CN102898174A - 一种多孔陶瓷微球材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔陶瓷微球材料及其制备方法，由松散的陶瓷微球颗粒构成，单个陶瓷微球颗粒具有相互连通的气孔结构，其球形的颗粒结构具有良好的结构稳定性，避免了现有多孔陶瓷微球材料机械强度不高容易产生裂纹的缺点。并且在应用上更为方便，以作为过滤材料为例，只需要将陶瓷微球颗粒填充到过滤装置即可。

Description

一种多孔陶瓷微球材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及多孔陶瓷材料领域。
【背景技术】
随着科技和工业化生产的发展，能源、资源、三废治理等问题更加受到重视。尤其是生物化工、精细化工、能源材料等高技术领域的迅速发展，对液、固分离技术的研究和开发提出更高的要求，高分离精度、高运行效率的多孔过滤技术及多孔过滤材料愈来愈引起人们的重视。多孔陶瓷材料由于具有孔隙率高、透气阻力小、可控孔径、清洗再生方便以及耐高温、高压、耐化学介质腐蚀等特点，在许多领域具有较大的应用市场。以多孔陶瓷材料做过滤介质的陶瓷微过滤技术及陶瓷过滤装置由于其不仅解决了高温、高压、强酸碱和化学溶剂介质等难过滤问题，而且由于本身具有过滤精度高、洁净状态好以及容易清洗、使用寿命长等特点，目前已在石油、化工、制药、食品、环保和水处理等领域得到广泛应用。
目前，多孔陶瓷材料的材质种类繁多，由于使用目的不同，对材料的性能要求各异，因此，近年来逐渐开发出许多不同的制备技术。应用比较成功研究比较活跃的有：添加造孔剂工艺、发泡工艺、有机泡沫浸渍工艺、溶胶凝胶工艺等。
以添加造孔剂工艺为例，该工艺是通过在陶瓷配料中添加造孔剂，利用造孔剂在胚体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而形成气孔来制备多孔陶瓷。虽然在普通的陶瓷工艺中，采用调整烧结温度和时间的方法，可以控制烧结制品的气孔率和强度，但对于多孔陶瓷而言，烧结温度太高会使部分气孔封闭或消失，烧结温度太低，则制品的强度低，无法兼顾气孔率和陶瓷材料的强度。而采用添加造孔剂的方法则可以避免这种缺点，使烧结制品既具有高的气孔率和更大的孔径，又具有很好的强度，用该法制备的多孔陶瓷，气孔率一般在50％以下。
上述现有的制备工艺制得的多孔陶瓷均为经过高温烧结后的整块材料，由于形成的是整块多孔陶瓷材料，所以整体机械强度不高，容易产生裂纹，需要昂贵的切割加工成本。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有松散的陶瓷微球颗粒的多孔陶瓷微球材料及其制备方法。
本发明实现发明目的采用的技术方案是，一种多孔陶瓷微球材料，所述多孔陶瓷微球材料由松散的陶瓷微球颗粒组成，所述陶瓷微球颗粒内具有气孔结构。
优选地，所述陶瓷微球颗粒的粒径为20-500微米。
优选地，所述气孔结构的孔径为50纳米-100微米。
优选地，所述气孔结构相互连通。
本发明还提供一种多孔陶瓷微球材料的制备方法，包括以下步骤：
配制陶瓷浆料，所述陶瓷浆料包含有陶瓷粉末、水和粘结剂；
将陶瓷浆料缓慢滴入液态氮中，形成分散的微球颗粒；
将所述微球颗粒进行冷冻干燥，得到具有气孔结构的微球颗粒；
将具有气孔结构的微球颗粒平铺，在高温下烧结，得到多孔陶瓷微球材料。
优选地，采用电喷的方法将陶瓷浆料缓慢滴入液态氮中。
具体实施时，所述电喷的方法是：将所述陶瓷浆料置于容器中并使容器与一金属针孔连通，在金属针孔的下方设置一装有液态氮的金属容器，在所述金属针孔与所述金属容器之间形成电场，通过电场力的作用将所述陶瓷浆料滴入液态氮中。
优选地，所述制备方法还包括改变所述金属针孔的孔径大小，形成具有不同粒径的微球颗粒。
优选地，所述制备方法还包括通过改变电场力的大小，形成具有不同粒径的微球颗粒。
具体实施时，所述粘结剂为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
具体实施时，所述陶瓷粉末为氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化硅粉末或氧化钛粉末。
本发明的多孔陶瓷微球材料由于是由松散的陶瓷微球颗粒构成，单个陶瓷微球颗粒具有相互连通的气孔结构，其球形的颗粒结构具有良好的结构稳定性，避免了现有多孔陶瓷材料机械强度不高容易产生裂纹的缺点。并且在应用上更为方便，以作为过滤材料为例，只需要将陶瓷微球颗粒填充到过滤装置即可，不需要特别的机械加工。同时，将本发明松散的陶瓷微球组成陶瓷材料后，微球与微球之间也能形成相互连通的孔径更大的气孔网。
【附图说明】
图1，本发明陶瓷微球颗粒的结构示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种多孔陶瓷微球材料，由松散的陶瓷微球颗粒1组成，陶瓷微球颗粒1的结构示意图参看附图1，陶瓷微球颗粒1的粒径为400-500微米，陶瓷微球颗粒1内具有气孔结构2，气孔结构的孔径为50-100微米，气孔结构2相互之间相互连通。
本发明多孔陶瓷微球材料的制备方法，如下：
1、配制陶瓷浆料，将氧化铝粉末、聚乙烯醇加入到水中制得陶瓷浆料，氧化铝粉末作为陶瓷基体材料，聚乙烯醇作为粘结剂，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质；
2、微球颗粒的制备，将陶瓷浆料通过具有漏液孔的容器缓慢滴入液态氮中，形成分散的微球颗粒，由于液态氮具有零下195度的极低温度，当陶瓷浆料液滴滴入到液态氮中后，陶瓷浆料中的水会在瞬间凝固，形成相互交联的冰晶结构；
3、制备具有气孔结构微球颗粒，将上述制得的微球颗粒在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，微球颗粒中的冰直接升华，在微球颗粒的内部形成气孔结构，得到具有气孔结构的微球颗粒；
4、多孔陶瓷微球材料的制备，将具有气孔结构的微球颗粒平铺在陶瓷烧结设备中，在高温下烧结，在此过程中，微球颗粒的粒径会进一步缩小，并且微球颗粒中的聚乙烯醇也会被燃烧掉，进一步形成更多的气孔结构，最后得到具有多孔结构的氧化铝陶瓷材料。
本实施例因采用直接漏液的方法进行微球颗粒的制备，所以制得的微球颗粒粒径较大，最后烧结处理的陶瓷微球颗粒的粒径为400-500微米，陶瓷微球颗粒内气孔结构的孔径为50-100微米。
实施例2
一种多孔陶瓷微球材料，由松散的陶瓷微球颗粒1组成，陶瓷微球颗粒1的结构示意图参看附图1，陶瓷微球颗粒1的粒径为20-500微米，陶瓷微球颗粒1内具有气孔结构2，气孔结构的孔径为50纳米-100微米，气孔结构2相互之间相互连通。
本实施例多孔陶瓷微球材料的制备方法，如下：
1、配制陶瓷浆料，将氧化钛粉末、淀粉加入到水中制得陶瓷浆料，氧化钛粉末作为陶瓷基体材料，淀粉作为粘结剂，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质；
2、微球颗粒的制备，将陶瓷浆料通过电喷的方法缓慢滴入液态氮中，形成分散的微球颗粒，电喷的方法具体是，将陶瓷浆料置于容器中，容器与金属针孔连通，在金属针孔的下方设置装有液态氮的金属容器，在金属针孔与金属容器之间形成高压电场，通过电场力的作用将陶瓷浆料滴入液态氮中，此时，可以选择具有较小孔径的金属针孔，以制得具有较小粒径的微球颗粒，并且通过控制金属针孔的孔径大小和控制电场力的大小，可以得到具有不同粒径的微球颗粒。同样，由于液态氮具有零下195度的极低温度，当陶瓷浆料液滴滴入到液态氮中后，陶瓷浆料中的水会在瞬间凝固，形成相互交联的冰晶结构；
3、制备具有气孔结构微球颗粒，将上述制得的微球颗粒在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，微球颗粒中的冰直接升华，在微球颗粒的内部形成气孔结构，得到具有气孔结构的微球颗粒；
4、多孔陶瓷微球材料的制备，将具有气孔结构的微球颗粒平铺在陶瓷烧结设备中，在高温下烧结，在此过程中，微球颗粒的粒径会进一步缩小，并且微球颗粒中的淀粉也会被燃烧掉，进一步形成更多的气孔结构，最终制得具有多孔结构的氧化铝陶瓷材料。
本实施例因采用电喷的方法进行微球颗粒的制备，所以制得的微球颗粒粒径较小，最后烧结处理的陶瓷微球颗粒的粒径可以低至20微米，陶瓷微球颗粒内气孔结构的孔径可以低至50纳米。并且陶瓷微球颗粒的粒径可以方便的得到控制，以制得具有不同粒径要求的多孔陶瓷微球材料。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (11)

1.一种多孔陶瓷微球材料，其特征在于：所述多孔陶瓷微球材料由松散的陶瓷微球颗粒组成，所述陶瓷微球颗粒内具有气孔结构。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷微球材料，其特征在于：所述陶瓷微球颗粒的粒径为20-500微米。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷微球材料，其特征在于：所述气孔结构的孔径为50纳米-100微米。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的多孔陶瓷微球材料，其特征在于：所述气孔结构相互连通。
5.一种多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
配制陶瓷浆料，所述陶瓷浆料包含有陶瓷粉末、水和粘结剂；
将陶瓷浆料缓慢滴入液态氮中，形成分散的微球颗粒；
将所述微球颗粒进行冷冻干燥，得到具有气孔结构的微球颗粒；
将具有气孔结构的微球颗粒平铺，在高温下烧结，得到多孔陶瓷微球材料。
6.根据权利要求5所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，采用电喷的方法将陶瓷浆料缓慢滴入液态氮中。
7.根据权利要求6所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述电喷的方法是：将所述陶瓷浆料置于容器中并使容器与一金属针孔连通，在金属针孔的下方设置一装有液态氮的金属容器，在所述金属针孔与所述金属容器之间形成电场，通过电场力的作用将所述陶瓷浆料滴入液态氮中。
8.根据权利要求7所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括改变所述金属针孔的孔径大小，形成具有不同粒径的微球颗粒。
9.根据权利要求7所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括通过改变电场力的大小，形成具有不同粒径的微球颗粒。
10.根据权利要求5所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
11.根据权利要求5所述的多孔陶瓷微球材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末为氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化硅粉末或氧化钛粉末。
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