CN106601918A - 一种有机太阳能电池的制备方法及其专用的活性层处理方法 - Google Patents

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侯剑辉
崔勇
许博为
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Abstract

本发明公开了一种有机太阳能电池的制备方法及其专用的活性层处理方法。所述活性层处理方法包括：将高沸点溶剂与低沸点溶剂混合得到共混溶剂，将基于活性层的器件退火、冷却至室温后，将所述共混溶剂应用到所述活性层表面上，即可。所述共混溶剂中，所述高沸点溶剂与所述低沸点溶剂的体积比为0.1:100-100:100。所述共混溶剂以1-200uL/cm2的量应用到所述活性层表面上。本发明还提供了一种采用上述活性层处理方法的有机太阳能电池的制备方法以及制备得到的有机太阳能电池。本发明以共混溶剂直接处理退火后的活性层薄膜，能有效地提升有机太阳能电池器件的能量转换效率和修复热衰减器件光电性能。

Description

一种有机太阳能电池的制备方法及其专用的活性层处理方法
技术领域
本发明属于有机太阳能电池器件领域，具体涉及一种有机太阳能电池的制备方法及其专用的活性层处理方法。
背景技术
面对日益枯竭的化石能源及其带来的对生态环境的巨大破坏，太阳能作为一种取之不尽、用之不竭的清洁能源而备受关注。开发和利用太阳能是解决能源危机最为直接的一种方式。由于有机太阳能电池具有质量轻，成本低，兼容柔性基底以及容易大面积制备等优点，被视作一种有前景的光伏产品。近年来，基于共轭有机导电半导体材料的本体异质结太阳能电池迅速发展。其中，单节有机太阳能电池的光电转换效率已经超过10％[Sci China Chem 2015,58,248]，叠层有机太阳能电池的光电转化效率已经超过11％，显示了非常光明的商业化前景[Adv Mater 2014,26,5670]。
有机太阳能电池主要包括五个重要组成部分：阳极，阳极修饰层，光电活性层，阴极修饰层和阴极。其中，光活性层的微观形貌对器件性能具有较大的影响。载流子传输需要通过给受体而分别到达正极和负极，这就要求给受体能够形成双连续相的互传网络结构。伴随着有机太阳能电池的发展，研究工作者为了优化确定的给受体活性层形貌，不断开发新的加工工艺。在调控分子堆积方式方面，热退火是一个方法。热退火被应用在P3HT/PC71BM体系中获得了成功，随后被广泛应用于具有结晶性的材料中。慢增长也是一种提高光电转化效率的方法。基于P3HT/PC71BM体系，通过缓慢成膜的方式，有效的调控了分子的堆积，提高光电转化效率。添加剂对调控活性层形貌、提高光电转化效率也有一定作用。
然而对于热退火有效果的材料，往往在热退火之后，不能获得最佳光电转化效率。另外，太阳能电池在较高的温度环境中工作，器件会发生热衰减。因此，对于提高或者修复有机太阳能电池光伏性能来说，开发新的加工工艺是一个必要的手段。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种有机太阳能电池活性层的处理方法。
本发明所提供的有机太阳能电池活性层的处理方法是基于传统的有机太阳能电池器件实施的，所述传统的有机太阳能电池器件的结构包括依次设置的导电基底、阳极修饰层、活性层和电极，所述传统的有机太阳能电池器件的结构还可包括设于所述活性层与所述电极之间的阴极修饰层。
所述有机太阳能电池活性层的处理方法，包括下述步骤：将高沸点溶剂与低沸点溶剂混合得到共混溶剂，将基于活性层的器件退火、冷却至室温后，将所述共混溶剂应用到所述活性层表面上，即可。
上述方法中，所述高沸点溶剂在标准大气压下的沸点高于100℃，所述高沸点溶剂对活性层材料的溶解度高于0.1mg/mL。
所述高沸点溶剂可选自，但不限于下述溶剂：甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、苯甲醚、1,8-二碘辛烷、1,8-二溴辛烷、1,6-二碘己烷、二苯醚、N-甲基吡咯烷酮、氯萘、聚乙烯醇、聚苯胺、聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷，具体可为氯萘、N-甲基吡咯烷酮、1,8-二碘辛烷或邻二氯苯。
所述低沸点溶剂在标准大气压下的沸点低于150℃，所述低沸点溶剂对活性层材料的溶解度低于0.1mg/mL，且对活性层材料没有破坏作用。
所述低沸点溶剂可选自，但不限于下述溶剂：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷，具体可为甲醇或乙醇。
所述共混溶剂中，所述高沸点溶剂与所述低沸点溶剂的体积比0.1:100-100:100，具体可为3：100或5：100。
所述共混溶剂通过旋涂的方式应用到所述活性层表面上。
所述共混溶剂以1-200uL/cm2(如30uL/cm2)的量应用到所述活性层表面上。
本发明的另一目的是提供一种有机太阳能电池的制备方法。
本发明所提供的有机太阳能电池的制备方法，包括下述步骤：
首先在导电基底上修饰上一层阳极修饰层，随后将活性层旋涂在所述阳极修饰层上；将基于该活性层的器件退火，等待其冷却至室温后，将所述共混溶剂应用到所述活性层表面上；再覆以电极，得到有机太阳能电池。
当所述有机太阳能电池的结构中还包括阴极修饰层时，所述方法还包括：在将共混溶剂应用到所述活性层之后，在处理过的活性层上依次涂覆所述阴极修饰层和电极的步骤。
所述导电基底的材料选自，但不仅限于：ITO导电基底、FTO导电基底和AZO导电基底中的任一种。
所述阳极修饰层的材料选自，但不仅限于：PEDOT:PSS、三氧化钼、五氧化二钒和氧化镍中的任一种。
所述活性层为给体材料和受体材料的混合薄膜。其中，给体材料包括小分子给体材料和聚合物给体材料；受体材料包括小分子受体材料和聚合物受体材料。
所述给体材料选自，但不仅限于：聚(对亚苯基亚乙烯)类、聚(亚芳基亚乙烯基)类、聚(对亚苯基)类、聚(亚芳基)类、聚噻吩类、聚喹啉类、叶啉类、卟啉类、酞菁类、寡聚小分子类以及由吸电子共轭单元与给电子共轭单元偶联组成的共聚物。
所述受体材料选自，但不仅限于：富勒烯或其衍生物、苝或其衍生物、萘或其衍生物。
所述阴极修饰层的材料选自，但不仅限于：氟化锂、氧化锌、钛配合物、PFN中的任一种。
所述电极的材料选自，但不仅限于：钙、镁、钡、铝、银、金、铜、镍、锌、钛、锰、铁、铂、钼中的任一种金属。
由上述方法制备得到的有机太阳能电池也属于本发明的保护范围。
本发明以共混溶剂直接处理退火后的活性层，能有效地提升有机太阳能电池器件的能量转换效率和修复热衰减器件光电性能。
附图说明
图1为实施例1到实施例3中制备的有机太阳能电池的结构示意图。
图2为化合物C1的合成路线图。
图3为实施例1A中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图4为实施例1B中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图5为实施例1C中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图6为实施例2A中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图7为实施例2B中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图8为实施例2C中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图9为实施例3A中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图10为实施例3B中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图11为实施例3C中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图12为实施例3D中制备的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例1到实施例3中制备的有机太阳能电池的结构示意图如图1所示。
下述实施例2中所采用的C1是按照图2所示的合成路线图制备得到的，具体的制备方法如下：
步骤1：将5.34g化合物1(从北京中胜华腾科技有限公司购买)，18.4g1-溴-2-己基癸烷和8.34g碳酸钾加入到250ml圆底烧瓶中，随后加入80mlN,N-二甲基甲酰胺，然后通入氩气除去瓶中的空气，进行氩气保护。再把圆底烧瓶移入110℃的油浴锅中搅拌反应40小时。待反应结束之后，过滤除去不溶物，通过旋蒸除去溶剂，粗产物通过色谱柱提纯，得到4.9g化合物2。
步骤2：将3g化合物2和4.7g三丁基(2-噻吩基)锡溶于6ml甲苯中，通入氩气5分钟除去空气，随后迅速加入50mg四三苯基膦钯(从百灵威科技有限公司购买)，再通入15分钟氩气。然后150℃微波反应20分钟。待反应结束后，旋蒸除去溶剂，采用色谱柱提纯得到2.8g化合物3。
步骤3：在氩气氛下将1g化合物3溶于无水四氢呋喃中，然后在室温下缓慢加入1.39ml的正丁基锂(2.5mol/L)反应一个小时，再加入0.9g三甲基氯化锡(从北京中胜华腾科技有限公司购买)反应1个小时得到化合物4.
步骤4：将0.68g化合物4和0.66g化合物5(从SolamerMeterialInc购买)溶于7ml甲苯中，通入氩气5分钟除去空气，随后迅速加入200mg四三苯基膦钯，再通入15分钟氩气。然后150℃微波反应40分钟。待反应结束后，旋蒸除去溶剂，采用色谱柱提纯得到0.498g化合物C1。
实施例1A P3HT/PC71BM体系原始器件的制备
将P3HT(从SolamerMeterialInc购买)与PC71BM(从SolamerMeterialInc购买)以重量比为1:1共混溶解于二氯苯制备17g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜(700rmp/min,90s)。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层(作为复合电极)，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图3。其中开路电压为0.63V，短路电流为4.91mA/cm2,填充因子为43.28％，光电转化效率为1.35％。
实施例1B P3HT/PC71BM体系热退火器件的制备
将P3HT与PC71BM以重量比为1:1共混溶解于二氯苯制备17g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜(700rmp/min,90s)。随后，器件以150℃退火10分钟。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图4。其中开路电压为0.61V，短路电流为7.92mA/cm2,填充因子为50.71％，光电转化效率为2.46％。
实施例1C P3HT/PC71BM体系共混溶剂处理活性层器件的制备
将P3HT与PC71BM以重量比为1:1共混溶解于二氯苯制备17g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜(700rmp/min,90s)。随后，器件以150℃退火10分钟。等到器件冷却至室温，将混有CN的甲醇溶液(CN与甲醇的体积比为3：100)以30uL/cm2的量旋涂在活性层上。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图5。其中开路电压为0.58V，短路电流为9.24mA/cm2,填充因子为59.64％，光电转化效率为3.18％。
将图5和图4进行对比可知：用共混溶剂对活性层进行处理之后，器件的光电转化效率得到了进一步的提升。
实施例2A C1/N2200体系原始器件的制备
将C1与N2200(从SolamerMeterialInc购买)以重量比为3:1共混溶解于氯仿制备16.5g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。最后，在大约10-4Pa的压力下蒸镀100nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图6。其中开路电压为0.76V，短路电流为4.49mA/cm2,填充因子为43.78％，光电转化效率为1.50％。
实施例2B C1/N2200体系热退火器件的制备
将C1与N2200以重量比为3:1共混溶解于氯仿制备16.5g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。随后，器件以80℃退火15分钟。最后，在大约10-4Pa的压力下蒸镀100nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图7。其中开路电压为0.76V，短路电流为5.71mA/cm2,填充因子为50.17％，光电转化效率为2.18％。
实施例2C C1/N2200体系共混溶剂处理活性层器件的制备
将C1与N2200以重量比为3:1共混溶解于氯仿制备16.5g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着将上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。随后，器件以80℃退火15分钟。等到器件冷却至室温，将混有NMP的甲醇溶液(NMP与甲醇的体积比为5：100)以30uL/cm2的量旋涂在活性层上。最后，在大约10-4Pa的压力下蒸镀100nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图8。其中开路电压为0.78V，短路电流为5.93mA/cm2,填充因子为53.28％，光电转化效率为2.45％。
将图8和图7进行对比可知：用共混溶剂对活性层进行处理之后，器件的光电转化效率得到了进一步的提升。
实施例3A PBDTTT-C-T/PC71BM体系原始器件的制备
将PBDTTT-C-T(从SolamerMeterialInc购买)与PC71BM以重量比为1:1.5共混溶解于二氯苯制备10g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图9。其中开路电压为0.77V，短路电流为15.49mA/cm2,填充因子为64.96％，光电转化效率为7.71％。
实施例3B PBDTTT-C-T/PC71BM体系热退火器件的制备
将PBDTTT-C-T与PC71BM以重量比为1:1.5共混溶解于二氯苯制备10g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。随后，器件以150℃退火15分钟。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图10。其中开路电压为0.69V，短路电流为10.92mA/cm2,填充因子为28.81％，光电转化效率为2.18％。通过退火，该器件光电转化效率相比于实施例3A出现明显衰减。
实施例3C PBDTTT-C-T/PC71BM体系共混溶剂处理活性层器件的制备
将PBDTTT-C-T与PC71BM以重量比为1:1.5共混溶解于二氯苯制备10g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。随后，器件以150℃退火15分钟。等到器件冷却至室温，将混有DIO的乙醇溶液(DIO与乙醇的体积比为3：100)以30uL/cm2的量旋涂在活性层上。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图11。其中开路电压为0.72V，短路电流为14.54mA/cm2,填充因子为40.20％，光电转化效率为4.23％。通过实施例3B和3C器件性能对比，共混溶剂处理活性层之后，器件的光电转化效率得到修复。
实施例3D PBDTTT-C-T/PC71BM体系共混溶剂处理活性层器件的制备
将PBDTTT-C-T与PC71BM以重量比为1:1.5共混溶解于二氯苯制备10g/L的共混活性层溶液。将常用的阳极修饰层PEDOT:PSS旋涂在ITO表面。接着上述共混的活性层溶液在PEDOT:PSS层上旋涂成膜。随后，器件以150℃退火15分钟。等到器件冷却至室温，将混有ODCB的甲醇溶液(ODCB与甲醇的体积比为3：100)以30uL/cm2的量旋涂在活性层上。最后，在大约10-4Pa的压力下相继蒸镀20nm钙和80nm铝的薄层，得到常规结构的有机光伏器件。在充满N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G(光强度：100mW/cm2)进行测试。所述太阳光模拟器使用美国Newport公司认证的硅电池进行校正。测试后的电流密度-电压曲线示于图12。其中开路电压为0.77V，短路电流为13.35mA/cm2,填充因子为38.10％，光电转化效率为3.91％。通过实施例3B和3D器件性能对比，共混溶剂处理活性层之后，器件的光电转化效率得到修复。

Claims (10)

1.一种有机太阳能电池活性层的处理方法，包括下述步骤：将高沸点溶剂与低沸点溶剂混合得到共混溶剂，将基于活性层的器件退火、冷却至室温后，将所述共混溶剂应用到所述活性层表面上，即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高沸点溶剂在标准大气压下的沸点高于100℃，所述高沸点溶剂对活性层的材料的溶解度高于0.1mg/mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：高沸点溶剂选自下述至少一种：甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、苯甲醚、1,8-二碘辛烷、1,8-二溴辛烷、1,6-二碘己烷、二苯醚、N-甲基吡咯烷酮、氯萘、聚乙烯醇、聚苯胺、聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低沸点溶剂在标准大气压下的沸点低于150℃，所述低沸点溶剂对活性层材料的溶解度低于0.1mg/mL，且对活性层的材料没有破坏作用。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述低沸点溶剂选自下述至少一种：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述共混溶剂中，所述高沸点溶剂与所述低沸点溶剂的体积比为0.1:100-100:100。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述共混溶剂通过旋涂的方式应用到所述活性层表面上。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述共混溶剂以1-200uL/cm2的量应用到所述活性层表面上。
9.一种有机太阳能电池的制备方法，包括下述步骤：首先在导电基底上修饰上一层阳极修饰层，随后将活性层旋涂在所述阳极修饰层上；将基于该活性层的器件退火，等待其冷却至室温后，将所述共混溶剂应用到所述活性层表面上；再覆以电极，得到有机太阳能电池；
当所述有机太阳能电池的结构中还包括阴极修饰层时，所述方法还包括：在将共混溶剂应用到所述活性层之后，在处理过的活性层上依次涂覆所述阴极修饰层和电极的步骤。
10.由权利要求9所述的方法制备得到的有机太阳能电池。
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