CN102908967B - 一种高压高剪切晶化釜及其在层状复合金属氢氧化物清洁制备中的应用 - Google Patents
一种高压高剪切晶化釜及其在层状复合金属氢氧化物清洁制备中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了属于无机功能材料制备技术领域的一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。本发明创造性地将高剪切乳化机的机头置于晶化釜内，将驱动系统置于晶化釜外，在釜壁上加装阻流板，在高剪切乳化机机头上方转轴上加装浆式搅拌，且高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速搅拌装置，同时利用自平衡机械密封装置维护体系压力稳定，解决了乳化机不能用于高压体系的难题，既保证了晶化反应在高压条件下进行，又实现了高剪切效果，同时提高了大体积反应釜内的体系均匀性，有效地消除了晶化釜放大过程中的放大效应，成功避免了产物中碱式碳酸镁的出现或氢氧化铝的残留，得到的产品纯度高，晶粒小，粒径分布均匀。
Description
技术领域：
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。
背景技术：
层状复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides，简称LDHs），又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]An- x/n·mH2O，其中M2+、M3+分别代表二价和三价金属阳离子，An-是层间阴离子，x为M3+离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。LDHs主体层板的元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量可以根据需要在较宽范围内调变，从而获得一系列具有特殊结构和性能的材料。
专利（CN1994888A）提出了一种采用清洁工艺制备层状复合金属氢氧化物的方法，该方法是以我国富产的水镁石矿作为原料，使其和氢氧化铝在高温水热条件下发生反应生成LDHs产品。在放大过程中，当采用的高压高剪切晶化釜体积放大至3-5m3时，由于放大效应会导致釜内体系不均一，反应不够完全，生成的产物不均匀，产物中容易出现碱式碳酸镁，或残留有Al(OH)3，影响了产品品质，使其性能受到很大的影响，极大限制了层状金属氢氧化物的大规模生产和应用。
发明内容：
为克服反应釜放大过程中的放大效应，获得纯度高、粒径小、粒径分布较窄的层状复合金属氢氧化物产品，实现大规模生产，本发明提供了一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。
本发明的技术方案是：将氢氧化物混合浆液在砂磨机中细化，然后投入高压高剪切晶化釜中加热，并通入CO2或加入酸HnAn，反应完成后，直接过滤干燥得到层状复合金属氢氧化物。
本发明所述的高压高剪切晶化釜，是将高剪切乳化机机头装入晶化釜内，晶化釜内壁上加装阻流板，高剪切乳化机的机头上方加装浆式搅拌，高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速转动装置；反应釜顶端为自平衡机械密封装置，自平衡机械密封装置由隔离式活塞自动推进式平衡罐和机械密封层组成；高剪切乳化机的连接轴通过机械密封层伸入晶化釜内，连接轴下端连接机头，机头距反应釜底距离为釜体高度的1/5-1/2，连接轴上端连接电机驱动装置，电机驱动装置置于晶化釜外；连接轴为套轴设计，外轴为定轴连接机头定子，内轴为转轴连接机头转子。
所述的隔离式活塞自动推进式平衡罐，罐底有连接管通入晶化釜内，平衡罐上端有连接管与机械密封层连接，在晶化釜内压力上升时，压力推动平衡罐活塞底部，压迫活塞上升，推压平衡罐内密封液由平衡罐进入机械密封层，密封液进入机械密封层后产生压力，达到与釜内压力平衡，起到密封作用。
所述的阻流板沿釜体纵方向安装，共三块，每块之间相距120°，阻流板上端距晶化釜顶部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板下端距晶化釜底部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板宽度为5-20cm，阻流板厚度为1-5cm。
所述浆式搅拌的转轴为空心轴，套在高剪切乳化机连接轴外面，连接在外部的低速电机驱动装置上，搅拌桨距晶化釜顶部的距离为釜体长度的2/3-1/2。
将上述高压高剪切晶化釜用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备，其具体步骤为：
A．将M2+和M3+的氢氧化物，按照M2+/M3+摩尔比为1-4的比例进行混合，加入固体总质量0.25~999倍的去离子水；经过砂磨机预处理，然后转入高压高剪切晶化釜中；
B．100-300℃下，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速为500-5000rpm，搅拌转速为50-500rpm，同时以0.1-1000ml/min的速度通入CO2气体，或者按照M3+/An-摩尔比为n的比例加入酸HnAn，反应0.1-3天后取出固体产物，直接过滤后干燥，得到层间为CO3 2-或相应酸根阴离子An-的层状复合金属氢氧化物。
其中M2+代表二价金属阳离子Mg2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cd2+、Be2+中的一种或两种，优选Mg2+、Zn2+、Ca2+、Ni2+中的一种或两种；M3+代表三价金属阳离子Al3+、Ni3+、Co3+、Fe3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+、Ga3+中的一种或两种，优选Al3+、Ni3+、Fe3+中的一种或两种。
酸根阴离子An-选自下述酸根阴离子中的一种或几种：（1）无机酸阴离子：F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、ClO3 -、ClO4 -、IO3 -、H2PO4 -、CO3 2-、SO3 2-、S2O3 2-、HPO4 -、WO4 2-、CrO4 2-、PO4 3-；（2）有机酸阴离子：对苯二甲酸根、己二酸根、丁二酸根、十二烷基磺酸根、对羟基苯甲酸根、苯甲酸根；（3）同多、杂多酸阴离子：Mo7O24 6-、V10O28 6-、PW11CuO39 6-、SiW9W3O40 7-；An-优选Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO3 2-、PO4 3-、苯二甲酸根、丁二酸根、苯甲酸根、Mo7O24 6-中的一种；n为酸根阴离子的价数，n=1-7。
步骤B通入CO2气体替换为加入干冰，干冰与M3+的摩尔比为0.5-20。
有益效果：本发明根据清洁生产工艺制备层状复合金属氢氧化物放大过程中，由于放大效应导致釜内体系不均一，反应不够完全，生成产物不均匀的现象，设计了一种高压高剪切晶化釜，创造性地将高剪切乳化机的机头置于晶化釜内，将驱动系统置于晶化釜外，在釜壁上加装阻流板，在高剪切乳化机机头上方转轴上加装浆式搅拌，且高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速搅拌装置，同时利用自平衡机械密封装置维护体系压力稳定，解决了乳化机不能用于高压体系的难题，既保证了晶化反应在高压条件下进行，又实现了高剪切效果，使得高压高剪切晶化技术得以实施。同时提高了大体积晶化釜内的体系均匀性，有效地消除了晶化釜放大过程中的放大效应，成功避免了产物中碱式碳酸镁的出现或氢氧化铝的残留，使反应更加完全，效果更加明显，得到纯度高，晶粒小，粒径分布均匀的层状复合金属氢氧化物产品。
附图说明
图1本发明设计的高压高剪切晶化釜的结构示意图；1-低速电机驱动装置，2-机械密封层，3-高剪切乳化机的转轴，4-高剪切乳化机的定轴，5-浆式搅拌的转轴，6-机头定子，7-机头转子，8-搅拌桨，9-阻流板，10-晶化釜，11-隔离式活塞自动推进式平衡罐，12-电机驱动装置；
图2是实施例1所得层状复合金属氢氧化物的XRD谱图；
图3是实施例1所得层状复合金属氢氧化物的激光粒度分布图；
图4是实施例2所得层状复合金属氢氧化物的SEM谱图。
具体实施方式
实施例1：
步骤A：将Mg(OH)2和Al(OH)3按照Mg2+/Al3+摩尔比为2:1的比例混合，取1kg混合物至于9kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到高压高剪切晶化釜中；
步骤B：开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速800rpm，搅拌转速150rpm，升温至120℃，以1L/min的速度通入CO2气体，反应6h，停止通气结束反应，得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为Mg4Al2(OH)12CO3·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
上述的高压高剪切晶化釜，如图1所示，是将高剪切乳化机机头装入晶化釜内，晶化釜内壁上加装阻流板，高剪切乳化机的机头上方加装浆式搅拌，高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速转动装置；晶化釜顶端为自平衡机械密封装置，自平衡机械密封装置由隔离式活塞自动推进式平衡罐和机械密封层组成；高剪切乳化机的连接轴通过机械密封层伸入晶化釜内，连接轴下端连接机头，机头距反应釜底距离为釜体高度的1/4，连接轴上端连接电机驱动装置，电机驱动装置置于晶化釜外；连接轴为套轴设计，外轴为定轴连接机头定子，内轴为转轴连接机头转子。
所述的隔离式活塞自动推进式平衡罐，罐底有连接管通入晶化釜内，平衡罐上端有连接管与机械密封层连接，在晶化釜内压力上升时，压力推动平衡罐活塞底部，压迫活塞上升，推压平衡罐内密封液由平衡罐进入机械密封层，密封液进入机械密封层后产生压力，达到与釜内压力平衡，起到密封作用；密封液为液压油。
所述的阻流板沿釜体纵方向安装，共三块，每块之间相距120°，阻流板上端距晶化釜顶部距离为釜体长度的1/8，阻流板下端距晶化釜底部距离为釜体长度的1/8，阻流板宽度为10cm，阻流板厚度为3cm。
所述浆式搅拌的转轴为空心轴，套在高剪切乳化机连接轴外面，连接在外部的低速电机驱动装置上，搅拌桨距晶化釜顶部的距离为釜体长度的2/3。
采用日本岛津公司的XRD-6000型X-射线粉末衍射仪对产品进行晶体结构表征。图2为XRD谱图，从图中可以看出，在2θ＝11.7°、23.4°、34.5°和60.8°左右处出现了Mg2Al-CO3-LDHs的特征衍射峰，且峰形尖耸，基线低平，说明产品晶体结构完整。
采用英国马尔文公司的Mastersizer2000型激光粒度仪测量样品的粒径大小。图3是激光粒度分布图，从图中可以看出，产物的平均团聚粒径为0.15um，d90=2.5um。
实施例2：
步骤A：将Zn(OH)2、Mg(OH)2和Al(OH)3按照Zn2+:Mg2+:Al3+摩尔比为1:3:2的比例混合，取2kg混合物置于8kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到实施例1所述的高压高剪切晶化釜中；
步骤B：在高压高剪切晶化釜中加入4kg干冰，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速1500rpm，搅拌转速250rpm，升温至140℃，反应4h，将得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为ZnMg3Al2(OH)12CO3·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
采用德国ZEISS公司的supra55型扫描电镜观察晶粒尺寸和形貌。图4是SEM相片，由图可见，制得的产品粒径处于1-2μm之间。
实施例3:
步骤A：将Mg(OH)2和Al(OH)3按照Mg2+/Al3+摩尔比为3:1的比例混合，取1kg混合物至于9kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到实施例1所述的高压高剪切晶化釜中；
步骤B：开启高剪切乳化机和搅拌装置，设置剪切转速2000rpm，搅拌转速300rpm，升温至140℃，以1L/min的速度通入CO2气体，反应6h，停止通气结束反应，得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
实施例4：
步骤A：将Ca(OH)2和Al(OH)3按照Ca2+：Al3+摩尔比为3:1的比例混合，取2kg混合物置于8kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到实施例1所述的高压高剪切晶化釜中；
步骤B：开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速2000rpm，搅拌转速300rpm，升温至120℃，以10ml/min的速度通入CO2气体，反应6h停止通气结束反应，将得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为Ca4Al2(OH)12CO3·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
实施例5：
步骤A：将Co(OH)2和Ni(OH)3按照Co2+/Ni3+摩尔比为4:1的比例混合,取50g混合物置于10kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到实施例1所述的高压高剪切晶化釜中；
步骤B：向高压高剪切晶化釜中加入18.25gH6Mo7O24，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速1500rpm，搅拌转速300rpm，升温至120℃，反应4h后将得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为Co24Ni6(OH)60(Mo7O24)·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
实施例6:
步骤A：将Zn(OH)2、Mg(OH)2和Al(OH)3按照Zn2+:Mg2+:Al3+摩尔比为1:1:1的比例混合，取1.5kg混合物置于8.5kg去离子水中，经过砂磨机预处理，再加到实施例1所述的高压高剪切晶化釜中；
步骤B：向高压高剪切晶化釜中加入4kg干冰，开启高剪切乳化机和搅拌装置，设置剪切转速3000rpm，搅拌转速300rpm，升温至140℃，反应6h，将得到的产物于70℃干燥8小时，得到分子式为ZnMg3Al2(OH)12CO3·4H2O的层状复合金属氢氧化物。
Claims (2)
1.一种采用高压高剪切晶化釜用于清洁制备层状复合金属氢氧化物的方法，其特征在于，其具体操作步骤为：
A.将M2+和M3+的氢氧化物，按照M2+/M3+摩尔比为1-4的比例进行混合，加入固体总质量0.25～999倍的去离子水；经过砂磨机预处理，然后转入高压高剪切晶化釜中；
B.100-300℃下，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速为500-3000rpm，搅拌转速为100-500rpm，同时以0.1-1000ml/min的速度通入CO2气体，或者按照M3+/An-摩尔比为n的比例加入酸HnAn，反应0.1-3天后取出固体产物，直接过滤后干燥，得到层间为CO3 2-或相应酸根阴离子An-的层状复合金属氢氧化物；
所述的高压高剪切晶化釜是将高剪切乳化机机头装入晶化釜内，晶化釜内壁上加装阻流板，高剪切乳化机的机头上方加装浆式搅拌，高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速转动装置；反应釜顶端为自平衡机械密封装置，自平衡机械密封装置由隔离式活塞自动推进式平衡罐和机械密封层组成；高剪切乳化机的连接轴通过机械密封层伸入晶化釜内，连接轴下端连接机头，机头距反应釜底距离为釜体高度的1/5-1/2，连接轴上端连接电机驱动装置，电机驱动装置置于晶化釜外；连接轴为套轴设计，外轴为定轴连接机头定子，内轴为转轴连接机头转子；
所述的隔离式活塞自动推进式平衡罐，罐底有连接管通入晶化釜内，平衡罐上端有连接管与机械密封层连接，在晶化釜内压力上升时，压力推动平衡罐活塞底部，压迫活塞上升，推压平衡罐内密封液由平衡罐进入机械密封层，密封液进入机械密封层后产生压力，达到与釜内压力平衡，起到密封作用；
所述的阻流板沿釜体纵方向安装，共三块，每块之间相距120°，阻流板上端距晶化釜顶部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板下端距晶化釜底部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板宽度为5-20cm，阻流板厚度为1-5cm；
所述浆式搅拌的转轴为空心轴，套在高剪切乳化机连接轴外面，连接在外部的低速电机驱动装置上，搅拌桨距晶化釜顶部的距离为釜体长度的2/3-1/2；
所述的M2+代表二价金属阳离子Mg2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cd2+、Be2+中的一种或两种，优选Mg2+、Zn2+、Ca2+、Ni2+中的一种或两种；M3+代表三价金属阳离子Al3+、Ni3+、Co3+、Fe3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+、Ga3+中的一种或两种，优选Al3+、Ni3+、Fe3+中的一种或两种；
所述的酸根阴离子An-选自下述酸根阴离子中的一种或几种：(1)无机酸阴离子：F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、ClO3 -、ClO4 -、IO3 -、H2PO4 -、CO3 2-、SO3 2-、S2O3 2-、HPO4 -、WO4 2-、CrO4 2-、PO4 3-；(2)有机酸阴离子：对苯二甲酸根、己二酸根、丁二酸根、十二烷基磺酸根、对羟基苯甲酸根、苯甲酸根；(3)同多、杂多酸阴离子：Mo7O24 6-、V10O28 6-、PW11CuO39 6-、SiW9W3O40 7-；An-优选Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO3 2-、PO4 3-、苯二甲酸根、丁二酸根、苯甲酸根、Mo7O24 6-中的一种；n为酸根阴离子的价数，n＝1-7。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B通入CO2气体替换为加入干冰，干冰与M3+的摩尔比为0.5-20。
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