CN102879513B - 一种检测维生素c钙有关物质的方法 - Google Patents

一种检测维生素c钙有关物质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102879513B
CN102879513B CN201210414291.XA CN201210414291A CN102879513B CN 102879513 B CN102879513 B CN 102879513B CN 201210414291 A CN201210414291 A CN 201210414291A CN 102879513 B CN102879513 B CN 102879513B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
water
preparing
diluted
mobile phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210414291.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102879513A (zh
Inventor
孟涛
冯文宇
吴涛
谢丹
唐奎山
辛潇
丛凡贺
尹宏
尤楠
高原
刘志清
孟喆
马英
郭凤尧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Original Assignee
NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd filed Critical NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority to CN201210414291.XA priority Critical patent/CN102879513B/zh
Publication of CN102879513A publication Critical patent/CN102879513A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102879513B publication Critical patent/CN102879513B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

一种应用于药物分析领域中的检测维生素C钙有关物质的方法，一种检测维生素C钙有关物质的方法，所述方法包括如下步骤，色谱条件，色谱柱：LC-NH2250mm×4.6mm，柱温：45℃，流速：0.6ml/min，紫外检测器波长：210nm，进样量：20μl，流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈；磷酸盐缓冲溶液的制备，用水溶解6.8g的磷酸二氢钾，并用水稀释至约175ml。用0.45μm滤膜过滤，用水稀释至1000ml；流动相的制备，27体积磷酸盐缓冲溶液与73体积乙腈的混合液；碳酸钠溶液的制备，溶解4g无水碳酸钠于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；供试品溶液的制备，参照溶液的制备，测定方法。该发明采用HPLC法进行检测，通过该方法检测维生素C钙有关物质，重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。

Description

一种检测维生素C钙有关物质的方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域中的一种检测维生素C钙有关物质的方法。
背景技术
维生素C钙，英文名为Calcium Ascorbate，该品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭。在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。比旋度应为+95.0°至+97.0°。维生素C钙可用于治疗维生素C缺乏症；提供人体免疫系统所需的高含量维生素C，以减少病毒性感染的持续时间和发病次数。满足人体孕期、哺乳期、手术后、抗生素治疗阶段、消化吸收功能紊乱者、经常吸烟者对维生素C钙的额外需求。为保证药品的质量及其安全性，需建立检测方法对维生素C钙的有关物质进行控制。目前关于维生素C钙有关物质的检测方法，未见相关报道。因此，研制开发一种检测维生素C钙有关物质的方法一直是亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测维生素C钙有关物质的方法，该方法采用HPLC法进行检测，通过该方法检测维生素C钙有关物质，重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。
本发明的目的是这样实现的：一种检测维生素C钙有关物质的方法，所述方法包括如下步骤，
(1)色谱条件
色谱柱：LC-NH2 250mm×4.6mm
柱温：45℃
流速：0.6ml/min
紫外检测器波长：210nm
进样量：20μl
流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈；
(2)磷酸盐缓冲溶液的制备
用水溶解6.8g的磷酸二氢钾，并用水稀释至约175ml，用0.45μm滤膜过滤，用水稀释至1000ml；
(3)流动相的制备
27体积磷酸盐缓冲溶液与73体积乙腈的混合液；
(4)碳酸钠溶液的制备
溶解4g无水碳酸钠于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
(5)供试品溶液的制备：
溶解0.500g被测物质于5ml水中，充分溶解，加碳酸钠溶液稀释至10.0ml，摇匀，过滤；
(6)参照溶液的制备
溶解0.02495g维生素C标准品于流动相中，用流动相稀释至100.0ml；
(7)测定方法
以碳酸钠溶液作为空白溶液，注入液相色谱仪；取参照溶液注入液相色谱仪，进样量20.0μl；记录谱图，计算维生素C峰面积的相对标准偏差RSD≤5.0％；取供试品溶液注入液相色谱仪，进样量20.0μl，记录谱图；
(8)计算公式
式中：
A1：为参照溶液中维生素C的峰面积；
A：供试品溶液中非特定杂质或杂质总量峰面积；
W：参照溶液中维生素C的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：维生素C的纯度；
所使用的溶液应临用新制。
本发明的要点在于检测维生素C钙有关物质的方法。其原理是：维生素C钙中的有关物质在流动相中的保留时间不同，利用HPLC检测方法分别计算其含量。
一种检测维生素C钙有关物质的方法与现有技术相比，具有该方法采用HPLC法进行检测，通过该方法检测维生素C钙有关物质，重现性、灵敏度、准确度均能符合要求等优点，将广泛地应用于药物分析领域中。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
图1是本发明的空白溶液HPLC图谱。
图2是本发明的供试品溶液HPLC图谱。
图3是本发明的参照溶液HPLC图谱。
具体实施方式
以下实例将有助于对本发明的了解，但这些实例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
1.色谱条件
色谱柱：LC-NH2 250mm×4.6mm，柱温：45℃，流速：0.6ml/min，紫外检测器波长：210nm，进样量：20μl。
2.溶液制备
2.1流动相：27体积磷酸盐缓冲溶液与73体积乙腈(R1)的混合液。
2.2磷酸盐缓冲溶液：用水溶解6.8g的磷酸二氢钾，并用水稀释至约175ml。用0.45μm滤膜过滤，用水稀释至1000ml。
2.3碳酸钠溶液：溶解4g无水碳酸钠于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2.4碳酸钠溶液的制备：溶解4g无水碳酸钠于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2.5供试溶液：分别溶解0.5001g,0.5005g,0.5009g三批次被测物质于5ml水中，充分溶解，加碳酸钠溶液稀释至10.0ml，摇匀，过滤，制成供试溶液1,2和3。
2.6参照溶液：溶解0.02495g维生素C标准品于流动相中，用流动相稀释至100.0ml。
3.测定方法
以碳酸钠溶液作为空白溶液，注入液相色谱仪；
取参照溶液注入液相色谱仪，平行进样5针，进样量20.0μl。记录谱图，计算维生素C峰面积的相对标准偏差RSD≤5.0％；取供试品溶液注入液相色谱仪，进样量20.0μl，记录图谱。
连续5针的峰面积为：
A1＝2838792     A2＝2879304     A3＝2927960    A4＝2943710
A5＝2973811     A1平均＝2912715     RSD＝1.85％
4.样品测定
取供试液注入液相色谱仪，记录图谱，各重复一次。
供试品1：任一杂质峰面积2874895；总杂质峰面积4621612
供试品2：任一杂质峰面积3257145；总杂质峰面积5723864
供试品3：任一杂质峰面积2719523；总杂质峰面积4367277
5.计算结果
任一杂质、杂质总量
式中：
A1：为参照溶液中维生素C的峰面积；
A：供试品溶液中非特定杂质或杂质总量峰面积；
W：参照溶液中维生素C的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：维生素C的纯度。
供试品1：
供试品2：
供试品3：

Claims (2)

1.一种检测维生素C钙有关物质的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，
(1)色谱条件
色谱柱：LC-NH2 250mm×4.6mm
柱温：45℃
流速：0.6ml/min
紫外检测器波长：210nm
进样量：20μl
流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈；
(2)磷酸盐缓冲溶液的制备
用水溶解6.8g的磷酸二氢钾，并用水稀释至约175ml，用0.45μm滤膜过滤，用水稀释至1000ml；
(3)流动相的制备
27体积磷酸盐缓冲溶液与73体积乙腈的混合液；
(4)碳酸钠溶液的制备
溶解4g无水碳酸钠于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
(5)供试品溶液的制备：
溶解0.500g被测物质于5ml水中，充分溶解，加碳酸钠溶液稀释至10.0ml，摇匀，过滤；
(6)参照溶液的制备
溶解0.02495g维生素C标准品于流动相中，用流动相稀释至100.0ml；
(7)测定方法
以碳酸钠溶液作为空白溶液，注入液相色谱仪；取参照溶液注入液相色谱仪，进样量20.0μl；记录谱图，计算维生素C峰面积的相对标准偏差RSD≤5.0％；取供试品溶液注入液相色谱仪，进样量20.0μl，记录谱图；
(8)计算公式
式中：
A1：为参照溶液中维生素C的峰面积；
A：供试品溶液中非特定杂质或杂质总量峰面积；
W：参照溶液中维生素C的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：维生素C的纯度。
2.根据权利要求1所述的一种检测维生素C钙有关物质的方法，其特征在于：所使用的溶液应临用新制。
CN201210414291.XA 2012-10-25 2012-10-25 一种检测维生素c钙有关物质的方法 Active CN102879513B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210414291.XA CN102879513B (zh) 2012-10-25 2012-10-25 一种检测维生素c钙有关物质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210414291.XA CN102879513B (zh) 2012-10-25 2012-10-25 一种检测维生素c钙有关物质的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102879513A CN102879513A (zh) 2013-01-16
CN102879513B true CN102879513B (zh) 2014-11-26

Family

ID=47480915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210414291.XA Active CN102879513B (zh) 2012-10-25 2012-10-25 一种检测维生素c钙有关物质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102879513B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117929605A (zh) * 2024-03-21 2024-04-26 原子高科股份有限公司 一种检测维生素c或维生素c钠中有关物质的高效液相色谱法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1836666A (zh) * 2005-03-25 2006-09-27 山东绿叶制药股份有限公司 注射用水溶性维生素及其制备工艺和质量控制方法
CN102183612A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 山东润鑫精细化工有限公司 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法
CN102608231A (zh) * 2011-11-30 2012-07-25 河北科星药业有限公司 Hplc法测定维生素c泡腾片中维生素c含量的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITTO20060782A1 (it) * 2006-11-02 2008-05-03 Mb Med S R L Procedimento per la preparazione di acido ascorbico o un suo sale da matrici vegetali
US7952067B2 (en) * 2008-10-06 2011-05-31 Quest Diagnostics Investments Incorporated Methods for detecting vitamin C by mass spectrometry

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1836666A (zh) * 2005-03-25 2006-09-27 山东绿叶制药股份有限公司 注射用水溶性维生素及其制备工艺和质量控制方法
CN102183612A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 山东润鑫精细化工有限公司 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法
CN102608231A (zh) * 2011-11-30 2012-07-25 河北科星药业有限公司 Hplc法测定维生素c泡腾片中维生素c含量的方法

Non-Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Determination of eight water- and fat-soluble vitamins in multi-vitamin pharmaceutical formulations by high-performance liquid chromatography;P. Moreno et al;《Journal of Chromatography A》;20000218;第870卷(第1-2期);第207-215页 *
HPLC测定维生素C注射液有关物质含量;牛占旗 等;《中国药学杂志》;20101222;第45卷(第24期);第1948-1950页 *
Olivier Heudi et al.Separation of water-soluble vitamins by reversed-phase high performance liquid chromatography with ultra-violet detection: Application to polyvitaminated premixes.《Journal of Chromatography A》.2005,第1070卷(第1-2期), *
P. Moreno et al.Determination of eight water- and fat-soluble vitamins in multi-vitamin pharmaceutical formulations by high-performance liquid chromatography.《Journal of Chromatography A》.2000,第870卷(第1-2期), *
RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中主药和有关物质的含量;王伟 等;《亚太传统医药》;20110915;第7卷(第9期);第37-38页 *
Separation of water-soluble vitamins by reversed-phase high performance liquid chromatography with ultra-violet detection: Application to polyvitaminated premixes;Olivier Heudi et al;《Journal of Chromatography A》;20050408;第1070卷(第1-2期);第49-56页 *
刘国如 等.高效液相色谱法测定维生素C 注射液含量.《中国医药导报》.2011,第8卷(第27期), *
方灿 等.高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素C的含量.《中南药学》.2006,第4卷(第6期), *
牛占旗 等.HPLC测定维生素C注射液有关物质含量.《中国药学杂志》.2010,第45卷(第24期), *
王伟 等.RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中主药和有关物质的含量.《亚太传统医药》.2011,第7卷(第9期), *
郭怀忠 等.高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究.《中成药》.2011,第33卷(第7期), *
高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素C的含量;方灿 等;《中南药学》;20061220;第4卷(第6期);第445-447页 *
高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究;郭怀忠 等;《中成药》;20110720;第33卷(第7期);第1178-1182页 *
高效液相色谱法测定维生素C 注射液含量;刘国如 等;《中国医药导报》;20110925;第8卷(第27期);第50-51页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102879513A (zh) 2013-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106940355B (zh) 一种布洛芬、其钠盐及其制剂有关物质的检测方法
EP3315945B1 (en) Method for measuring bismuth content in colloidal bismuth pectin or colloidal bismuth pectin-containing preparation
CN104914185A (zh) 一种法匹拉韦中有关物质的hplc测定方法
CN103454369A (zh) 一种高效液相色谱检测血液中丙戊酸钠含量的方法
CN103926332B (zh) 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法
CN104597171A (zh) 阿卡波糖及其制剂的高效液相色谱分析方法
CN102879513B (zh) 一种检测维生素c钙有关物质的方法
Ulu Spectrophotometric and spectrofluorimetric determination of atomoxetine in pharmaceutical preparations
CN106124684A (zh) 一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法
CN107037152B (zh) 一种明胶胶囊中胭脂红酸含量的检测方法
CN103901147B (zh) 一种穿心莲内酯滴丸溶出度的测定方法
CN105974040B (zh) 一种检测维生素c中脱氢维生素c的方法
CN107064377A (zh) 一种检测复方维生素c和l‑左卡尼汀咀嚼片中左卡尼汀含量的方法
CN104597157B (zh) 一种脂溶性铂配合物及其制剂有关物质的测定方法
CN105004803B (zh) 一种分离测定托伐普坦中多个杂质的液相色谱方法
CN104165942B (zh) 一种检测长春西汀化合物含量的方法
CN110514759A (zh) 一种坎地沙坦酯中叠氮化合物的检测方法
CN103175929A (zh) 功能食品中氯霉素残留的hplc-ms-ms检测方法
CN102608231A (zh) Hplc法测定维生素c泡腾片中维生素c含量的方法
CN105866263A (zh) 一种盐酸法舒地尔的质量控制方法
Da Silva et al. Flow-Injection spectrophotometric determination of methimazole in pharmaceuticals using a charge transfer complex Cu (i)‒neocuproine
CN104965031B (zh) 复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法
CN108593797A (zh) 儿科七厘散中可溶性砷及形态砷的测定方法
CN107991408A (zh) 四味珍层冰硼滴眼液中指标成分含量测定方法
CN108344819A (zh) 一种低聚木糖含量的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant