材料来源广泛、制备成本低廉、抑藻效果良好。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至约20-50目，用体积百分比为20-80%的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏。
（2）将步骤1得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏；
（3）将步骤2得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比49:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，材料为农业废弃物，来源广泛。
2、本发明所述提取方法，简单易行，所用试剂价格低廉，安全低毒，制备成本低，并且可以得到抑藻效果好的有效成分。
3、本发明制备得到的抑藻剂，具有生态安全性好、使用方便等特点。
附图说明
图1是从大麦中提取乙酸乙酯相的抑藻细分组分的工艺流程图。
图2是大麦秸秆醇提物的乙酸乙酯相HPLC图谱；
图3是有效抑藻细分组分的HPLC-MS图谱。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施流程。
本发明用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，包括以下步骤：
1、取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至20-50目，用体积百分比为20-80 %的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏。
2、将提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏；
3、将萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比49:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。
所述的大麦为收割期大麦的地上部分，该方法提取的化感细分组分具有抑藻活性，可用于控制或治理由于水体富营养化而引起淡水湖泊藻类水华的暴发。
下面结合附图和实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1
首先将大麦秸秆在50℃条件下烘干96小时，将干燥的大麦粉碎至20目。用2 L醇含量为75%的含水乙醇浸润400克干燥大麦，于20 ℃条件下提取5次，每次提取2小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在40 ℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A依次用体积为水的1 - 1.5倍乙酸乙酯萃取两次，浓缩乙酸乙酯相提取物后得到浸膏B，浸膏B的HPLC图谱见图2；
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，洗脱剂为二氯甲烷和甲醇，分别以体积比为100：0、49：1、19：1、10：1、3：2、4：1和0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液并去除溶剂，对各洗脱成分进行抑藻活性测试，结果如表1所示：
表1：乙酸乙酯相洗脱剂成分及其抑藻效果
| 洗脱剂 | 成分比例 | 抑藻率/% |
| 二氯甲烷 | 100% | 13.46 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 49:1 | 76.11 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 9:1 | 27.11 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 3:2 | 33.78 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 4:1 | 36.00 |
| 甲醇 | 100% | 36.67 |
可见，二氯甲烷和甲醇的体积比为49:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑藻率达到76.11 %，该洗脱组分的HPLC图谱见图3。用于进行抑藻活性测试的细分组分终浓度为25 mg/L。
实施例2
首先将大麦秸秆在70 ℃条件下烘干48小时，将干燥的大麦粉碎至50目。用4.5 L醇含量为40 %的含水乙醇浸润1 Kg干燥的大麦干燥大麦，于80 ℃条件下提取2次，每次提取6小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在50 ℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A依次用适量的乙酸乙酯萃取四次，浓缩乙酸乙酯相提取物后得到浸膏B；
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇以100：0、49：1、19：1、10：1、3：2到0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液并去除溶剂，对各洗脱成分进行抑藻活性测试，结果如表2所示：
表2：乙酸乙酯相洗脱剂成分及其抑藻效果
| 洗脱剂 | 成分比例 | 抑藻率/% |
| 二氯甲烷 | 100% | 8.97 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 49:1 | 70.31 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 9:1 | 24.59 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 3:2 | 32.58 |
| 二氯甲烷：甲醇 | 4:1 | 33.71 |
| 甲醇 | 100% | 32.98 |
可见，二氯甲烷和甲醇的体积比为49:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑藻率达到70.31 %。用于抑藻的细分组分终浓度为25 mg/L。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种用乙酸乙酯从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至约20-50目，用体积百分比为20-80%的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏；
（2）将步骤1得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的乙酸乙酯萃取2-4次，所得乙酸乙酯相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏；
（3）将步骤2得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比49:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。
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