CN102898704A - 一种适用于高压缩比螺杆挤出机挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料及其制备 - Google Patents

一种适用于高压缩比螺杆挤出机挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃材料领域，涉及一种适用于高压缩比螺杆挤出机挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料及其制备。本发明的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的组分包含聚烯烃树脂EVA、聚烯烃弹性体、增容树脂、聚乙烯树脂、阻燃剂、复合抗氧剂、润滑剂、硅烷偶联剂和金属钝化剂，其中润滑剂包括硬脂酸盐、聚乙烯蜡、石蜡和硅橡胶。本发明所制备的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料可在高压缩比为1:2-1:3的螺杆挤出机中挤出，提高了材料的生产效率和电缆的挤出效率，解决了无卤阻燃材料在高压缩比螺杆中挤出困难的问题。

Description

一种适用于高压缩比螺杆挤出机挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料及其制备
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，涉及一种适用于高压缩比螺杆挤出机挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料及其制备。
技术背景
传统的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料由于在挤出树脂中填充了大量的阻燃剂，材料整体的流动性能很差，并且挤出时摩擦产生大量的热量，若挤出速度过快温度升高，就会导致材料分解，所以该材料制备和后续生产电缆时必须使用压缩比很低的螺杆才能正常挤出，这大大降低了材料本身生产产量和电缆生产的产量。许多电缆生产厂家在相同的机器上同时使用PVC和无卤材料，这就要求电缆生产厂家必须配备两套螺杆才能满足生产要求，增加了投入成本。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的问题，提出了一种能使用高压缩比为1∶2-1∶3的螺杆挤出机正常挤出的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，提高了材料的生产效率和电缆的挤出效率，解决了无卤阻燃材料在高压缩比螺杆中挤出困难的问题。
本发明采用了以下的技术方案来实现：
一种热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其原料包括如下重量份数的组分：
聚烯烃树脂EVA         10-30份；
聚烯烃弹性体          30-50份；
增容树脂              15-20份；
聚乙烯树脂            10-35份；优选为20-30份；
阻燃剂                120-150份；优选为120-140份；
复合抗氧剂            0.5-1.0份；优选为0.5份；
润滑剂                1.8-5.4份；优选为2.5-3.45份；
硅烷偶联剂            0.5-2.0份；优选为1.0-1.2份；
金属钝化剂            0.1-0.5份；优选为0.2份。
其中，聚烯烃树脂EVA、聚烯烃弹性体、聚乙烯树脂作为基础树脂。
其中，热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料中，所述润滑剂具体包括下列重量份的组分：
硬脂酸盐              0.1-0.4份；优选为0.1-0.15份；
聚乙烯蜡              0.3-2份；优选为0.3-1.6份；
石蜡                  0.2-0.5份；优选为0.2-0.3份；
硅橡胶                1.2-2.5份。
较佳的，所述聚烯烃树脂EVA的熔融指数(MFR)为6.5-8g/10min。所述熔融指数为190℃负荷2.16kg下检测。
较佳的，所述聚烯烃弹性体硬度为80-90A，可选自三井DF840。
较佳的，所述增容树脂为聚烯烃弹性体接枝物，可选自聚烯烃弹性体与马来酸酐的接枝物，如宁波能之光的MC509。
较佳的，所述聚乙烯树脂，可选自北欧化工FB2230。
较佳的，所述阻燃剂为以氢氧化镁为主要成分的阻燃体系。
进一步的，所述阻燃体系为氢氧化镁(如德国马丁的矿物阻燃剂H7C)、三氧化二锑、红磷和碳酸钙的组合体系，以阻燃剂总重量为基础计，氢氧化镁的重量百分比在60％以上。
优选的，所述阻燃剂中，各组分的重量百分比为：氢氧化镁80wt％，三氧化二锑10wt％，红磷5wt％，碳酸钙5wt％。
较佳的，所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为(1-2)∶2∶(0.5-0.8)。
较佳的，所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙。
较佳的，所述聚乙烯蜡的粘均分子量为2000-4000。
较佳的，所选石蜡为58#石蜡。
较佳的，所述硅橡胶的粘均分子量为500000-800000。
较佳的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。
较佳的，所述金属钝化剂为N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
本发明的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的制备方法，包括下列步骤：
将各种原料按配方称量好，倒入转速为500-600rpm的高速搅拌机中搅拌均匀，出料后立即用密炼机混合均匀并进行造粒，再将粒料用高压缩比为1∶2-1∶3的双螺杆挤出机挤出造粒即得，其中，造粒时采用热切工艺造粒。
较佳的，所述高速搅拌机的搅拌时间，如可以搅拌约10分钟，以使各原料组分混合均匀。
本发明采用密炼机混合均匀并进行造粒，特别注意要保证原材料的干燥，主要材料的水分含量要≤0.1％。造粒可采用的热切工艺进行造粒，以使切出的粒子大小均一。本发明的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料可用于压缩比为1∶2-1∶3的挤出机中生产电缆。
本发明使用了聚烯烃弹性体与马来酸酐接枝来提高基础树脂和阻燃剂组分之间的相容性，从而提高阻燃聚烯烃材料的力学性能，尤其是冲击性能。
本发明与传统的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃护套料相比，可在高压缩比(1∶2-1∶3)的螺杆中正常挤出，并提高了生产效率，节约了投入成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释本发明。实施例仅为了帮助更好理解本发明，本发明的保护范围在权利要求书中说明。
实施例1
制备热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的组份及重量(单位为Kg)如下：
聚烯烃树脂EVA                                    30；
三井DF840                                        30；
宁波能之光MC509                                  15；
北欧化工FB2230                                   25；
氢氧化镁为主的阻燃体系，                         120；
复合抗氧剂                                       0.5；
硬脂酸钙                                         0.1；
聚乙烯蜡                                         0.3；
58#石蜡                                          0.2；
硅橡胶                                           2.5；
乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷                     1.0；
N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼    0.2；
氢氧化镁为主的阻燃体系的组分如下：氢氧化镁80wt％，三氧化二锑10wt％，红磷5wt％，碳酸钙5wt％。
所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为1.5∶2∶0.6。
热塑性无卤阻燃材料的制备方法包括下列步骤：
将各种原料按配方称量好，倒入高速搅拌机中搅拌约10分钟，高速搅拌机的转速控制为500-600rpm，使其混合均匀，出料后立即用密炼机混合均匀造粒，粒料再由高压缩比双螺杆挤出机挤出造粒即得，其中，高压缩比控制为1∶2，生产时要严格保证混合后的物料干燥，造粒采用热切工艺造粒，以使切出的粒子大小均一。
本实施例所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的检测结果，如表1所示。
实施例2
制备热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的组份及重量(单位为Kg)如下：
聚烯烃树脂EVA                                    20；
三井DF840                                        40；
宁波能之光MC509                                  20；
北欧化工FB2230                                   20；
氢氧化镁为主的阻燃体系，                         130；
复合抗氧剂                                       0.5；
硬脂酸钙                                         0.1；
聚乙烯蜡                                         0.6；
58#石蜡                                          0.3；
硅橡胶                                           1.5；
乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷                     1.2；
N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼    0.2；
所述氢氧化镁为主的阻燃体系的组分如下：氢氧化镁80wt％，三氧化二锑10wt％，红磷5wt％，碳酸钙5wt％。
所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为1∶2∶0.8。
本实施例的热塑性无卤阻燃材料的制备方法同实施例1。
本实施例所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的检测结果，如表1所示。
实施例3
制备热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的组份及重量(单位为Kg)如下：
聚烯烃树脂EVA                                    10；
三井DF840                                        40；
宁波能之光MC509                                  20；
北欧化工FB2230                                   30；
氢氧化镁为主的阻燃体系，                         140；
复合抗氧剂                                       0.5；
硬脂酸钙                                         0.15；
聚乙烯蜡                                         1.0；
58#石蜡                                          0.3；
硅橡胶                                           1.2；
乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷                     1.2；
N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼    0.2；
所述氢氧化镁为主的阻燃体系的组分如下：氢氧化镁80wt％，三氧化二锑10wt％，红磷5wt％，碳酸钙5wt％。
所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为2∶2∶0.5。
本实施例的热塑性无卤阻燃材料的制备方法同实施例1。
本实施例所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的检测结果，如表1所示。
实施例4
制备热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的组份及重量(单位为Kg)如下：
聚烯烃树脂EVA                                    10；
三井DF840                                        50；
宁波能之光MC509                                  15
北欧化工FB2230                                   25；
氢氧化镁为主的阻燃体系，                         130；
复合抗氧剂                                       0.5；
硬脂酸钙                                         0.15；
聚乙烯蜡                                         1.6；
58#石蜡                                          0.3；
硅橡胶                                           1.4；
乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷                     1.0；
N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼    0.2；
所述氢氧化镁为主的阻燃体系的组分如下：氢氧化镁80wt％，三氧化二锑10wt％，红磷5wt％，碳酸钙5wt％。
所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为1.5∶2∶0.7。
本实施例的热塑性无卤阻燃材料的制备方法同实施例1。
本实施例所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的检测结果，如表1所示。
测试方法：
将实施例1-4所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料按照国家有关技术标准进行测试，其测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0000078989450000071
Figure BDA0000078989450000081
从表1中可知，实施例1-4所得的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料力学性能、抗冲击性能优异；在压缩比为1∶2的螺杆中挤出性能优异，出胶量大，与传统的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃护套料相比，可在高压缩比(1∶2-1∶3)的螺杆中正常挤出，并提高了生产效率，节约了投入成本。

Claims (10)

1.一种热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其原料包括如下重量份的组分：
聚烯烃树脂EVA     10-30份；
聚烯烃弹性体      30-50份；
增容树脂          15-20份；
聚乙烯树脂        10-35份；
阻燃剂            120-150份；
复合抗氧剂        0.5-1.0份；
润滑剂            1.8-5.4份；
硅烷偶联剂        0.5-2份；
金属钝化剂        0.1-0.5份；
其中，所述润滑剂包括下列重量配比的组分：
硬脂酸盐          0.1-0.4份；
聚乙烯蜡          0.3-2.0份；
石蜡              0.2-0.5份；
硅橡胶            1.2-2.5份。
2.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述聚烯烃树脂EVA的熔融指数为6.5-8g/10min。
3.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述聚烯烃弹性体的硬度为80-90A。
4.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述增容树脂为聚烯烃弹性体接枝物。
5.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述聚乙烯树脂的熔融指数为1.0-2.0g/10min。
6.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述阻燃剂为以氢氧化镁为主要成分的阻燃体系；所述阻燃体系为氢氧化镁、三氧化二锑、红磷和碳酸钙的组合体系。
7.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述复合抗氧剂为由四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复合而成的抗氧体系；且三者的重量比为(1-2)∶2∶(0.5-0.8)。
8.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述聚乙烯蜡的粘均分子量为2000-4000；所述硅橡胶的粘均分子量为500000-800000。
9.如权利要求1所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷；所述金属钝化剂为N，N′-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
10.如权利要求1-9任一所述的热塑性无卤低烟阻燃聚烯烃材料的制备方法，包括下列步骤：将各种原料按配方称量好，倒入转速为500-600rpm的高速搅拌机中搅拌均匀，出料后立即用密炼机混合均匀并进行造粒，再将粒料用高压缩比为1∶2-1∶3的双螺杆挤出机挤出造粒即得。
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