CN102907441A - 一种叶枯唑的水悬浮剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种30%叶枯唑水悬浮剂,包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂;按照重量百分比,配方组成为:30%叶枯唑,5~10%润湿分散剂,1~2%的增稠剂,3~8%的防冻剂,0.5~1%有机硅消泡剂SAG630、余量为水。优选的配方组成为:30%叶枯唑,8%润湿分散剂,1.05%的增稠剂,4%的防冻剂,0.5-1%有机硅消泡剂SAG630,余量为水;所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1∶1∶2组成,所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20∶1组成,所述防冻剂为丙三醇。本发明还公开了所述30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法。与20%、25%叶枯唑可湿性粉剂相比,本发明所述的30%叶枯唑水悬浮剂,具有药效高、环保、制备方便等优点。
Description
技术领域
本发明属于农药领域,具体涉及一种叶枯唑的新剂型及其制备方法。
背景技术
叶枯唑,又名赛枯唑,化学名称:N.N’-亚甲基-双(2-氨基-5-硫基-1,3,4-枯唑),溶于二甲基甲酰胺、二甲亚矾、吡啶、乙醇、甲醇等有机溶剂,难溶于水;属于低毒性杀菌剂,对水稻白叶枯病和细菌性条斑病、柑桔溃疡病有较好的防治效果。
目前市场上所生产销售的叶枯唑产品大多为20%、25%可湿性粉剂,使用时有粉尘污染,并且容易出现润湿时间长,水中分散后不稳定,久置沉淀,引起喷施不均匀,导致在农作物局部浓度过高,易造成药害。
水悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合,利用湿法进行超微粉碎而成的粘稠可流动的悬浮体。其是不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂,通过超微粉碎比较均匀地分散于水中,形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。水悬浮剂由于不使用作何有机溶剂,无粉尘产生,因而对操作者和使用者安全。另外,水悬浮剂的固体粒径小,一般在1-3μm,而可湿性粉的固体粒径平均为25μm;因而水悬浮剂在作物叶面有更高的展着性和粘着性,耐雨水冲刷,药效较高。因此,水悬浮剂是农药加工中最具绿色环保特色的一种新剂型。
迄今,叶枯唑的水悬浮剂尚未见文献报道,也未有相关产品上市销售。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种使用更方便、更高效的叶枯唑的水悬浮剂,将叶枯唑产品更广泛的应用到农业白叶枯病、细菌性叶斑病、柑桔溃疡病防治中。
为了实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种30%叶枯唑水悬浮剂,包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂;按照重量百分比,配方组成为:30%叶枯唑,5~10%润湿分散剂,1~2%的增稠剂,3~8%的防冻剂,0.5-1%有机硅消泡剂SAG630、余量为水;
所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004和选自聚氧乙稀芳基苯基磷酸脂铵盐FS3000、烷基萘磺酸盐分散剂D425、木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA、丙烯酸结枝共聚物2500中的一种或几种组成;
所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和选自黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种组成;
所述防冻剂选自乙二醇或丙三醇。
优选的,所述润湿分散剂的重量百分比为6~8%;更优选的,所述润湿分散剂的重量百分比为8%。
优选的,所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和选自木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA中的一种按照重量比例1:1:2组成;或者,所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。更优选的,所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。
优选的,所述增稠剂的重量百分比为1.05~1.1%。
优选的,所述增稠剂的重量百分比为1.05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成;或者所述增稠剂的重量百分比为1.1%,由硅酸镁铝SF-40和羧甲基纤维素钠按照重量百分比10:1组成。
更优选的,所述增稠剂的重量百分比为1.05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成。
优选的,所述防冻剂为乙二醇,重量百分比为5%;或者所述防冻剂为丙三醇,重量百分比为4%。
更优选的,所述防冻剂为丙三醇,重量百分比为4%。
作为本发明的一种优选实施方式,所述的30%叶枯唑水悬浮剂,按照重量百分比,配方组成为:30%叶枯唑,8%润湿分散剂,1.05%的增稠剂,4%的防冻剂,0.5-1%有机硅消泡剂SAG630,余量为水;所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成,所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成,所述防冻剂为丙三醇。
本发明的另一个目的,在于提供上述30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法:按照所述重量百分比取所述重量百分比的叶枯唑、润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂和水,在高速混合机中混合30-60分钟,然后以定量隔膜泵将混合好的浆料泵入磨砂机进行三级研磨,然后按照所述重量百分比加入有机硅消泡剂SAG630,混合均匀即得。
目前以叶枯唑为有效成份所进行开发和销售的剂型主要是20%、25%可湿性粉剂(WP),而本专利所开发的剂型是以水为介质的水悬浮剂(SC)。30%叶枯唑水悬浮剂开发的意义及优点主要体现在药效、经济、环保性更优于可湿性粉。其主体现为:
1、无粉尘产生,对操作者和使用者安全,并对环境有利。
2、用水作介质,降低环境污染,节约成本。
3、加工成液体制剂出售,计量和使用更方便。
4、比市面上销售的有效成份更高,用药量更少。
5、由于比WP有更细的粒径(本发明的水悬浮剂粒径小于5μm),在作物叶面有更高的展着性和粘着性,悬浮和药效比WP更高。
下面详述本发明所述的叶枯唑水悬浮剂的配方筛选研究工作。
1 配方筛选
1.1 润湿分散剂的选择
农药悬浮剂的悬浮液分散体系介于胶体分散体系与粗分散体系之间,属于一种不稳定的分散体系。悬浮剂的粒径一般几个微米大小,由于粒径很小,粒子的表面自由能很大,粒子间易吸附凝聚。为了增加悬浮剂的稳定性,通常须加入一定量的润湿分散剂,在分散相粒子的周围形成坚固的保护膜,或形成双电层,使农药颗粒表面带电,带电粒子间相互排斥而使分散体系趋于稳定,使之在贮存过程中不发生凝聚和结底现象。
本实验选择了非离子和阴离子表面活性剂复配,对多种润湿分散剂进行了筛选,配方见表1。从悬浮率(%),分散性,筛析(>44um)和热贮稳定性等方面进行评价,结果发现5号配方分散性能优,样品稳定性好。
表1 润湿分散剂的选择
名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
叶枯唑 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
FS3000(聚氧乙稀芳基苯基磷酸脂铵盐) | 4 | 4 | |||||||
1004(烷基萘磺酸盐润湿剂) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
2700(羧酸盐类分散剂) | 3 | 3 | |||||||
D425(烷基萘磺酸盐分散剂) | 4 | 4 | |||||||
NA(木质素磺酸钠分散剂) | 4 | 4 | |||||||
SA(木质素磺酸钙分散剂) | 4 | ||||||||
2500(丙烯酸结枝共聚物) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||||
悬浮率,% | 94 | 93 | 95 | 96 | 99 | 97 | 97 | 97 | 98 |
分散性 | 差 | 中 | 中 | 良 | 优 | 良 | 良 | 良 | 优 |
筛析(>44um) | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 |
热贮稳定性 | 中 | 差 | 中 | 优 | 优 | 良 | 中 | 良 | 良 |
1.2增稠剂的选择
悬浮剂的粘度是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。粘度太小,产品放置一段时间后易分层、结块;粘度太大,产品不易倾倒,挂壁严重,给加工生产和使用带来困难。适宜的粘度使制剂具有良好的稳定性和高的悬浮率并且利于用户使用。
根据分散剂筛选结果,以5号配方为基础,对增稠剂进行筛选,配方见表2。从粘度、热贮稳定性、倾倒性等方面进行评价,结果发现5号配方较好。
表2 增稠剂的选择
名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
黄原胶 | 0.15 | 0.05 | ||||
聚乙烯醇 | 0.3 | |||||
羧甲基纤维素 | 0.4 | 0.1 | ||||
海藻酸钠 | 0.3 | |||||
SF-04 | 1 | 1 | ||||
粘度 | 650 | 640 | 650 | 625 | 630 | 650 |
热贮稳定性 | 中 | 差 | 差 | 中 | 优 | 良 |
倾倒性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 良 |
1.3 防冻剂的选择
为了产品在贮存运输过程中发生温度变化出现结冻、结晶现象,影响使用效果,在以上优选出的配方基础上,对几种不同的防冻剂进行试验,配方见表3。实验结果发现尿素与氯化钠冷贮后易使安瓿瓶底部发生沉淀、结底,乙二醇和丙三醇防冻效果较好。而丙三醇对环境更友好有利,综合以上因素选用丙三醇作为防冻剂。
表3防冻剂的选择
名称 | 1 | 2 | 3 | 4 |
乙二醇 % | 5 | |||
丙三醇 % | 4 | |||
尿素 % | 5 | |||
氯化钠 % | 4 | |||
(062) | 优 | 优 | 少量沉淀 | 少量沉淀 |
含量分析 | 30.1 | 30.2 | 30.3 | 30.1 |
1.4 消泡剂的选择
在加工悬浮剂时,通常会产生过多的气泡,影响研磨的效果。因此,也会加入一些有机硅类的消泡剂。但消泡加入应适量,过多加入会使体系的表面张力下降,分层现象变得更加明显。在本试验中,选用通用性较强的有机硅消泡剂SAG-630进行试验,发现用量控制在0.5-1.0%效果较为理想。
表4消泡剂的选择
名称 | 1 | 2 | 3 | 4 |
SAG630, % | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 1.2 |
消泡效果 | 良 | 优 | 优 | 优 |
常湿稳定性 | 优 | 优 | 优 | 良 |
热贮稳定性 | 优 | 优 | 优 | 良 |
含量分析 | 30.1 | 30.1 | 30.2 | 30.2 |
2.优选配方的确定及验证
2.1优选配方
经上述筛选实验,确定30%叶枯唑水悬浮剂的最优配方,具体如表4所示。
表4 30%叶枯唑水悬浮剂的优选配方
组份 | 含量 % |
叶枯唑 | 30.0 |
SA(木质素磺酸钙分散剂) | 4 |
1004(烷基荼磺酸润湿剂) | 2 |
2500(丙烯酸结枝共聚物) | 2 |
SF-04(硅酸镁铝) | 1 |
黄元胶 | 0.05 |
丙三醇 | 4 |
有机硅消泡剂SAG630 | 0.5-1.0 |
水 | 补足100% |
2.2 各项技术指标的测定
按照优选配方,配制5批样品,按照农药悬浮剂国家标准要求,对样品的性能进行检验,结果表明各项指标均符合并高于同类有效成份其他剂型的国家标准,具体见表5。
表5 各项技术指标的测定
检验项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
含量 | 30.1 | 30.2 | 30.1 | 30.1 | 30.1 |
悬浮率 | 98 | 97 | 98 | 97 | 97 |
PH | 5.6 | 5.4 | 5.3 | 5.6 | 5.5 |
粘度(mpa.S) | 660 | 620 | 640 | 630 | 660 |
筛析(通过75um,%) | 99 | 99 | 99 | 99 | 99 |
倾倒性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
分散性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
热贮稳定性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
冷贮稳定性 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
根据以上试验结果,确定产品规格,如表6所示。
表6 30%叶枯唑悬浮剂规格
附图说明
1. 图1是本发明所述的30%叶枯唑悬浮剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行详细说明,但本领域技术人员应该理解,本发明并不仅仅限于下述有限的实施例。
实施例1 30%叶枯唑水悬浮剂
配方:见表7
制备工艺:
制备总量100kg的30%叶枯唑水悬浮剂,按照表7所示的配方,分别称取叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、水。将叶枯唑、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂和水在高速混合机中混合50分钟,然后以定量隔膜泵将混合好的浆料泵入顺序连接的三台磨砂机进行三级研磨,然后加入消泡剂,以水补齐重量至100kg,混合均匀即得。
经检测,本实施例制备的30%叶枯唑水悬浮剂达到规格要求。
实施例2 30%叶枯唑水悬浮剂
配方:见表7
制备工艺:
采用与实施例1相同的制备工艺,得到100kg30%叶枯唑水悬浮剂。
经检测,本实施例制备的30%叶枯唑水悬浮剂达到规格要求。
实施例3 30%叶枯唑水悬浮剂
配方:见表7
制备工艺:
采用与实施例1相同的制备工艺,得到100kg30%叶枯唑水悬浮剂。
经检测,本实施例制备的30%叶枯唑水悬浮剂达到规格要求。
实施例4 30%叶枯唑水悬浮剂
配方:见表7
制备工艺:
采用与实施例1相同的制备工艺,得到100kg30%叶枯唑水悬浮剂。
经检测,本实施例制备的30%叶枯唑水悬浮剂达到规格要求。
实施例5 30%叶枯唑水悬浮剂
配方:见表7
制备工艺:
采用与实施例1相同的制备工艺,得到100kg30%叶枯唑水悬浮剂。
经检测,本实施例制备的30%叶枯唑水悬浮剂达到规格要求。
表7 实施例1-3的配方
对比例 25%叶枯唑可湿粉剂
制备总量100KG的25%叶枯唑可湿粉剂,配方为:
叶枯唑原药28KG,NNO(亚甲基双荼磺酸钠) 6KG,BX(二丁基萘磺酸钠)3KG,白炭黑4KG,高岭土59KG
将上述原料混合均匀后,经气流粉碎,即得。
试验例:30%叶枯唑悬浮剂和25%叶枯唑可湿粉剂防治水稻白叶枯病药效对比试验
1、材料及方法
1.1 供试药剂
30%叶枯唑悬浮剂:实施例1制备
1.2 对照药剂
25%叶枯唑可湿性粉剂:对比例制备
1.3 试验作物及对象
试验作物为水稻,新昌地方品种协优9308,防治对象为水稻白叶枯病。
1.4 试验方法
1.4.1 田间设计:
试验安排在新昌澄潭镇岭山下村水稻田,连作地。试验设五个试验组,重复四次,每组水稻田面积20平方米,随机排列,以自然垅作为分组单元。
试验分组及处理如下:
分组 | 药物处理 |
1 | 30%叶枯唑悬浮剂,60ml/亩 |
2 | 30%叶枯唑悬浮剂,70ml/亩 |
3 | 30%叶枯唑悬浮剂,80ml/亩 |
4 | 25%叶枯唑可湿性粉剂,120g/亩 |
5 | 空白对照 |
1.4.2 试验地概况
试验地为水地,1984年土壤普查,该地区土质为红大泥,代表地块有机质2.0%,PH值为6.0,肥力中等。水稻于4月20日播种,用药时间第一次为6月15日。第二次为6月30日。均为手动喷雾器喷雾,用药量为37.5kg/亩,施药前后天气见表。
第一次施药前三天及药后七天的天气情况
3、试验结果
2.1 田间药害状况观察
第一次药后1天、3天、10天观察,各施药区和对照农药对水稻叶色、水稻后期生长,均无不良影响。
2.1.1 田间直观效果
第一次药后三天内降雨134.1mm,致使该病盛发,病指急剧上升,第一次用药后20天,田间效果明显。不同药剂浓度处理的施药组,病斑明显少于对照组,对照组病斑发生加重,病情指数在药后20天叶间里继续增加,而在施药组则得到有效抑制。
2.1.2 试验调查内容与方法
药后20天调查防治白叶枯病效果。调查时每组随机取样100片水稻叶,调查发病叶斑数,并根据白叶枯病发生的严重情况,分级统计,分级标准为农业部农药检定所生测室主编的《农药田间药效试验准则》中所划定的水稻白叶枯病的分级标准:
0级:病斑面积占整片叶面积的5%以下。
3级:病斑面积占整片叶面积的6%-25%以下。
5级:病斑面积占整片叶面积的26%-50%以下。
7级:病斑面积占整片叶面积的51%-75%以下。
9级:病斑面积占整片叶面积的76%以下。
病情指数和校正防效计算方法:
通过病情指数和校正防效计算,并利用浙大唐启义教授DPS数据处理系统分析,LSD法重比较表明:30%叶枯唑悬浮液60ml/亩对水稻白叶枯病防效(77.2%)和25%叶枯唑可湿性粉剂120g/亩效果(76.2%)相当,30%叶枯唑悬浮液70ml/亩防效(88.7%)有显著差异,与30%叶枯唑悬浮液80ml/亩防效(93.4%)差异极为显著。由此表明,30%叶枯唑悬浮剂具有较好的杀菌活性,其制剂粘附,分散性较好,与25%叶枯唑可湿性粉剂对比具有明显的优势。
3 结论
30%叶枯唑悬浮剂在规定的浓度范围内,对水稻安全。防治效果显著,亩用量在80ml-60ml之间,兑水量为37.5-45kg,防治白叶枯病适期为发病初期。若病害发生较生,隔7-10天再用一次。
Claims (12)
1. 一种30%叶枯唑水悬浮剂,包括叶枯唑、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂,其特征在于:按照重量百分比,配方组成为:30%叶枯唑,5~10%润湿分散剂,1~2%的增稠剂,3~8%的防冻剂,0.5-1.0%的有机硅消泡剂SAG630,余量为水;
所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004和选自聚氧乙稀芳基苯基磷酸脂铵盐FS3000、烷基萘磺酸盐分散剂D425、木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA、丙烯酸结枝共聚物2500中的一种或几种组成;
所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和选自黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种组成;
所述防冻剂选自乙二醇或丙三醇。
2. 根据权利要求1所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述润湿分散剂的重量百分比为6~8%。
3. 根据权利要求2所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述润湿分散剂的重量百分比为8%。
4. 根据权利要求3所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和选自木质素磺酸钠分散剂NA、木质素磺酸钙分散剂SA中的一种按照重量比例1:1:2组成;或者由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。
5. 根据权利要求4所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成。
6. 根据权利要求1所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述增稠剂的重量百分比为1.05~1.1%。
7. 根据权利要求6所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述增稠剂的重量百分比为1.05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成;或者所述增稠剂的重量百分比为1.1%,由硅酸镁铝SF-40和羧甲基纤维素钠按照重量百分比10:1组成。
8. 根据权利要求6所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述增稠剂的重量百分比为1.05%,由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成。
9. 根据权利要求1所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述防冻剂为乙二醇,重量百分比为5%;或者所述防冻剂为丙三醇,重量百分比为4%。
10. 根据权利要求9所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:所述防冻剂为丙三醇,重量百分比为4%。
11. 根据权利要求1所述的30%叶枯唑水悬浮剂,其特征在于:按照重量百分比,配方组成为:30%叶枯唑、8%润湿分散剂、1.05%的增稠剂、4%的防冻剂,0.5-1.0%的有机硅消泡剂SAG630,余量为水;所述润湿分散剂由烷基萘磺酸盐润湿剂1004、丙烯酸结枝共聚物2500和木质素磺酸钙分散剂SA按照重量比例1:1:2组成,所述增稠剂由硅酸镁铝SF-40和黄原胶按照重量百分比20:1组成,所述防冻剂为丙三醇。
12. 根据权利要求1至11任一所述的30%叶枯唑水悬浮剂的制备方法,其特征在于:按照所述重量百分比取叶枯唑、润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂和水,在高速混合机中混合30-60分钟,然后以定量隔膜泵将混合好的浆料泵入磨砂机进行三级研磨,然后按照所述重量百分比加入有机硅消泡剂SAG630,混合均匀即得。
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