CN102877150A - 原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，它涉及一种制备荧光纤维的方法。本发明为了解决量子点在聚合物中的分散性较差的技术问题的技术问题。本方法如下：一、制备碲氢化纳溶液；二、制备氢氧化纳溶液；三、制备聚乙烯醇溶液；四、制备碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；五、步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得。本发明采用原位法将制备水性碲化镉量子点与聚乙烯醇复合，然后通过常规静电纺丝的制备的荧光纤维，无需对纤维进行染色，既可以得到荧光纤维，且不用担心纤维的表面的染料掉落以影响纤维的荧光效果。本发明方法比较简单，操作性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备荧光纤维的方法。
背景技术
随着经济的发展，假冒伪劣商品作为一种社会现象已成为世界各国普遍关注的问题。世界上许多发达国家都投入很大力量开发各种防伪技术。目前在市面市面上应用的荧光防伪材料主要是荧光染料与聚合物的复合材料，荧光纤维很少。由于荧光染料的寿命较短，在应用上受到了一定的限制。与有机荧光颜料相比，碲化镉量子点具有荧光寿命长，颜色可控制等许多优点。但是由于量子点在聚合物中的分散性较差的特点，少数人才去了运用昂贵的药品进行修饰的方法来提高其在聚合物溶液中的分散性。Zz在防伪材料的应用中，磁性材料已经有了发展，但是四氧化三铁纳米粒子在聚合物中同样存在分散性不好的问题。
发明内容
本发明为了解决现量子点在聚合物中的分散性较差的技术问题，提供了一种原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法。
原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法如下：
一、将0.36g～0.3612g硼氢化钠、6mL去离子水和0.51g～0.5146g碲粉加入到25mL圆底烧瓶中，在0℃～4℃冰水浴的条件下将圆底烧瓶放到磁力搅拌器上以200rpm～300rpm的搅拌速度搅拌，反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、将0.02g氢氧化钠加入40mL去离子水中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化纳溶液；
三、将24g聚乙烯醇加入到376g去离子水中，然后升温至60℃并恒温2～3h，再升温至90℃并恒温4～5h，得到聚乙烯醇溶液；
四、取步骤三所得的聚乙烯醇溶液250mL加入到三口烧瓶中，以200～300rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min，然后将91.3mgCdCl2·2.5H2O加入到三口烧瓶中，再加入0.8mmol巯基乙酸，继续搅拌，在搅拌的条件下向三口烧瓶中滴加步骤二所得的氢氧化钠溶液，调节pH值为10～11，将0.1mL步骤一中制取的碲氢化纳溶液加到三口烧瓶中，在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30～50min，将25mL去离子水加到三口烧瓶中，通入氮气20～30min，滴加0.5～0.8mL浓盐酸，将1.9～2g FeCl3和3.1～3.2g FeCl2·4H2O加到三口烧瓶中，然后降温至80℃，调节pH值为11，继续通入氮气，然后将剩余的步骤一中制取的碲氢化纳溶液加入，在温度为80℃的条件下以500～600rpm的搅拌速度搅拌并继续通入氮气1小时，得到碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；
五、在推速为4mL/h、电压为18～20kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为16～20cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维。
本发明采用原位法将制备水性碲化镉量子点与聚乙烯醇复合，然后通过常规静电纺丝的制备的荧光纤维，无需对纤维进行染色，既可以得到荧光纤维，且不用担心纤维的表面的染料掉落以影响纤维的荧光效果。本发明方法比较简单，操作性好。
附图说明
图1是实验一步骤四中在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30min后所得产物的数码照片，溶液呈淡淡的橙红色，透明
图2是实验一步骤四中在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30min后所得产物的荧光照片；在紫外灯的照射下，溶液呈现明亮的橙色
图3是实验一步骤四所得碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液的数码照片，溶液成黑色
图4是实验一步骤四所得碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液的荧光照片，由于四氧化三铁粒子的影响，溶液呈橙红色
图5是实验一步骤四所得碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液加磁石的数码照片；四氧化三铁粒子向磁石聚集，远离磁石呈透明状
图6是实验一步骤四所得碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液加磁石的荧光照片，透明的溶液恢复了橙色
图7是实验一所得磁性荧光纤维的扫描电镜照片；纤维分布较均匀
图8是实验一所得磁性荧光纤维的荧光照片。四氧化三铁和碲化镉粒子分散在纤维中
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法如下：
一、将0.36g～0.3612g硼氢化钠、6mL去离子水和0.51g～0.5146g碲粉加入到25mL圆底烧瓶中，在0℃～4℃冰水浴的条件下将圆底烧瓶放到磁力搅拌器上以200rpm～300rpm的搅拌速度搅拌，反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、将0.02g氢氧化钠加入40mL去离子水中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化纳溶液；
三、将24g聚乙烯醇加入到376g去离子水中，然后升温至60℃并恒温2～3h，再升温至90℃并恒温4～5h，得到聚乙烯醇溶液；
四、取步骤三所得的聚乙烯醇溶液250mL加入到三口烧瓶中，以200～300rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min，然后将91.3mgCdCl2·2.5H2O加入到三口烧瓶中，再加入0.8mmol巯基乙酸，继续搅拌，在搅拌的条件下向三口烧瓶中滴加步骤二所得的氢氧化钠溶液，调节pH值为10～11，将0.1mL步骤一中制取的碲氢化纳溶液加到三口烧瓶中，在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30～50min，将25mL去离子水加到三口烧瓶中，通入氮气20～30min，滴加0.5～0.8mL浓盐酸，将1.9～2g FeCl3和3.1～3.2g FeCl2·4H2O加到三口烧瓶中，然后降温至80℃，调节pH值为11，继续通入氮气，然后将剩余的步骤一中制取的碲氢化纳溶液加入，在温度为80℃的条件下以500～600rpm的搅拌速度搅拌并继续通入氮气1小时，得到碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；
五、在推速为4mL/h、电压为18～20kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为16～20cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中以250rpm的搅拌速度搅拌。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中升温至60℃并恒温2.5h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三再升温至90℃并恒温4.5h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中以250rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中调节pH值为10.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中滴加0.6mL浓盐酸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中将1.95g FeCl3和3.15g FeCl2·4H2O加到三口烧瓶中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中在推速为4mL/h、电压为19kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为17cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中在推速为4mL/h、电压为19kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为18cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法如下：
一、将0.36g硼氢化钠、6mL去离子水和0.51g碲粉加入到25mL圆底烧瓶中，在0℃冰水浴的条件下将圆底烧瓶放到磁力搅拌器上以200rpm的搅拌速度搅拌，反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、将0.02g氢氧化钠加入40mL去离子水中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化纳溶液；
三、将24g聚乙烯醇加入到376g去离子水中，然后升温至60℃并恒温2h，再升温至90℃并恒温4h，得到聚乙烯醇溶液；
四、取步骤三所得的聚乙烯醇溶液250mL加入到三口烧瓶中，以200rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min，然后将91.3mgCdCl2·2.5H2O加入到三口烧瓶中，再加入0.8mmol巯基乙酸，继续搅拌，在搅拌的条件下向三口烧瓶中滴加步骤二所得的氢氧化钠溶液，调节pH值为10，将0.1mL步骤一中制取的碲氢化纳溶液加到三口烧瓶中，在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30min，将25mL去离子水加到三口烧瓶中，通入氮气20min，滴加0.5mL浓盐酸，将1.9g FeCl3和3.1gFeCl2·4H2O加到三口烧瓶中，然后降温至80℃，调节pH值为11，继续通入氮气，然后将剩余的步骤一中制取的碲氢化纳溶液加入，在温度为80℃的条件下以500rpm的搅拌速度搅拌并继续通入氮气1小时，得到碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；
五、在推速为4mL/h、电压为18kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为16cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维。
由图1看出溶液呈淡淡的橙红色，透明。
由图2看出在紫外灯的照射下，溶液呈现明亮的橙色。
由图3看出溶液成黑色。
由图4看出由于四氧化三铁粒子的影响，溶液呈橙红色。
由图5看出四氧化三铁粒子向磁石聚集，远离磁石呈透明状。
由图6看出透明的溶液恢复了橙色。
由图7看出纤维分布较均匀。
由图8看出四氧化三铁和碲化镉粒子均匀分散在纤维中。
实验二：
原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法如下：
一、将0.3612g硼氢化钠、6mL去离子水和0.5146g碲粉加入到25mL圆底烧瓶中，在4℃冰水浴的条件下将圆底烧瓶放到磁力搅拌器上以300rpm的搅拌速度搅拌，反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、将0.02g氢氧化钠加入40mL去离子水中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化纳溶液；
三、将24g聚乙烯醇加入到376g去离子水中，然后升温至60℃并恒温3h，再升温至90℃并恒温5h，得到聚乙烯醇溶液；
四、取步骤三所得的聚乙烯醇溶液250mL加入到三口烧瓶中，以300rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min，然后将91.3mgCdCl2·2.5H20加入到三口烧瓶中，再加入0.8mmol巯基乙酸，继续搅拌，在搅拌的条件下向三口烧瓶中滴加步骤二所得的氢氧化钠溶液，调节pH值为11，将0.1mL步骤一中制取的碲氢化纳溶液加到三口烧瓶中，在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流50min，将25mL去离子水加到三口烧瓶中，通入氮气30min，滴加0.8mL浓盐酸，将2g FeCl3和3.2g FeCl2·4H20加到三口烧瓶中，然后降温至80℃，调节pH值为11，继续通入氮气，然后将剩余的步骤一中制取的碲氢化纳溶液加入，在温度为80℃的条件下以600rpm的搅拌速度搅拌并继续通入氮气1小时，得到碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；
五、在推速为4mL/h、电压为20kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为20cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维。
Claims (10)
1.原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法如下：
一、将0.36g～0.3612g硼氢化钠、6mL去离子水和0.51g～0.5146g碲粉加入到25mL圆底烧瓶中，在0℃～4℃冰水浴的条件下将圆底烧瓶放到磁力搅拌器上以200rpm～300rpm的搅拌速度搅拌，反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、将0.02g氢氧化钠加入40mL去离子水中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化纳溶液；
三、将24g聚乙烯醇加入到376g去离子水中，然后升温至60℃并恒温2～3h，再升温至90℃并恒温4～5h，得到聚乙烯醇溶液；
四、取步骤三所得的聚乙烯醇溶液250mL加入到三口烧瓶中，以200～300rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min，然后将91.3mgCdCl2·2.5H2O加入到三口烧瓶中，再加入0.8mmol巯基乙酸，继续搅拌，在搅拌的条件下向三口烧瓶中滴加步骤二所得的氢氧化钠溶液，调节pH值为10～11，将0.1mL步骤一中制取的碲氢化纳溶液加到三口烧瓶中，在氮气氛围下将三口烧瓶加热到100℃回流30～50min，将25mL去离子水加到三口烧瓶中，通入氮气20～30min，滴加0.5～0.8mL浓盐酸，将1.9～2g FeCl3和3.1～3.2g FeCl2·4H2O加到三口烧瓶中，然后降温至80℃，调节pH值为11，继续通入氮气，然后将剩余的步骤一中制取的碲氢化纳溶液加入，在温度为80℃的条件下以500～600rpm的搅拌速度搅拌并继续通入氮气1小时，得到碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液；
五、在推速为4mL/h、电压为18～20kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为16～20cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝，即得碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维。
2.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤一中以250rpm的搅拌速度搅拌。
3.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤三中升温至60℃并恒温2.5h。
4.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤三再升温至90℃并恒温4.5h。
5.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤四中以250rpm搅拌速度边搅拌边通入氮气30min。
6.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤四中调节pH值为10.5。
7.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤四中滴加0.6mL浓盐酸。
8.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤四中将1.95g FeCl3和3.15g FeCl2·4H2O加到三口烧瓶中。
9.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤五中在推速为4mL/h、电压为19kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为17cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝。
10.根据权利要求1所述原位法制备碲化镉四氧化三铁磁性荧光纤维的方法，其特征在于步骤五中在推速为4mL/h、电压为19kV、接收纤维的金属栅网到喷丝口的距离为18cm的条件下对步骤四中得到的碲化镉量子点/四氧化三铁/聚乙烯醇复合液进行静电纺丝。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140423 Termination date: 20151025 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |