CN102877149A - 一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法 - Google Patents

一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法 Download PDF

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任德财
杜宇虹
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Abstract

一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，涉及一种荧光纤维的制备方法。本发明是要解决现有方法中碲化镉量子点在聚合物溶液中容易团聚，导致纤维的荧光不均匀，荧光效果差的问题。方法：一、将硼氢化钠、碲粉和去离子水混合，在冰水浴条件下反应得到碲氢化纳溶液；二、向三口瓶中加入聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气，再加入CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸，搅拌同时滴加氢氧化钠溶液，然后加入碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温回流，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；三、取纺丝液进行静电纺丝，即得到荧光纤维。本发明方法中的碲化镉量子点在聚合物中可以均匀的分散，制得的荧光纤维的荧光效果好。用于荧光纤维的制备。

Description

一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种荧光纤维的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，假冒伪劣商品作为一种社会现象已成为世界各国普遍关注的问题。世界上许多发达国家都投入很大力量开发各种防伪技术。荧光防伪材料在防伪技术中有着重要的地位，其中荧光纤维有着光明的应用前景，而且荧光纤维在显示和纺织行业也有着广泛的应用已前景。目前荧光纤维的制备方法有颜料染色法，这种方法是将荧光颜料掺到聚合物中，然后纺织得到纤维，由于荧光化颜料的荧光寿命较短，在使用中受到了一定的限制，且在高温下荧光颜料荧光效果有可能失效，从而使得这类纤维的荧光性效果大大减弱。相对于有机荧光颜料，碲化镉量子点具有寿命长，通过简单地生长调节，可以得到不同颜色的放光效果而受到了广泛的重视。但是碲化镉无机量子点在聚合物溶液中的相容性不好而容易团聚，分散性差，导致荧光不均匀，使得荧光纤维的荧光效果差。
发明内容
本发明是要解决现有方法中碲化镉量子点在聚合物溶液中容易团聚，导致纤维的荧光不均匀，荧光效果差的问题，提供一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法。
本发明原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行：
一、将1～2g硼氢化钠、2～3g碲粉和20～40mL去离子水混合，搅拌至溶解，在0～4℃冰水浴条件下反应10～12h，得到碲氢化纳溶液；
二、向三口瓶中加入90～110mL质量浓度为5～7％的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91～92mg CdCl2·2.5H2O和61～62μL巯基乙酸，搅拌同时滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10～11，然后加入0.1mL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100℃回流0.5～5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；
三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18～20kV，即得到荧光纤维。
本发明使用原位法在聚乙烯醇溶液中直接合成水性碲化镉量子点，使得荧光的碲化镉直接与聚乙烯醇聚合物键合，从而解决了荧光颜料与聚合物的亲和问题。碲化镉量子点在聚合物中可以均匀的分散，制得的荧光纤维的荧光效果好。本发明中的方法纺织的荧光纤维不存在荧光颜料脱落的问题，荧光颜料也不会因高温发生荧光效果变弱或失效，本发明得到的荧光纤维荧光效果更好，荧光颜色持久。本发明方法简单，操作性好。
附图说明
图1为具体实施方式六中碲化镉/聚乙烯醇纺丝液的荧光照片；图2为具体实施方式六获得的荧光纤维的扫描电镜图；图3为具体实施方式六获得的荧光纤维的透射电镜图；图4为具体实施方式六获得的荧光纤维的荧光照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行：
一、将1～2g硼氢化钠、2～3g碲粉和20～40mL去离子水混合，搅拌至溶解，在0～4℃冰水浴条件下反应10～12h，得到碲氢化纳溶液；
二、向三口瓶中加入90～110mL质量浓度为5～7％的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91～92mg CdCl2·2.5H2O和61～62μL巯基乙酸，搅拌同时滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10～11，然后加入0.1mL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100℃回流0.5～5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；
三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18～20kV，即得到荧光纤维。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将1.6g硼氢化钠、2.5g碲粉和30mL去离子水混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中向三口瓶中加入100mL质量浓度为6％的聚乙烯醇溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在氮气氛围下升温至100℃回流2～3h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中电压为19kV。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，按以下步骤进行：
一、将1.6g硼氢化钠、2.5g碲粉和30mL去离子水混合，搅拌至溶解，在0℃冰水浴条件下反应10h，得到碲氢化纳溶液；
二、向三口瓶中加入100mL质量浓度为6％的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91.3mg CdCl2·2.5H2O和61.7μL巯基乙酸，搅拌同时滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10然后加入0.1mL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100℃回流3h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；
三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为19kV，即得到荧光纤维。
将本实施方式步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液加到玻璃瓶中，冷水骤冷，放到紫外灯(365nm)下观察颜色，观察结果如图1所示。由图1可以看出纺丝液呈现荧光绿色，颜色鲜艳、均匀。
本实施方式获得的荧光纤维的扫描电镜图如图2所示，荧光纤维的透射电镜图如图3所示，由图2和3可以看出，纤维表面光滑，不存在荧光颜料脱落的问题。
本实施方式获得的荧光纤维的荧光照片如图4所示，由图4可以看出，绿色的碲化镉量子点已经用原位法在聚乙烯醇溶液中成功合成，且纺出的纤维具有良好的荧光效果。

Claims (5)

1.一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于原位制备荧光纤维的方法，按以下步骤进行：
一、将1～2g硼氢化钠、2～3g碲粉和20～40mL去离子水混合，搅拌至溶解，在0～4℃冰水浴条件下反应10～12h，得到碲氢化纳溶液；
二、向三口瓶中加入90～110mL质量浓度为5～7％的聚乙烯醇溶液，边搅拌边通入氮气30min，再加入91～92mg CdCl2·2.5H2O和61～62μL巯基乙酸，搅拌同时滴加0.5mol/L的氢氧化钠溶液至三口瓶中混合溶液的pH值为10～11，然后加入0.1mL步骤一制备的碲氢化纳溶液，在氮气氛围下升温至100℃回流0.5～5h，得碲化镉/聚乙烯醇纺丝液；
三、取步骤二获得的碲化镉/聚乙烯醇纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝的推速为4mL/h，电压为18～20kV，即得到荧光纤维。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤一中将1.6g硼氢化钠、2.5g碲粉和30mL去离子水混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤二中向三口瓶中加入100mL质量浓度为6％的聚乙烯醇溶液。
4.根据权利要求3所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤二中在氮气氛围下升温至100℃回流2～3h。
5.根据权利要求4所述的一种原位制备碲化镉/聚乙烯醇荧光纤维的方法，其特征在于步骤三中电压为19kV。
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