CN102903539A - 石墨烯厚膜电极的制备方法 - Google Patents

石墨烯厚膜电极的制备方法 Download PDF

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沈悦
沈菼
马孝田
吴贵芝
王倩娣
曹萌
顾峰
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯厚膜电极的制备方法，它包括石墨烯浆料制备，手术刀法制备石墨烯厚膜，高温退火以去除厚膜中的有机物成分三个主要步骤。该方法可有效解决石墨烯材料在导电玻璃基底上的成膜问题，其石墨烯浆料的制备工艺较为简便，浆料的粘稠程度可控，可以得到较为均匀的、厚度可控的石墨烯厚膜。使用该方法制备的石墨烯厚膜应用于染料敏化太阳能电池的对电极得到良好的光电转换性能。

Description

石墨烯厚膜电极的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种石墨烯厚膜电极的制备方法，特别是一种利用手术刀法在导电玻璃基底上制备石墨烯厚膜的方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池是无污染、工艺简单且理论转换效率高的低成本太阳能电池。自从1991 年O'regan 等引入纳米粒子制备染料敏化太阳能电池以来，染料敏化太阳能电池一直是研究的热点。染料敏化太阳能电池由导电基底、TiO2薄膜、染料分子、电解质和对电极等部分组成。
目前，染料敏化太阳能电池所用的对电极为铂电极。其常用的制备方法为磁控溅射和真空蒸发法，制备工艺过程复杂，制备成本较高。同时，铂作为一种贵金属，昂贵的价格也成为限制其大规模应用的瓶颈，因而寻找可代替材料成为当务之急。具有高催化活性、高导电性的碳材料凭借价格优势将成为取代铂作为染料敏化太阳能电池对电极材料的首选。本专利采用比表面积大，催化活性高的石墨烯材料制备染料敏化太阳能电池的对电极。并首次采用手术刀法制备石墨烯厚膜，较传统的铂电极，制备工艺更加简单，成本更加低廉，并且其催化活性更加高效。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯厚膜电极的制备方法，是一种制备在导电玻璃基底上的石墨烯厚膜电极的方法。
为达到上述目的，本发明解决上述技术问题采用如下方案：
一种石墨烯厚膜电极的制备方法，该方法包括以下步骤：
A．石墨烯浆料的制备：该步骤中用到4种原料：石墨烯、松节油透醇、乙基纤维素和无水乙醇；其中石墨烯、松节油透醇和乙基纤维素配比以质量计为2:10:1，该步骤分为三步：
a. 称适量石墨烯粉料加入研钵中，再加入松节油透醇，小心研磨；
b. 将乙基纤维素溶于无水乙醇，配成0.33g/mL的溶液，置于90℃的烘箱中溶解，半小时后取出；
c. 取出b中溶解好的乙基纤维素溶液，缓缓倒入研钵中，继续研磨10-30分钟，直至获得粘稠度适合的浆料；
B. 手术刀法制备石墨烯厚膜：先将清洗干净的导电玻璃用胶带固定在平整工作台上，用小勺取用适量步骤A中制备好的浆料轻轻涂抹在导电玻璃表面，用洁净平直的刀片反复涂刮浆料，直至导电玻璃表面形成平整均匀的石墨烯厚膜；
C. 厚膜的干燥：将步骤B中制备的厚膜置于90℃烘箱中干燥12小时；
D. 厚膜干燥后，置于电炉中退火，去除厚膜中的有机物成分，退火分为两个阶段：
a. 将炉温均匀升至400℃，耗时8小时；
b. 400℃下保温2小时，自然冷却至室温，最终得到石墨烯厚膜电极。
同现有技术相比，本技术具有以下优点：
1.本发明的浆料制备方法较现有的制备方法相比操作简单，制备好的浆料可通过研磨时间控制其粘稠程度；
2.用手术刀法制备的石墨烯厚膜较为均匀、厚度可控，并且经400℃退火后有较好的附着力，可以得到无裂纹的石墨烯厚膜。
3.采用本方法制备的石墨烯厚膜电极符合光电太阳能电池的光敏化电极的要求，可用于组装光敏化太阳能电池，降低加工成本，提高电池效率。
附图说明
图1是使用该方法制备的石墨烯厚膜的拉曼光谱。
图2是使用该方法制备的石墨烯电极用于染料敏化太阳能电池组装得到的电池J-V特性曲线与应用铂对电极的染料敏化太阳能电池的J-V特性曲线的对比。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步说明：
一种石墨烯厚膜电极的制备方法，该方法包括以下步骤：
A. 石墨烯浆料的制备：该步骤中用到4种原料：石墨烯、松节油透醇、乙基纤维素和无水乙醇。其中石墨烯、松节油透醇和乙基纤维素配比以质量计为2:10:1，该步骤分为三步：
a. 称适量石墨烯粉料加入研钵中，再加入松节油透醇，小心研磨；
b. 将乙基纤维素溶于无水乙醇，配成0.33g/mL的溶液，置于90 ℃的烘箱中溶解，半小时后取出；
c. 取出b中溶解好的乙基纤维素溶液，缓缓倒入研钵中，继续研磨10-30分钟，直至获得粘稠度适合的浆料。
B. 手术刀法制备石墨烯厚膜：先将清洗干净的导电玻璃用胶带固定在平整工作台上，用小勺取用适量A中制备好的浆料轻轻涂抹在导电玻璃表面，用洁净平直的刀片反复涂刮浆料，直至导电玻璃表面形成平整均匀的石墨烯厚膜。
C. 厚膜的干燥：将B中制备的厚膜置于90 ℃烘箱中干燥12小时。
上述厚膜干燥后，要置于电炉中退火，以去除厚膜中的有机物成分，退火分为两个阶段：a. 将炉温均匀升至400 ℃，耗时8小时；b. 400 ℃下保温2小时，自然冷却至室温，最终得到石墨烯厚膜电极。
对实施例制备的石墨烯厚膜电极进行拉曼光谱表征，由附图1知，在1347cm-1与1580cm-1处分别出现拉曼震动D峰及G峰，在2694cm-1处出现拉曼震动的2D峰，2D峰为石墨烯拉曼震动特征峰，用来证明石墨烯的存在。附图1说明我们成功制备得到石墨烯厚膜电极。
将实施例制备的石墨烯厚膜电极用于染料敏化太阳能电池，并测试其J-V特性。附图2对比了其性能与用传统铂电极的性能比较，采用实施例制备的石墨烯厚膜电极组装的染料敏化太阳能电池具有更高的光电转换效率。其光电转换效率达到3.66%，较铂电极的3.08%提高了18.8%。

Claims (1)

1.一种石墨烯厚膜电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A．石墨烯浆料的制备：该步骤中用到4种原料：石墨烯、松节油透醇、乙基纤维素和无水乙醇；其中石墨烯、松节油透醇和乙基纤维素配比以质量计为2:10:1，该步骤分为三步：
a. 称适量石墨烯粉料加入研钵中，再加入松节油透醇，小心研磨；
b. 将乙基纤维素溶于无水乙醇，配成0.33g/mL的溶液，置于90℃的烘箱中溶解，半小时后取出；
c. 取出b中溶解好的乙基纤维素溶液，缓缓倒入研钵中，继续研磨10-30分钟，直至获得粘稠度适合的浆料；
B. 手术刀法制备石墨烯厚膜：先将清洗干净的导电玻璃用胶带固定在平整工作台上，用小勺取用适量步骤A中制备好的浆料轻轻涂抹在导电玻璃表面，用洁净平直的刀片反复涂刮浆料，直至导电玻璃表面形成平整均匀的石墨烯厚膜；
C. 厚膜的干燥：将步骤B中制备的厚膜置于90℃烘箱中干燥12小时；
D. 厚膜干燥后，置于电炉中退火，去除厚膜中的有机物成分，退火分为两个阶段：
a. 将炉温均匀升至400℃，耗时8小时；
b. 400℃下保温2小时，自然冷却至室温，最终得到石墨烯厚膜电极。
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