CN102911764B - 金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂及制备方法 - Google Patents

金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂及制备方法 Download PDF

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金属轧制油链烯基丁二酸磷酸酯添加剂,包括以下成分：合适烷基的链烯基马来酸酐,合适聚合度的聚乙二醇,五氧化二磷,催化剂，合适烷基的链烯基马来酸酐和合适聚合度的聚乙二醇在催化剂的作用下反应生成链烯基丁二酸单聚乙二醇酯,链烯基丁二酸单聚乙二醇酯和五氧化二磷反应生成链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯。本发明的独特优势是一个添加剂同时具有乳化性能，润滑性能，极压性能和抗油焦功能，且金属轧制油的配方技术变得简单，将本发明的添加剂以5-20%加入到金属轧制油中可用于高速轧制大批量超过90%大变形量钢板，轧制的钢板板面没有划伤情况发生。

Description

金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂及制备方法
技术领域
本发明涉及润滑剂领域，尤其涉及一种具有乳化性能，润滑性能，极压性能和抗油焦功能的金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂及制备方法。背景技术
在冷轧钢板或钢带时，要经过酸洗—冷轧—清洗—退火—平整—检查等各工序。一般在冷轧时，被轧制材料的压下率为40%至90%，另外轧制负荷也为800吨—1500吨的高负荷。在这种高负荷情况下，轧制油可起到防止轧辊与被轧制材料直接接触的润滑作用。一般金属轧制油的组成都为以油脂，矿物油或脂肪酸合成脂等为基础油，添加防锈剂、极压剂、油性剂、抗氧化剂等助剂，再加入乳化剂制成水包油的乳化液。通常以1-20%的浓度使用，但近来为了提高冷轧的生产效率，随着轧制技术的提高，高速大批量的轧制生产变形量超过90%的钢板变为可能，因此对轧制油的润滑性，循环稳定性，轧制后的表面清净性，可操作性，抗油焦能力提出了越来越高的要求。但现在使用乳化剂的轧制油，往往通过改变乳化剂的种类，添加的量来控制乳化液亚稳定性来调整钢板表面油附着量，进而控制轧制润滑性，但这种体系的金属轧制油的润滑性能不能满足轧制大变形量大宽度极薄钢板所要求高润滑性，而产生钢板表面的划伤，甚至造成钢板断带等质量事故。所以必须通过改变，加入润滑剂，极压添加剂的种类和添加的量来提高并控制轧制润滑性，由于润滑剂，极压添加剂的加入又会有增加油焦和影响钢板的退火清净性的趋势，所以又必须调整抗油焦添加剂的种类和添加量，还需要重新调整乳化剂的种类和添加的量来调整乳化液的亚稳定性，使整个金属轧制油的添加剂配方体系变得非常复杂，加上轧制过程中产生的铁分附着于带钢、辊系以及轧机机架内部等乳化液相关接触部位，将造成所谓的轧制脏污，对清洗、退火等后期工作造成影响，同时造成轧机及周围的脏污，损害操作环境等种种问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高乳化性能、润滑性和极压性能，抗油焦功能，防止钢板表面划伤和良好的钢板轧后退火清净性的金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂及制备方法。
本发明是这样实现的：金属轧制油链烯基丁二酸磷酸酯添加剂,包括以下成分：合适烷基的链烯基马来酸酐,合适聚合度的聚乙二醇,五氧化二磷,催化剂，其特征在于：合适烷基的链烯基马来酸酐和合适聚合度的聚乙二醇在催化剂的作用下反应生成链烯基丁二酸单聚乙二醇酯,链烯基丁二酸单聚乙二醇酯和五氧化二磷反应生成链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯。
本发明所述的合适烷基的链烯基马来酸酐中的链烯基是十二烯基；所述的合适聚合度的聚乙二醇为平均分子量从200到600的聚乙二醇；所述的催化剂为甲基苯磺酸。
本发明所述的链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂的化学结构式是：
所述的双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的化学结构式是：
链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的化学结构式中：R是C12的烯烃，(C2H4O)n是聚乙二醇的核,n为4-14。
本发明所述金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，在氮气气氛中按摩尔比0.5:0.5加入链烯基马来酸酐和聚乙二醇，加入链烯基马来酸酐重量的1%的催化剂，加入反应物总量的10%的二甲苯为溶剂，搅拌后升温到110～150℃，反应期间每0.5小时分析反应体系的酸值，直到酸值不变为止，反应3～5小时，然后将溶液减压，使体系真空度达到0.07～0.08Mpa,蒸出溶剂二甲苯，反应产物作为下步反应的原料；
2）、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入上步反应物，在氮气气氛中加热到40℃，然后逐渐加入0.35摩尔的五氧化二磷，控制反应物的温度不超过55℃，待五氧化二磷全部加完后升温到95～98℃，保温3～4小时，反应物冷却后便得到单链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯混合物。
本发明的独特优势是一个添加剂同时具有乳化性能，润滑性能，极压性能，和抗油焦功能，且金属轧制油的配方技术变得简单，易于根据轧钢现场工艺调整金属轧制油的乳化性能和润滑性能，将本发明的添加剂以5-20%加入到金属轧制油中可用于高速轧制大批量超过90%大变形量钢板，轧制的钢板板面没有划伤情况发生。
具体实施方式
金属轧制油链烯基丁二酸磷酸酯添加剂,包括以下成分：合适烷基的链烯基马来酸酐,合适聚合度的聚乙二醇,五氧化二磷,催化剂，其特征在于：合适烷基的链烯基马来酸酐和合适聚合度的聚乙二醇在催化剂的作用下反应生成链烯基丁二酸单聚乙二醇酯,链烯基丁二酸单聚乙二醇酯和五氧化二磷反应生成链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯。所述的合适烷基的链烯基马来酸酐中的链烯基是十二烯基；所述的合适聚合度的聚乙二醇为平均分子量从200到600的聚乙二醇；所述的催化剂为甲基苯磺酸。所述的链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂的化学结构式是：
所述的双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的化学结构式是：
链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的化学结构式中：R是C12的烯烃，(C2H4O)n是聚乙二醇的核,n为4-14。所述金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，在氮气气氛中按摩尔比0.5:0.5加入链烯基马来酸酐和聚乙二醇，加入链烯基马来酸酐重量的1%的催化剂，加入反应物总量的10%的二甲苯为溶剂，搅拌后升温到110～150℃，反应期间每0.5小时分析反应体系的酸值，直到酸值不变为止，反应3～5小时，然后将溶液减压，使体系真空度达到0.07～0.08Mpa,蒸出溶剂二甲苯，反应产物作为下步反应的原料；2）、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入上步反应物，在氮气气氛中加热到40℃，然后逐渐加入0.35摩尔的五氧化二磷，控制反应物的温度不超过55℃，待五氧化二磷全部加完后升温到95～98℃，保温3～4小时，反应物冷却后便得到单链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯混合物。具体实施时，本发明通过选择合适烷基的链烯基马来酸酐和合适分子量的聚乙二醇，形成具有乳化特性的化学结构和所需要的乳化特性，所生产的金属轧制油的乳化液对浓度与温度的影响极小，即使温度变化，乳化液仍能保持稳定，即使有油泥、金属粉混入，乳化液的油滴粒径的变化也很小，另外可使油泥、铁粉亲水化，改善轧机的脏污现象，大幅提高冷轧后钢板表面的清洁性，在链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的分子结构中特意保留一个-COOH，使之具有防锈和抗油焦功能，链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯分子结构中含有元素磷，可以在钢板金属表面形成低摩擦系数的磷化铁分子膜提供极压润滑功能，并能和金属轧制油中的硫化极压添加剂起到协同增效极压润滑功能，防止钢板表面划伤，降低轧机轧制压力，提高钢板退火清净性。
实施例：
1）、链烯基马来酸酐（十二烯基丁二酸单聚乙二醇酯）的合成
在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，在氮气气氛中加入链烯基马来酸酐（十二烯基马来酸酐）265克和205克平均分子量200为聚乙二醇，加入十二烯基马来酸酐重量的0.5%的甲基苯磺酸作为催化剂，和总量10%的二甲苯为溶剂，搅拌后升温到145-150℃，反应期间每0.5小时分析反应体系的酸值，直到酸值不变为止，反应时间3-4小时，然后将溶液减压，使体系真空度达到0.07-0.08Mpa,蒸出溶剂二甲苯，反应产物作为下步反应的原料。
2）、链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯（十二烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯）合成
在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入235克第一步的反应产物十二烯基丁二酸单聚乙二醇酯，在氮气气氛中加热到40℃，然后逐渐加入25克五氧化二磷，控制三口烧瓶反应物的温度不超过55℃，待五氧化二磷全部加完后在升温到95-98℃，反应4小时，反应物冷却后便得到最终产品，产品中有单十二烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双（十二烯基丁二酸聚乙二醇）磷酸酯混合物，磷含量约4.0%。

Claims (1)

1.金属轧制油链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂，包括以下成分：合适烷基的链烯基马来酸酐、合适聚合度的聚乙二醇、五氧化二磷、催化剂，其特征在于：合适烷基的链烯基马来酸酐和合适聚合度的聚乙二醇在催化剂的作用下反应生成链烯基丁二酸单聚乙二醇酯；链烯基丁二酸单聚乙二醇酯和五氧化二磷反应生成链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯；所述的合适烷基的链烯基马来酸酐中链烯基为丁烯基、辛烯基或十二烯基；所述的合适聚合度的聚乙二醇为平均分子量从200到3000的聚乙二醇；所述的催化剂为甲基苯磺酸；所述的链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯添加剂的化学结构式是：
链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯的化学结构式中：R是C4，C8，C12烯烃，(C2H4O)n是聚乙二醇的核,n为4-20；其制备方法包括以下步骤：1)、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，在氮气气氛中按摩尔比0.5:0.5加入链烯基马来酸酐和聚乙二醇，加入链烯基马来酸酐重量的1％的催化剂，加入反应物总量的10％的二甲苯为溶剂，搅拌后升温到110～150℃，反应期间每0.5小时分析反应体系的酸值，直到酸值不变为止，反应3～5小时，然后将溶液减压，使体系真空度达到0.07～0.08MPa,蒸出溶剂二甲苯，反应产物作为下步反应的原料；2)、在带有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入上步反应物，在氮气气氛中加热到40℃，然后逐渐加入0.35摩尔的五氧化二磷，控制反应物的温度不超过55℃，待五氧化二磷全部加完后升温到95～98℃，保温3～4小时，反应物冷却后便得到链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯和双链烯基丁二酸聚乙二醇磷酸酯混合物。
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