CN102911781A - 一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法属于植物油脂提取技术，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后采用挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液、水解液和残渣进行亚临界流体萃取，萃取后将萃取液过滤得滤液，将滤液离心、过滤后减压蒸发脱除乙醇得到游离油，合并两次得到的游离油即为总的大豆油脂；本方法对设备要求相对较低、工艺简单、无需破乳处理，提取时间短、能耗低、生产成本低且绿色环保，有利于实现工业化生产，得到的大豆油脂无溶剂残留，提取率高且品质好。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂提取技术，主要涉及一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法。
背景技术
水酶法提取大豆油脂酶解离心后会产生乳状液、水解液和残渣，其中仍然存在着部分未释放出来的油脂。采用亚临界水直接对乳状液、水解液和残渣进行萃取，不但无需破乳处理，而且还有较高的提油率，直接影响到整个工艺的经济价值，因此该环节是十分关键的步骤，对提高提油效率、简化工艺、节省成本和实现工业化生产具有很大的意义。
亚临界水（Sub-critical water, SCW) 也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100℃以上，临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水有较大差别，随着温度的升高，水的极性、表面张力和黏度都急剧下降，对中极性和非极性化合物的溶解能力会大大增加，其性质更接近于有机溶剂。水在常温常压下介电常数约为80，而升温升压至250℃、5MPa时，水的介电常数降低到27，这个值和25℃、0.1MPa下的乙醇相同，这表明亚临界水对中极性和非极性化合物具有一定的溶解能力。因此，通过调节亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，就可以选择性地提取不同种类的植物有效成分，也可以实现植物有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取。国内外将亚临界水萃取技术应用到水酶法提取大豆油脂中的研究鲜有报道，亚临界水萃取技术是近年来发展起来的新型提取方式，是一种非常有前景的分离提取纯化技术，由于该技术萃取温度高而提取时间短，尤其适合热稳定性较好的脂溶性成分提取。现有的提油技术存在工艺繁琐、提取时间长、对环境造成污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法，达到简化提取大豆油脂工艺、提高提油率的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油Ⅰ、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液、水解液和残渣进行亚临界流体萃取得到萃取液，萃取溶剂为水，亚临界萃取的条件为乙醇添加量为萃取溶剂体积的10-30%，萃取压力1-5MPa，萃取温度100-150℃，萃取时间20-60min，萃取后将萃取液过滤得滤液，将滤液离心、过滤后减压蒸发脱除乙醇得到游离油Ⅱ，合并游离油Ⅰ和游离油Ⅱ既为总的大豆油脂。
所述的亚临界萃取优选参数为：乙醇添加量为萃取溶剂体积的的17.5%，萃取压力3.39MPa，萃取温度140℃，萃取时间30min。
本方法首先采用水酶法水解大豆溶液释放出一部分游离油，再采用亚临界水萃取技术从乳状液、水解液和残渣中回收没有释放出来的游离油，通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。随着温度的升高，能够降低水的表面张力和粘度，同时水的极性也会降低，对油脂的萃取能力也会增加。在合适的压力下，较高的萃取温度，使得亚临界状态下的水从物料中萃取出油脂，从而达到提取大豆油脂的目的。本方法具有对设备要求相对较低、工艺简单、无需破乳处理，提取时间短、提油率高，能耗低、成本低且环保，有利于实现工业化生产的特点。
附图说明
图1 是本发明总工艺路线图
图2 乙醇添加量与萃取时间交互对提油率的响应面
图3 萃取温度与萃取时间交互对提油率的响应面
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述，
一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油Ⅰ、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液、水解液和残渣进行亚临界流体萃取得到萃取液，萃取溶剂为水，亚临界萃取的条件为乙醇添加量为萃取溶剂体积的的10-30%，萃取压力1-5MPa，萃取温度100-150℃，萃取时间20-60min，萃取后将萃取液过滤得滤液，将滤液离心、过滤后减压蒸发脱除乙醇得到游离油Ⅱ，合并游离油Ⅰ和游离油Ⅱ既为总的大豆油脂。
所述的亚临界萃取优选参数为：乙醇添加量为萃取溶剂体积的17.5%，萃取压力3.39MPa，萃取温度140℃，萃取时间30min。
实施例：亚临界水萃取大豆油脂的最优参数筛选试验
1 材料与方法
1.1材料、试剂
| 大豆 | 黑龙江农业科学院培植的垦农42，其中蛋白含量为41.6%，油脂含量为21.3%，含水率为10.6%，灰分4.3%。 |
| Alcalase碱性内切蛋白酶 | novo公司（1.2×105U/mL） |
1.2主要仪器设备
| pHS-25型酸度计 | 上海伟业仪器厂 |
| 电子分析天平 | 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司 |
| 离心机 | 北京医用离心机厂 |
| 精密电动搅拌机 | 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 |
| 电热恒温水浴锅 | 余姚市东方电工仪器厂 |
| 消化仪 | 上海纤检仪器有限公司 |
| 行星式球磨机 | 南京南大天尊电子有限公司 |
| 索氏抽提器 | 天津玻璃仪器厂 |
| 亚临界装置 | 北京市永光明医疗仪器厂 |
1.3试验方法
1.3.1大豆的成分测定
粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行
粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定
水分的测定：GB304—87进行测定
灰分测定：GB5009.4-85
1.3.2工艺流程
大豆→粉碎→水分调节→挤压膨化→粉碎→调节pH值和温度→酶解→灭酶→离心→乳状液、水解液和残渣→亚临界水萃取→萃取液过滤→滤液→离心→过滤→减压蒸发→大豆油脂
1.3.3计算公式
2结果与讨论
2.1试验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取乙醇添加量、萃取压力、萃取温度和萃取时间4个因素为自变量，以提油率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析试验，其因素水平编码表见表表2-1。
表2-1 因素水平编码表
2.2 响应面试验安排及试验结果
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B、C、D为自变量，以提油率R为响应值，响应面试验方案及结果见表2-2。试验号1-24为析因试验，25-36为12个中心试验，用以估计试验误差。
表2-2 试验安排及结果
| 试验号 | 乙醇添加量A（%） | 萃取压力B（MPa） | 萃取温度C（℃） | 萃取时间D（min） | 提油率R（%） |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 86.58 |
| 2 | 1 | -1 | -1 | -1 | 82.46 |
| 3 | -1 | 1 | -1 | -1 | 90.1 |
| 4 | 1 | 1 | -1 | -1 | 83.04 |
| 5 | -1 | -1 | 1 | -1 | 93.43 |
| 6 | 1 | -1 | 1 | -1 | 90.81 |
| 7 | -1 | 1 | 1 | -1 | 95.56 |
| 8 | 1 | 1 | 1 | -1 | 91.68 |
| 9 | -1 | -1 | -1 | 1 | 91.44 |
| 10 | 1 | -1 | -1 | 1 | 92.96 |
| 11 | -1 | 1 | -1 | 1 | 91.44 |
| 12 | 1 | 1 | -1 | 1 | 90.36 |
| 13 | -1 | -1 | 1 | 1 | 91.06 |
| 14 | 1 | -1 | 1 | 1 | 92.86 |
| 15 | -1 | 1 | 1 | 1 | 91.34 |
| 16 | 1 | 1 | 1 | 1 | 92.68 |
| 17 | -2 | 0 | 0 | 0 | 89.33 |
| 18 | 2 | 0 | 0 | 0 | 87.34 |
| 19 | 0 | -2 | 0 | 0 | 90.26 |
| 20 | 0 | 2 | 0 | 0 | 89.88 |
| 21 | 0 | 0 | -2 | 0 | 86.85 |
| 22 | 0 | 0 | 2 | 0 | 92.91 |
| 23 | 0 | 0 | 0 | -2 | 91.56 |
| 24 | 0 | 0 | 0 | 2 | 94.5 |
| 25 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.55 |
| 26 | 0 | 0 | 0 | 0 | 96.96 |
| 27 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.76 |
| 28 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.95 |
| 29 | 0 | 0 | 0 | 0 | 95.53 |
| 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.98 |
| 31 | 0 | 0 | 0 | 0 | 95.58 |
| 32 | 0 | 0 | 0 | 0 | 98.53 |
| 33 | 0 | 0 | 0 | 0 | 97.76 |
| 34 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.55 |
| 35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.87 |
| 36 | 0 | 0 | 0 | 0 | 96.88 |
2.3响应面试验结果分析
提油率R通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
R=95.66-0.75A+0.16B+1.80C+1.10D-0.45AB+0.46AC+1.33AD+0.10BC
-0.60BD-1.72CD-1.80A2-1.37B2-1.42C2-0.63D2
提油率R的回归与方差分析结果见表2-3，交互相显著的响应面分析见图2-图3。
表2-3 提油率的回归与方差分析结果
| 变量 | 自由度 | 平方和 | 均方 | F值 | Pr>F |
| A | 1 | 13.62 | 13.62 | 8.75 | 0.0075 |
| B | 1 | 0.61 | 0.61 | 0.39 | 0.5366 |
| C | 1 | 77.62 | 77.62 | 49.85 | ＜0.0001 |
| D | 1 | 28.95 | 28.95 | 18.60 | 0.0003 |
| AB | 1 | 3.29 | 3.29 | 2.12 | 0.1606 |
| AC | 1 | 3.40 | 3.40 | 2.19 | 0.1541 |
| AD | 1 | 28.25 | 28.25 | 18.14 | 0.0003 |
| BC | 1 | 0.16 | 0.16 | 0.10 | 0.7517 |
| BD | 1 | 5.76 | 5.76 | 3.70 | 0.0681 |
| CD | 1 | 47.47 | 47.47 | 30.49 | ＜0.0001 |
| A2 | 1 | 104.18 | 104.18 | 66.92 | ＜0.0001 |
| B2 | 1 | 60.12 | 60.12 | 38.61 | ＜0.0001 |
| C2 | 1 | 64.35 | 64.35 | 41.33 | ＜0.0001 |
| D2 | 1 | 12.73 | 12.73 | 8.17 | 0.0094 |
| 回归 | 14 | 450.52 | 32.18 | 20.67 | ＜0.0001 |
| 剩余 | 21 | 32.69 | 1.56 | ||
| 失拟 | 10 | 6.40 | 0.64 | 0.27 | 0.9765 |
| 误差 | 11 | 26.29 | 2.39 | ||
| 总和 | 35 | 483.22 |
由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2= 93.23%，R2 Adj= 88.72%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：C>D>A>B，即萃取温度>萃取时间>乙醇添加量>萃取压力。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果为乙醇添加量为萃取溶剂的17.5%，萃取压力3.39MPa，萃取温度140℃，萃取时间30min，响应值提油率有最优值为96.61%左右。
2.4验证试验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下，即乙醇添加量为萃取溶剂的17.5%，萃取压力3.39MPa，萃取温度140℃，萃取时间30min，进行3次平行试验，3次平行试验提油率的平均值为95.94%。说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。
Claims (2)
1.一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后进行挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油Ⅰ、乳状液、水解液与残渣；其特征在于：（2）将步骤（1）得到的乳状液、水解液和残渣进行亚临界流体萃取得到萃取液，萃取溶剂为水，亚临界萃取的条件为乙醇添加量为萃取溶剂体积的的10-30%，萃取压力1-5MPa，萃取温度100-150℃，萃取时间20-60min，萃取后将萃取液过滤得滤液，将滤液离心、过滤后减压蒸发脱除乙醇得到游离油Ⅱ，合并游离油Ⅰ和游离油Ⅱ既为总的大豆油脂。
2.根据权利要求1所述的一种水酶法结合亚临界萃取大豆油脂的方法，其特征在于所述的亚临界萃取优选参数为：乙醇添加量为萃取溶剂体积的17.5%，萃取压力3.39MPa，萃取温度140℃，萃取时间30min。
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