CN102903853A - 一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法 - Google Patents

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丁艳
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刘剑刚
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Abstract

一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，解决现有的制备方法得到的有机太阳能电池光活性层薄膜表面高度起伏过大和溶液干燥速率过慢的问题。该方法采用基础溶剂和添加溶剂形成混合溶剂，然后将电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM加入混合溶剂形成混合溶液，通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜，所述的基础溶剂为氯苯，添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘。本发明的方法形成的光活性层薄膜表面粗糙度低，最大表面高度起伏小，且相分离尺寸小，P3HT相中可形成微晶结构，加工过程薄膜更易干燥。

Description

一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法。
背景技术
有机太阳能电池通过有机半导体的光活性层吸收太阳能并将其转化为电能。由于其具有结构简单、可溶液方式低成本大面积印刷及兼容柔性轻型的塑料基底等特点，成为移动便携能源和新型清洁能源的理想解决方案。有机太阳能电池光活性层是决定太阳能电池能量转换效率的关键因素。目前较为广泛使用的有机太阳能电池光活性层材料电子给体材料主要为聚3-己基噻吩（以下简称P3HT），电子受体材料主要为2ALPHA-苯基-1,2(2ALPHA)-高[5,6]富勒烯-C60-LH-2ALPHA-丁酸甲酯（以下简称PC61BM）。主要采用的光活性层沉积方法包括旋涂、刮涂、流延涂覆、喷雾涂覆和喷墨打印等方法，其中流延涂覆、喷雾涂覆和喷墨打印可适用于连续大面积的规模化工业生产中。相对流延涂覆和喷雾涂覆，喷墨打印的光活性层厚度控制精确，具有微米级分辨率的二维图案化功能，可实现全数字图形输出，加工过程灵活且可数字化高精度控制。结合打印墨水和打印过程控制，可以实现更宽的光活性层微结构调控。鉴于光活性层厚度和微结构对有机太阳能电池性能的决定性影响，以及喷墨打印技术加工光活性层的有效性和灵活性，使喷墨打印光活性层成为实现高性能有机太阳能电池加工的有效手段。
美国Konarka公司（Advanced Materials 2007年第19卷3973到3978页， Nano Letters 2008年第8卷2806-2813页，Journal of Materials Chemistry 2009年第19卷5398至5404页）采用纯四氢萘以及二氯苯和三甲苯1/1混合的溶剂配置溶液，通过喷墨打印实现了有机太阳能电池光活性层的沉积。但该溶液加工薄膜的表面高度起伏过大，已经接近200纳米，严重影响有机太阳能电池性能。同时以上溶剂沸点过高，挥发困难，使薄膜干燥时间延长而不利于高速印刷的工业生产，并导致薄膜微结构可控性差、干燥过程能耗升高等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备方法得到的有机太阳能电池光活性层薄膜表面高度起伏过大和溶液干燥速率过慢的问题，而提供一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将基础溶剂和添加溶剂混合，形成混合溶剂，称取电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中溶解，形成混合溶液；所述的基础溶剂为氯苯，添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘，混合溶剂中基础溶剂和添加溶剂的体积百分比为（80%～98%）：（2%～20%）；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为10～50微米，基底表面温度为20～35℃，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜。
优选的是，所述的步骤一中电子给体材料与电子受体材料的质量比为0.8～1.5:1.0。
优选的是，所述的步骤一中电子给体材料与电子受体材料的质量比为1：1。
优选的是，所述的步骤一混合溶液中电子给体材料和电子受体材料的总质量体积浓度为5毫克/毫升～20毫克/毫升。
优选的是，所述的步骤一混合溶液是在40-70℃搅拌下溶解后得到。
优选的是，所述的步骤二中空穴注入层为聚乙撑二氧噻吩，透明导电层为铟锡氧化物。
本发明的有益效果
本发明提供一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，该方法先将基础溶剂和添加溶剂混合，形成混合溶剂，称取电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中溶解，形成混合溶液；所述的基础溶剂为氯苯，添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘，混合溶剂中基础溶剂和添加溶剂的体积百分比为（80%～98%）：（2%～20%）；然后将得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜。
本发明采用了氯苯为基础溶剂，该溶剂对P3HT和PC61BM均有良好溶解性，可以保证打印溶液的溶解性和稳定性，其沸点和挥发性能够兼顾墨水稳定喷墨打印和溶液快速干燥的要求，在稳定打印的基础上利于快速干燥而提高生产效率，且氯苯的低粘度有利于打印液膜的流平性，促进形成表面光滑的薄膜；在基础溶剂中添加低于20%质量百分比的高沸点高粘度的PC61BM的良溶剂作为添加溶剂，这将有利于在薄膜干燥过程后期，溶液形成凝胶状态，其中以低挥发性的添加溶剂为主，添加溶剂慢挥发可促进PC61BM相在光活性层薄膜表层的分布，并使P3HT分子链段进一步运动形成微区结晶，提高分子尺度的有序性而提高光活性层载流子传输能力，提高由其加工的有机太阳能电池性能。与已有技术相比，本发明的方法形成的光活性层薄膜表面粗糙度低，最大表面高度起伏在59.9纳米～143.8纳米之间，且相分离尺寸小，P3HT相中可形成微晶结构利于载流子传输和电荷收集，并具有加工过程薄膜更易干燥的优点。
附图说明
图1为本发明喷墨打印装置的结构原理图；
图2为实施例1得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片；
图3为实施例1得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜相图图片；
图4为实施例2得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片；
图5为实施例3得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片；
图6为实施例6得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点并不是对本发明专利要求的限制。
本发明提供一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将基础溶剂和添加溶剂混合，形成混合溶剂，称取电子给体材料P3HT（聚3-己基噻吩）和电子受体材料PC61BM（2ALPHA-苯基-1,2(2ALPHA)-高[5,6]富勒烯-C60-LH-2ALPHA-丁酸甲酯），加入混合溶剂中溶解，形成混合溶液；所述的基础溶剂为氯苯，添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘，混合溶剂中基础溶剂和添加溶剂的体积百分比为（80%～98%）：（2%～20%）；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为10～50微米，基底表面温度为20～35℃，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜。
按照本发明，所述的基础溶剂为氯苯，该溶剂对P3HT和PC61BM均有良好溶解性，可以保证打印溶液的溶解性和稳定性，其沸点和挥发性能够兼顾墨水稳定喷墨打印和溶液快速干燥的要求，在稳定打印的基础上利于快速干燥而提高生产效率，且氯苯的低粘度有利于打印液膜的流平性，促进形成表面光滑的薄膜；在基础溶剂中添加低于20%质量百分比的高沸点高粘度的PC61BM的良溶剂作为添加溶剂，所述的添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘，沸点在160-220℃之间。在薄膜干燥过程后期，溶液形成凝胶状态，其中以低挥发性的添加溶剂为主，其慢挥发可促进PC61BM相在光活性层薄膜表层的分布，并使P3HT分子链段进一步运动形成微区结晶，提高分子尺度的有序性而提高光活性层载流子传输能力，提高由其加工的有机太阳能电池性能。
按照本发明，所述的电子给体材料为P3HT，电子受体材料为PC61BM，本发明所述P3HT购自Sigma-Aldrich公司（P3HT的数均分子量为87000，规整度为98.5%）或Nichem Fine Technology公司（P3HT的数均分子量为68000或30000-40000，规整度为99%）。电子给体材料与电子受体材料的质量比优选为0.8～1.5:1.0，更优选为1：1.
将电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中，优选在40-70℃搅拌条件下溶解，形成混合溶液；所述的混合溶液中电子给体材料和电子受体材料的总质量体积浓度优选为5毫克/毫升～20毫克/毫升。
将上述得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜。所述的打印液层的厚度为10-50微米。所述的基底表面温度为20-35℃。所述的空穴注入层优选为聚乙撑二氧噻吩（简称PEDOT），透明导电层优选为铟锡氧化物（以下简称ITO）。
本发明所述的喷墨打印装置为本领域常用的装置，没有特殊限制，图1为为本发明喷墨打印装置的结构原理图，工作中计算机控制信号发生器给喷头提供脉冲信号，使储墨瓶供给喷头的墨水喷出形成液滴，计算机同时控制基底位移控制系统实现基底的移动，通过喷头喷射和基底位移的协同控制，实现不同密度的液滴在基底表面的打印而控制形成液膜的厚度。
实施例1
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯9.0毫升和添加溶剂氯萘1.0毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取50毫克电子给体材料P3HT和50毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在40℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为20微米，基底温度为20℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。
图2为实施例1得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片，实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为11.8纳米，最大表面高度起伏为61.1纳米。图3为实施例1得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜相图图片，由图3可以看出，本发明制备的有机太阳能电池光活性层薄膜存在明显的P3HT纤维状结晶结构。
实施例2
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯9.0毫升和添加溶剂三甲苯1.0毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取50毫克电子给体材料P3HT和50毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在70℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为40微米，基底温度为20℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。图4为实施例2得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片，实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为11.7纳米，最大表面高度起伏为59.9纳米。
实施例3
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯9.5毫升和添加溶剂四氢萘0.5毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取75毫克电子给体材料P3HT和50毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在50℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为30微米，基底温度为25℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。图5为实施例3得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片，实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为16.6纳米，最大表面高度起伏为105.3纳米。
实施例4
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯8.0毫升和添加溶剂邻二氯苯2.0毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取100毫克电子给体材料P3HT和100毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在50℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为10微米，基底温度为30℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为14.1纳米，最大表面高度起伏为89.8纳米。
实施例5
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯9.0毫升和添加溶剂四氢萘1.0毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取40毫克电子给体材料P3HT和50毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在40℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为25微米，基底温度为35℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为15.4纳米，最大表面高度起伏为96.3纳米。
实施例6
（1）溶液配置
量取基础溶剂氯苯9.8毫升和添加溶剂四氢萘0.2毫升，将其混合形成混合溶剂，然后称取25毫克电子给体材料P3HT和25毫克电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中在40℃下溶解，形成混合溶液；
（2）光活性层喷墨打印制备
将步骤（1）得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有PEDOT空穴注入层和ITO透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为50微米，基底温度为25℃，溶液干燥后得到有机太阳能电池光活性层薄膜。图6为实施例6得到的有机太阳能电池光活性层薄膜的原子力显微镜表面形貌图图片，实验结果表明：薄膜的表面粗糙度为22.7纳米，最大表面高度起伏为143.8纳米。

Claims (6)

1.一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将基础溶剂和添加溶剂混合，形成混合溶剂，称取电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM，加入混合溶剂中溶解，形成混合溶液；所述的基础溶剂为氯苯，添加溶剂为邻二氯苯、四氢萘、三甲苯或氯萘，混合溶剂中基础溶剂和添加溶剂的体积百分比为（80%～98%）：（2%～20%）；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液通过喷墨打印装置沉积到设置有空穴注入层和透明导电层的基底表面，打印液层的厚度为10～50微米，基底表面温度为20～35℃，溶液干燥后即得到有机太阳能电池光活性层薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，其特征在于，所述的步骤一中电子给体材料与电子受体材料的质量比为0.8～1.5:1.0。
3.根据权利要求2所述的一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，其特征在于，所述的步骤一中电子给体材料与电子受体材料的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，所述的步骤一混合溶液中电子给体材料和电子受体材料的总质量体积浓度为5毫克/毫升～20毫克/毫升。
5.根据权利要求1所述的一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，所述的步骤一混合溶液是在40-70℃搅拌下溶解后得到。
6.根据权利要求1所述的一种有机太阳能电池光活性层薄膜的喷墨打印制备方法，所述的步骤二中空穴注入层为聚乙撑二氧噻吩，透明导电层为铟锡氧化物。
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