CN102916224B - 一种锂离子电池化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池化成方法，锂离子电池所使用的阳极活性物质包括无定形碳材料，化成方法至少包括充电和静置两个步骤，锂离子电池的电池平衡比为（1.04~1）：1，首次充电化成结束时阳极电位在0.03-0V之间。相对于现有技术，本发明通过控制电池平衡比，并将首次化成结束时阳极电位控制在0.03-0V之间，能够提前将无定形碳材料的一些不可逆活性点充分消耗，在阳极表面形成完整的SEI膜，改善电池的高温存储性能，延长电芯的日历寿命，从而得到具有良好的快充性能和低温性能的锂离子电池。

Description

一种锂离子电池化成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种阳极活性物质包括无定形碳材料的锂离子电池的化成方法。
背景技术
无定形碳材料包括硬碳和软碳等，其有着较石墨更高的理论克容量，并有着非常好的循环寿命，另外，这类无定形碳材料层间距大（d002），且成无规则排序，锂离子传输通道多，锂离子在以这种无定形碳材料做为活性物质的阳极里有着很高的扩散速率，可以避免因大电流充电或恶劣环境下充电而导致的阳极析锂，因而无定形碳材料被越来越多的应用在锂离子电池的阳极上，尤其是对快速充放电有着较高要求，或对低温充电有着较高要求的锂离子电池的阳极上。
但是，这类无定形碳材料常带有具有活性的官能团和杂化原子，并且存在很多具有活性的边缘微晶缺陷及微孔结构（尺寸范围在2-4nm），而这些活性点大多数都是不可逆的，这些多余的不可逆活性点使得无定形碳材料阳极的首次效率远低于石墨。如果不在首次充电时有效消耗这些不可逆活性点，将影响到SEI膜（界面电解质膜）的稳定性。本发明的发明者的试验验证结果表明：采用无定形碳材料作为活性物质的阳极制成的半电池在首次充电时，充电电位从2.5V到0V，该半电池的不可逆容量一直在增加，这说明无定形碳材料阳极制成的半电池在整个电位区间内首次充电时，都存在着上述不可逆的活性点，才导致不可逆容量一直累加，而且阳极与电解液之间的固相电解质界面（SEI）膜也未能形成完整。
因此若将适用于石墨阳极的化成方法直接应用在无定形碳材料阳极的电芯上（石墨阳极的化成方法一般为以一小电流（0.01-0.1C）恒流充电至某一SOC（充电状态）后停止充电，或者以阶梯式的电流大小充电至某一SOC停止充电，化成结束时对应的阳极电位一般为0.2-0.4V），那么在首次充电过程中将不能很充分的消耗不可逆活性点，从而不能在阳极表面形成稳定的SEI膜，最后导致电池高温存储胀气，交流阻抗增长比例高，容量衰减快，电芯日历寿命（calendarlife）变差。这是目前采用无定形碳材料作为阳极活性物质的锂离子电池的现状，这在很大程度制约了无定形碳材料阳极在锂离子电池中的应用。
有鉴于此，确有必要提供一种针对于阳极活性物质包括无定形碳材料的锂离子电池的化成方法，以在电芯首次充电过程中尽可能地消耗无定形碳材料中的不可逆活性点，从而在阳极表面形成稳定的SEI膜，改善电池的高温存储性能，延长电芯的日历寿命，从而得到具有良好的快充性能和低温性能的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种针对于阳极活性物质包括无定形碳材料的锂离子电池的化成方法，以在电芯首次充电过程中尽可能地消耗无定形碳材料中的不可逆活性点，从而在阳极表面形成稳定的SEI膜，改善电池的高温存储性能，延长电芯的日历寿命，从而得到具有良好的快充性能和低温性能的锂离子电池，以克服现有技术中针对于用无定形碳材料作为阳极活性物质的锂离子电池的化成方法在首次充电过程中将不能很充分的消耗不可逆活性点而导致的高温存储性能差和电芯日历寿命短的不足。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种锂离子电池化成方法，所述锂离子电池所使用的阳极活性物质包括无定形碳材料，所述化成方法至少包括充电和静置两个步骤，所述锂离子电池的电池平衡比为（1.04~1）：1，所述电池平衡比的计算公式为(A c ×A w )/(C c ×C w ×C f ×A f )，其中，A c 为阳极活性物质的首次充电克容量，单位为mAh/g，A w 为阳极活性物质的质量，单位为g，C c 为阴极活性物质设计电压下的首次放电克容量，单位为mAh/g，C w 为阴极活性物质的质量，单位为g，C f 为阴极活性物质的首次充放电效率，A f 为阳极活性物质的首次充放电效率；首次充电化成结束时阳极电位在0.03-0V之间。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，所述化成包括以下步骤：第一步，恒流充电至电池可逆容量的35-45%；第二步，静置1-20min；第三步，恒流恒压充电至截止电压为阴极活性物质的上限电压，然后继续恒压充电，直至电流小于0.02C，停止充电。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，第一步的充电电流为0.01-0.1C。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，第二步所述静置的时间为5-10min。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，第三步的充电电流为0.1-0.25C。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，所述锂离子电池的电池平衡比为1.02：1。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，所述阳极活性物质还包括石墨、钛酸锂和硅的氧化物中的至少一种，其中，无定形碳材料占阳极活性物质总质量的质量百分比为5-99%。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，无定形碳材料占阳极活性物质总质量的质量百分比为50-90%。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，所述无定形碳材料包括软碳和硬碳中的至少一种。
作为本发明锂离子电池化成方法的一种改进，所述阴极活性物质为锂镍钴锰、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸钒锂中的至少一种。
相对于现有技术，本发明通过控制电池平衡比，并将首次化成结束时阳极电位控制在0.03-0V之间，能够使得在电池的首次充电过程中，采用无定形碳材料作为活性物质的阳极的电位接近0V，从而提前将无定形碳材料的一些不可逆活性点充分消耗，在阳极表面形成完整的SEI膜，改善电池的高温存储性能，延长电芯的日历寿命，从而得到具有良好的快充性能和低温性能的锂离子电池，防止在电池的正常使用和存放过程中，那些未被消耗的不可逆活性点带来的一系列副反应，如吸附锂离子、消耗锂盐、溶解SEI膜以及与电解液溶剂反应等（在高温情况下，这些副反应会加快）。此外，本发明工艺简单，无需对化成设备等资源进行额外的研发投资，成本小，能够实现工业化生产，且具有较高的效率，因此具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合对比例和实施例对本发明及其有益效果进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方案和特例仅仅用来解释和描述本发明过程，并不用来限定本发明精神范畴。
实施例1：本实施例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用硬碳，阴极活性物质采用磷酸铁锂（LiFePO4），并且本实施例中的电池平衡比为1.04:1。
本实施例的化成方法如下：先以0.05C的恒定电流充电至电池可逆容量的35%，然后静置5min，然后以0.1C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位（3.65V），化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.020-0.029V之间。
对本实施例中的电池进行容量测试：化成结束后按1C/1C的充放电方式进行容量测试，测试电压区间为2.00-3.42V。测得的结果表明：此电位区间的电池容量为1032-1040mAh，3.42V满充时阳极电位为0.081-0.087V。
实施例2：本实施例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用硬碳和石墨的混合物（二者的质量比为1:1），阴极活性物质采用锰酸锂，并且本实施例中的电池平衡比为1.03:1。
本实施例的化成方法如下：先以0.01C的恒定电流充电至电池可逆容量的37%，然后静置7min，然后以0.15C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位，化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.010-0.018之间。
对本实施例中的电池进行容量测试：化成结束后按1C/1C的充放电方式进行容量测试，测试电压区间为2.00-3.42V。测得的结果表明：此电位区间的电池容量为1022-1030mAh，3.42V满充时阳极电位为0.079-0.085V。
实施例3：本实施例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用软碳和钛酸锂的混合物（二者的质量比为9:1），阴极活性物质采用钴酸锂，并且本实施例中的电池平衡比为1.02:1。
本实施例的化成方法如下：先以0.1C的恒定电流充电至电池可逆容量的42%，然后静置10min，然后以0.25C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位，化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.015-0.028之间。
对本实施例中的电池进行容量测试：化成结束后按1C/1C的充放电方式进行容量测试，测试电压区间为2.00-3.42V。测得的结果表明：此电位区间的电池容量为1020-1028mAh，3.42V满充时阳极电位为0.074-0.081V。
实施例4：本实施例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用软碳和二氧化硅的混合物（二者的质量比为7:3），阴极活性物质采用磷酸钒锂和磷酸铁锂的混合物（二者的质量比例为1：9），并且本实施例中的电池平衡比为1.01:1。
本实施例的化成方法如下：先以0.05C的恒定电流充电至电池可逆容量的45%，然后静置20min，然后以0.2C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位，化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.012-0.023之间。
实施例5：本实施例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用软碳、硬碳和石墨的混合物（三者的质量比为2:1:7），阴极活性物质采用磷酸铁锂，并且本实施例中的电池平衡比为1:1。
本实施例的化成方法如下：先以0.05C的恒定电流充电至电池可逆容量的45%，然后静置15min，然后以0.15C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位，化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.005-0.013之间。
对比例1：本对比例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用硬碳，阴极活性物质采用磷酸铁锂（LiFePO4），并且本对比例中的电池平衡比为1.20:1。
本对比例采用常规的石墨化成方法：即先以0.05C的恒定电流充电14h至电池可逆容量的40%，然后静置5min，化成结束。化成结束时阳极电位为0.34-0.40V。
对本对比例中的电池进行容量测试：化成结束后按1C/1C的充放电方式进行容量测试，测试电压区间为2.5-4.2V，测得的容量为1035-1044mAh，4.2V满充时对应的阳极电位为0.082-0.086V。
对比例2：本对比例采用1Ah左右的功率型软包锂离子电池，阳极活性物质采用软碳，阴极活性物质采用锰酸锂，并且本对比例中的电池平衡比为1.20:1。
本对比例的化成方法如下：先以0.05C的恒定电流充电14h至电池可逆容量的40%，然后静置5min，然后以0.1C的恒定电流充电至电池平衡比设计时的阴极活性物质的上限电位（3.65V），化成结束，化成结束时阳极对应电位在0.078-0.085V之间。
从对比例1至2和实施例1至5的电池中分别取出5个进行存储性能测试，对容量测完后的电池做50%SOC（充电状态）下的10s脉冲交流阻抗（DCR），再用0.05C的充电电流补偿到50%SOC，记录电芯中间位置的厚度，最后放入70℃的烘烤炉中存储1个月。取出存储后的电池后立即测量电芯中间位置的厚度，冷却后测量电芯的可逆容量及实际容量下50%SOC下的10s脉冲DCR，存储前后所采用的脉冲电流都为15A，比较存储前后的厚度膨胀、容量衰减及DCR的增长（均为五个电池测试结果的平均值），所得结果见表1。需要说明的是，存储前后的所有电性能测试都是在25±1℃的恒温箱里测试，以排除温度对DCR及容量测试的影响。
表1：对比例1至2和实施例1至5的电池的高温（70℃）存储性能测试结果。
从表1可以看出：采用本发明的化成方法明显改善了阳极包括无定形碳材料的锂离子电池的高温存储性能，其容量衰减，厚度膨胀及内阻的增大都明显得到改善，电池的日历寿命明显延长。另外，化成结束时，于干燥房中拆开实施例5的电芯，没有发现阳极析锂现象；与此相反，于干燥房中拆开对比例1的电芯，却发现阳极出现了严重的析锂现象，因而可以说明，与现有化成方法相比，本发明提供的化成方法更适合阳极包括无定形碳材料的锂离子电池，该方法所制得的锂离子电池高温存储性能大大提高，日历寿命明显延长。
当然，需要说明的是，实施例3和实施例4中的厚度膨胀比较大，并且交流阻抗增大较大，这是因为实施例3中的阳极中采用了钛酸锂，实施例4中采用了二氧化硅，钛酸锂和二氧化硅本身就具有较大的膨胀趋势，因此，与单纯采用无定形碳材料作为阳极活性物质的实施例1-2和实施例5的电池相比，实施例3和实施例4的电池出现了较大的厚度膨胀和交流阻抗的变化。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池化成方法，所述锂离子电池所使用的阳极活性物质包括无定形碳材料，所述化成方法至少包括充电和静置两个步骤，其特征在于：所述锂离子电池的电池平衡比为（1.04~1）：1，所述电池平衡比的计算公式为(Ac×Aw)/(Cc×Cw×Cf×Af)，其中，Ac为阳极活性物质的首次充电克容量，单位为mAh/g，Aw为阳极活性物质的质量，单位为g，Cc为阴极活性物质设计电压下的首次放电克容量，单位为mAh/g，Cw为阴极活性物质的质量，单位为g，Cf为阴极活性物质的首次充放电效率，Af为阳极活性物质的首次充放电效率；首次充电化成结束时阳极电位在0.03-0V之间。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：所述化成包括以下步骤：
第一步，恒流充电至电池可逆容量的35-45%；
第二步，静置1-20min；
第三步，恒流充电至截止电压为阴极活性物质的上限电压，然后继续恒压充电，直至电流小于0.02C，停止充电。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：第一步的充电电流为0.01-0.1C。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：第二步所述静置的时间为5-10min。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：第三步的恒流充电电流为0.1-0.25C。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：所述锂离子电池的电池平衡比为1.02：1。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：所述阳极活性物质还包括石墨、钛酸锂和硅的氧化物中的至少一种，其中，无定形碳材料占阳极活性物质总质量的质量百分比为5-99%。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：无定形碳材料占阳极活性物质总质量的质量百分比为50-90%。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：所述无定形碳材料包括软碳和硬碳中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于：所述阴极活性物质为锂镍钴锰、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、钴酸锂和磷酸钒锂中的至少一种。
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