CN102888046A - 一种植物炭塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种植物炭塑料的制备方法，该方法依次包括以下步骤：将植物原料送入微波真空罐中进行微波处理；将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h得到植物炭；采用分子量为300-500万的超高分子量聚乙烯和聚氯乙烯为基料共混改性，在加工过程中，添加阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和所得植物炭。本发明制备的植物炭塑料具有优异韧性、又具备较高的刚性和硬度以及良好的抗静电性和阻燃性。

Description

一种植物炭塑料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种植物炭塑料的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是指相对分子量在150万以上的聚乙烯，是一种在目前的工程塑料中综合性能最佳的新型工程塑料。超高分子量聚乙烯分子结构排列与普通聚乙烯完全相同，但是，由于它具有非常高的相对分子量，因此，它具有了许多普通聚乙烯材料所不具备的优异性能。例如:它具有①不易粘附异物；②耐化学腐蚀;③无毒，可循环回收等。
尽管超高分子量聚乙烯具有上述优点，可它也有不足之处，如耐温性差(热变形温度为80℃)、尺寸稳定性差、硬度低(洛氏硬度40-50HRM)、刚度低、拉伸强度低(34MPa)、不抗静电(表面电阻为1015Ω)以及无流动性(熔体流动速率为0)等，给加工成型带来极人的困难，一般只能依赖于模压成型或柱塞挤出成型的方法进行加工，限制了超高分子量聚乙烯树脂的应用。
中国专利CN101696754（2011-12-28）公开了一种超高分子量聚乙烯/聚氯乙烯复合材料的制造方法，然而该材料的力学性能及阻燃性和抗静电性均有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异韧性、又具备较高的刚性和硬度以及良好的抗静电性和阻燃性的植物炭塑料的生产方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种植物炭塑料的制备方法，其依次包括以下步骤：
（1）    原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
（2）    植物炭制备：将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h得到植物炭；
（3）    塑料改性：采用分子量为300-500万的超高分子量聚乙烯和聚氯乙烯为基料共混改性，在加工过程中，添加阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和步骤（1）所得植物炭；
其中各组分的重量比为：
超高分子量聚乙烯 100份；
聚氯乙烯 30-35份；
阻燃剂 3-12份；
增韧剂 5-10份；
偶联剂 2-5份；
抗氧剂 0.5-1份；
植物炭 15-20份。
 
本发明通过前处理可以控制植物原料的水分和开孔，有助于后续的植物炭制备，制备的植物炭并且具有良好的导电和去味功能，可以去除塑料的气味；对塑料性能的抗静电性具有促进作用；同时超高分子量聚乙烯和聚氯乙烯的分子链之间相互缠绕，通过增韧剂、偶联剂和抗氧剂调节其相容性和抗氧性，改善了超高分子量的加工性能，使制备所得的植物炭塑料具有优异韧性、又具备较高的刚性和硬度以及阻燃性。
 
作为优选，所述步骤(3)先将所述阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和步骤（1）所得植物炭在密炼机中于90-100℃下捏合40-50min，然后再添加到所述基料中。
本发明先将先将阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和步骤（1）所得植物炭在密炼机中加压捏合有助于植物炭与阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂的充分混合，防止阻燃剂、抗氧剂的迁移。
 
作为优选，所述植物原料为玉米芯、竹子或松树。
更优选地，对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，得到植物炭。
   更优选地，对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，得到植物炭。
作为优选，所述阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份。
本发明所用阻燃剂，对环境无污染，也保证了生产过程中工人的身体安全，并且可以循环使用。
作为优选，所述增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM或乙丙胶。
作为优选，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂。
作为优选，所述抗氧剂为亚磷酸酯或抗氧剂168。
 
附图说明
图1是本发明植物炭炭化立式移动床的温度控制系统示意图;
图中，A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。
 
具体实施方式
如图1所示，植物炭制备使用的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
本实施例采用的植物原料为玉米芯。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为1min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率升温至1600℃并保温2h得到植物炭；
塑料改性：先将3份阻燃剂、5份三元乙丙橡胶EPDM增韧剂、2份硅烷偶联剂、0.5份亚磷酸酯和15份植物炭在密炼机中于90℃下捏合40min，然后再添加到100份分子量为300-350万的超高分子量聚乙烯和30份聚氯乙烯组成的基料中，高速混合后经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为210℃。
使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20份、磷酸铵10份、焦磷酸铵6份、硫酸铵5份、硼酸5份、水10份。
产品性能指标见表1。
 
实施例二
本实施例采用的植物原料为竹片（长约40cm）。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为950MHz,微波处理时间为3min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率升温1500℃并保温8h得到植物炭；
塑料改性：先将12份阻燃剂、10份乙丙胶增韧剂、2-5份铝酸酯偶联剂、1份抗氧剂168和20份植物炭在密炼机中于100℃下捏合50min，然后再添加到100份分子量为450-500万的超高分子量聚乙烯和35份聚氯乙烯组成的基料中，高速混合后经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为220℃。
使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵50份、磷酸铵25份、焦磷酸铵12份、硫酸铵20份、硼酸10份、水25份。
 
实施例三
本实施例采用的植物原料为松树，将松树去除表皮杂质后进行初切，长度控制不超过15cm。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa，再进行微波处理，微波频率为550MHz,微波处理时间为2min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为180℃， 预炭化区B为325℃，炭化区C为530℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以10℃/min的速率升温至900℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1600℃并保温5h得到植物炭；
塑料改性：先将8份阻燃剂、6份三元乙丙橡胶EPDM增韧剂、4份铝钛复合偶联剂、0.7份亚磷酸酯和18份植物炭在密炼机中于95℃下捏合45min，然后再添加到100份分子量为350-400万的超高分子量聚乙烯和33份聚氯乙烯组成的基料中，高速混合后经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为230℃。
使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵30份、磷酸铵15份、焦磷酸铵8份、硫酸铵15份、硼酸8份、水15份。
 
实施例四
同实施例三，不同的是使用的原料为山毛榉；控制燃烧以10℃/min的速率升温至1000℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1800℃并保温5h得到植物炭。
 
实施例五
同实施例三，不同的是阻燃剂为十溴二苯醚、三氧化二锑和膨胀性阻燃剂多聚磷酸铵APP,三者比例为10:5:1。
 
对比实施例一
同实施例一，不同的是植物原料未经过微波真空前处理，而是直接制备成植物炭后进行塑料改性。
 
对比实施例二
同实施例二，不同的是将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.04MPa，再进行微波处理，微波频率为1200MHz,微波处理时间为5min，在塑料改性时添加的植物炭重量为5份。
 
对比实施例三
同实施例三，不同的是在塑料改性时未添加阻燃剂。
 
表1 各实施例及对比实施例的产品性能指标
Figure 2012104096377100002DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可以看出，
（1）         本发明实施例一-实施例三产品的拉伸强度和拉伸模量大，说明其抗冲击，弹性和硬度大；悬臂梁缺口冲击强度大，说明其韧性大；表面电阻大，说明其抗静电性能强；有焰燃烧时间长和内部燃烧的无焰时间短，说明其阻燃性强；实施例四采用的植物原料为山毛榉，其各方面性能略差；
（2）         实施例五采用的阻燃剂不同于实施例一-实施例四，其阻燃性能略差；
（3）         对比实施例一的植物原料未经过微波真空前处理，其产品的各方面性能较差；对比实施例二添加的植物炭重量以及微波真空处理方法参数不同，其产品的各方面性能尤其是抗静电性差。
 
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
（1）原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
（2）植物炭制备：将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h得到植物炭；
（3）塑料改性：采用分子量为300-500万的超高分子量聚乙烯和聚氯乙烯为基料共混改性，在加工过程中，添加阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和步骤（1）所得植物炭；
其中各组分的重量比为：
超高分子量聚乙烯 100份；
聚氯乙烯 30-35份；
阻燃剂 3-12份；
增韧剂 5-10份；
偶联剂 2-5份；
抗氧剂 0.5-1份；
植物炭 15-20份。
2.根据权利要求1所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)先将所述阻燃剂、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和步骤（1）所得植物炭在密炼机中于90-100℃下捏合40-50min，然后再添加到所述基料中。
3.根据权利要求1或2所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述植物原料为玉米芯、竹子或松树。
4.根据权利要求3所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，得到植物炭。
5.根据权利要求3所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，得到植物炭。
6.根据权利要求4或5所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份。
7.根据权利要求3所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM或乙丙胶。
8.根据权利要求6所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM或乙丙胶。
9.根据权利要求7或8所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂。
10.根据权利要求9所述的一种植物炭塑料的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酯或抗氧剂168。
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