CN107488343B - 高阻隔全生物降解地膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻隔全生物降解地膜及其制备方法,所述地膜各组分按质量份数计的配比是:聚乙交酯15~40份、聚碳酸亚丙酯60~85份、马来酸酐0.6~0.85份、邻苯二甲酸酐0.4~0.8份、增塑剂0.75~0.2份、相容剂0.25~5份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。本发明提供的高阻隔全生物降解地膜的力学强度超过传统聚乙烯地膜力学强度的2倍,水蒸气透过量和氧气透过量显著低于其他全生物降解地膜,且能够完全生物降解,对于解决我国农田“白色污染”、提高农业耕作效率具有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于农用地膜技术领域,涉及一种生物降解地膜,更具体的说是涉及一种高阻隔全生物降解地膜及其制备方法。
背景技术
农用地膜自上世纪80年代末开始被我国使用,其良好的保温保水保肥功效给我国农业带来了明显的增产增收。然而由于传统地膜由石油基树脂PE吹塑制得,其可残存于自然界中长达上百年而不会降解,因此经过长达30余年的大量使用,当年的“白色革命”已演变为如今的“白色灾难”。据统计,我国地膜使用区平均地膜残留量可达100公斤/公顷,最高可达597公斤/公顷,这相当于在土壤中残留了10层地膜!如此大的地膜残留不仅给我国造成了严重的土地污染,还使农作物出现明显的减产减收。
目前解决残膜污染问题主要有回收利用和推广降解地膜两个主要方向。而回收利用存在着残膜回收率低、二次加工污染严重和人工捡拾成本过高等缺点,因此从长远的发展来看,推广使用全生物降解地膜被认为是解决残膜污染问题最为根本和有效的方式。申请公布号为CN103435981A的发明专利以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)和淀粉为主基材,成功制备出淀粉含量高达30%的全生物降解地膜;申请公布号为CN103665789A的发明专利制备出改性PBSA全生物降解地膜,该地膜拉伸强度最高可达23.5MPa,断裂伸长率达到660%以上;申请公布号为CN106084700A的发明专利选用PBAT、PHA和聚乳酸(PLA)为基体树脂,并加入20重量份以上的矿物填充,制备出一种低成本可控全生物降解地膜。
保温、保水、保熵是地膜的主要功能,这就要求地膜材料要具有良好的阻隔性,而现有的全生物降解地膜的阻隔性远不及传统PE地膜,这也是导致目前的全生物降解地膜难以满足实际使用的一个重要原因。在所有的全生物降解材料中,聚乙交酯(PGA)具有最佳的气体阻隔性,且力学强度较大,拉伸强度超过100MPa,但其存在着脆性严重的缺点;另一种全生物降解材料聚碳酸亚丙酯(PPC)同样具有良好的阻湿阻气性能,且其韧性优良,断裂伸长率可达1000%以上。因此将PGA和PPC高效融合有望制备出力学性能优良的高阻隔全生物降解地膜。
但PGA/PPC复合材料的制备存在着以下三个方面的技术难点:1.PGA熔点高达225℃,而PPC的分解温度仅为218℃;2.PGA和PPC由于端羟基的存在极易在熔融共混时发生降解,尤其是PPC,即使在较低温度下其端羟基也易发生“回咬”,形成环状碳酸酯,迅速发生解拉链式降解;3.PGA和PPC的相容性不佳,直接将PGA和PPC简单共混难以制备出力学性能优良的合金材料。因此,高性能PGA/PPC全生物降解地膜的成功制备必须突破解决以上三个方面的技术障碍。
发明内容
解决的技术问题:
针对现有全生物降解地膜在保温、保水、保熵方面难以满足使用要求,本发明提供了一种高阻隔全生物降解地膜及其制备方法。本发明以多元复合改性技术为基础,通过增塑改性以降低PGA的熔融温度,采用封端改性技术抑制PGA和PPC在熔融共混时降解行为,选用反应性助剂突破解决了PGA/PPC的界面相容性难题,通过三步成型技术制备出高阻隔全生物降解地膜专用料。
技术方案:
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案。
一种高阻隔全生物降解地膜,由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯15~40份、聚碳酸亚丙酯60~85份、马来酸酐0.6~0.85份、邻苯二甲酸酐0.3~0.8份、增塑剂0.75~2份、相容剂0.25~5份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
进一步,所述的增塑剂为亚磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸二丁酯中的一种或两种。
进一步,所述的相容剂为ADR 4370S、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和聚(N-丙酰基乙烯亚胺)中的任意一种。
本发明提供的高阻隔全生物降解地膜通过以下步骤进行制备:
(1)将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和增塑剂加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出增塑且封端改性的聚乙交酯母粒;
(2)将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出封端改性的聚碳酸亚丙酯母粒;
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的改性母粒以及相容剂、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328、白油混合均匀后一起加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出吹膜用母粒;
(4)将步骤(3)制得的吹膜用母粒采用普通高压PE吹膜机吹膜成型,得到厚度为10μm,幅宽为920mm的高阻隔全生物降解地膜。
进一步,步骤(1)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃。
进一步,步骤(2)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃。
进一步,步骤(3)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃。
进一步,步骤(4)所述的普通高压PE吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
有益效果:
与现有技术相比,本发明提供的高阻隔全生物降解地膜的力学性能超过传统PE地膜2倍以上,阻湿阻气性明显优于其他全生物降解地膜,对于解决我国农田“白色污染”、提高农业耕作效率具有十分重要的意义。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1:
高阻隔全生物降解地膜料由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯15份、聚碳酸亚丙酯85份、马来酸酐0.85份、邻苯二甲酸酐0.3份、亚磷酸三苯酯0.75份、ADR 4370S 0.25份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
高阻隔全生物降解地膜的制备:
首先,将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和亚磷酸三苯酯混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃,制备增塑封端的PGA改性料;
然后,将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃,制备封端的PPC改性料;
接着,将PGA增塑封端改性料、PPC封端改性料、ADR4370S、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328和白油混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃,制备高阻隔全生物降解地膜料;
最后,将制备的高阻隔全生物降解地膜料通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
实施例2:
高阻隔全生物降解地膜料由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯25份、聚碳酸亚丙酯75份、马来酸酐0.75份、邻苯二甲酸酐0.5份、乙酰柠檬酸三丁酯1.25份、ADR 4370S0.25份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
高阻隔全生物降解地膜的制备:
首先,将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和乙酰柠檬酸三丁酯混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃,制备增塑封端的PGA改性料;
然后,将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃,制备封端的PPC改性料;
接着,将PGA增塑封端改性料、PPC封端改性料、ADR4370S、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328和白油混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃,制备高阻隔全生物降解地膜料;
最后,将制备的高阻隔全生物降解地膜料通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
实施例3:
高阻隔全生物降解地膜料由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯40份、聚碳酸亚丙酯60份、马来酸酐0.6份、邻苯二甲酸酐0.8份、邻苯二甲酸二辛酯1份、葵二酸二丁酯1份、ADR 4370S 0.25份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
高阻隔全生物降解地膜的制备:
首先,将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二辛酯和葵二酸二丁酯混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃,制备增塑封端的PGA改性料;
然后,将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃,制备封端的PPC改性料;
接着,将PGA增塑封端改性料、PPC封端改性料、ADR4370S、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328和白油混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃,制备高阻隔全生物降解地膜料;
最后,将制备的高阻隔全生物降解地膜料通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
实施例4:
高阻隔全生物降解地膜料由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯25份、聚碳酸亚丙酯75份、马来酸酐0.75份、邻苯二甲酸酐0.5份、乙酰柠檬酸三丁酯1.25份、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
高阻隔全生物降解地膜的制备:
首先,将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和乙酰柠檬酸三丁酯混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃,制备增塑封端的PGA改性料;
然后,将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃,制备封端的PPC改性料;
接着,将PGA增塑封端改性料、PPC封端改性料、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328和白油混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃,制备高阻隔全生物降解地膜料;
最后,将制备的高阻隔全生物降解地膜料通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
实施例5:
高阻隔全生物降解地膜料由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯25份、聚碳酸亚丙酯75份、马来酸酐0.75份、邻苯二甲酸酐0.5份、乙酰柠檬酸三丁酯1.25份、聚(N-丙酰基乙烯亚胺)1份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
高阻隔全生物降解地膜的制备:
首先,将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和乙酰柠檬酸三丁酯混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃,制备增塑封端的PGA改性料;
然后,将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃,制备封端的PPC改性料;
接着,将PGA增塑封端改性料、PPC封端改性料、聚(N-丙酰基乙烯亚胺)、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328和白油混合均匀后加入到平行同向双螺杆挤出机中共混挤出,设定挤出机1-7区温度依次为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃,制备高阻隔全生物降解地膜料;
最后,将制备的高阻隔全生物降解地膜料通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
对比例1:
将PLA/PBAT合金地膜专用料(巴斯夫公司F Mulch)通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
对比例2:
将淀粉基地膜专用料(利马格兰公司)通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机1-4区的温度分别为150℃,175℃,175℃,175℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
对比例3:
将低密度聚乙烯(PE)(LG公司FB 3000)通过普通PE吹膜机吹膜,吹膜机各区温度均为145℃。
所制薄膜厚度为15μm,幅宽为920mm。
实施例6:
本实施例旨在对实施例3~5和对比例3所制地膜的力学性能进行评价,相关检测依照GB/T1040.3-2006在万能拉伸试验机(CMT-4304,深圳新三思有限公司)上进行,试验速率为50mm/min,检测结果详见表一。
表一不同地膜的力学性能
由表一实施例3~5和对比例3可以得出,本发明提供的高阻隔全生物降解地膜力学性能优良,其拉伸强度最高可超过PE地膜拉伸强度的2倍。
实施例7:
本实施例旨在对实施例1~3和对比例1~3所制地膜的阻隔性进行评价,水蒸气透过量(WVT)的检测依照GB/T1037-1988在恒温恒湿箱中(HS005A,上海源长实验仪器设备有限公司)进行,实验条件为:温度38±0.6℃,相对湿度90%±2%;氧气透过量(O2TR)的检测依照GB/T1038-2000在压差法氧气透过率测试仪中(GB1038,济南兰光机电技术有限公司)进行,实验条件为:温度23±2℃,相对湿度80%±2%,相关检测结果详见表二。
表二不同地膜的阻隔性能
通过表二中数据可以看出,本发明所制PGA/PPC全生物降解地膜的水蒸气透过量显著低于其他全生物降解地膜的水蒸气透过量,仅略高于传统PE地膜的水蒸气透过量;就氧气透过量而言,本发明所制PGA/PPC全生物降解地膜比传统PE地膜和其他全生物降解地膜都要低得多。
综上,本发明以多元复合改性技术为基础,通过增塑改性以降低了PGA的熔融温度,采用封端改性技术抑制了PGA和PPC在熔融共混时降解行为,选用反应性助剂突破解决了PGA/PPC的界面相容性难题,通过三步成型技术制备出了高阻隔全生物降解地膜专用料。而且,本发明提供的高阻隔全生物降解地膜的力学强度超过传统聚乙烯地膜力学强度的2倍,水蒸气透过量和氧气透过量显著低于其他全生物降解地膜,且能够完全生物降解,对于解决我国农田“白色污染”、提高农业耕作效率具有十分重要的意义。
本发明所用聚乙交酯为我公司自己生产,其他原料如聚碳酸亚丙酯、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、增塑剂、相容剂、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328、白油可从市场直接采购。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述,并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例,均属于本发明技术方案保护的范围。
Claims (8)
1.一种高阻隔全生物降解地膜,其特征在于,由以下质量份数的原料组成:聚乙交酯15~40份、聚碳酸亚丙酯60~85份、马来酸酐0.6~0.85份、邻苯二甲酸酐0.3~0.8份、增塑剂0.75~2份、相容剂0.25~5份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、UV328 0.2份、白油0.2份。
2.根据权利要求1所述的高阻隔全生物降解地膜,其特征在于:所述的增塑剂为亚磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯和癸二酸二丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高阻隔全生物降解地膜,其特征在于:所述的相容剂为ADR4370S、乙烯丙烯酸丁酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和聚(N-丙酰基乙烯亚胺)中的任意一种。
4.一种权利要求1所述的高阻隔全生物降解地膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚乙交酯、邻苯二甲酸酐和增塑剂加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出增塑且封端改性的聚乙交酯母粒;
(2)将聚碳酸亚丙酯和马来酸酐加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出封端改性的聚碳酸亚丙酯母粒;
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的改性母粒以及相容剂、抗氧剂1010、抗氧剂168、UV328、白油混合均匀后一起加入平行双螺杆挤出机中,熔融共混并风冷切粒,制备出吹膜用母粒;
(4)将步骤(3)制得的吹膜用母粒采用普通高压PE吹膜机吹膜成型,得到厚度为15μm,幅宽为920mm的高阻隔全生物降解地膜。
5.根据权利要求4所述的高阻隔全生物降解地膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为160℃,180℃,230℃,230℃,230℃,230℃,230℃,机头温度为220℃。
6.根据权利要求4所述的高阻隔全生物降解地膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为150℃,170℃,180℃,180℃,180℃,180℃,180℃,机头温度为175℃。
7.根据权利要求4所述的高阻隔全生物降解地膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的双螺杆挤出机1-7区的温度分别为150℃,170℃,190℃,190℃,190℃,190℃,190℃,机头温度为180℃。
8.根据权利要求4所述的高阻隔全生物降解地膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的普通高压PE吹膜机1-4区的温度分别为150℃,180℃,180℃,180℃。
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