CN102875366B - 一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，提供了一种用以提纯纺织工业中的对苯二甲酸废水的化工污水处理方式，它以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解，并加入适量的还原剂以阻碍氧化，加入硼酸作抑制剂控制残余的聚乙烯醇变色，在温控方面，采用先于245℃~260℃保温，然后降温卸压，并在降温卸压过后再通过将系统升温，使其内部温度升至270℃~300℃，并进行保温，然后以闪蒸卸压的方式降至常温，将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池，对苯二甲酸的晶体进行悬浮物分离，并多次以清水漂洗，进一步除去杂质，离心分离后烘干即为99%的纯对苯二甲酸。
Description
技术领域
本发明涉及化学提纯技术，尤其涉及一种从纺织废水及各种聚酯涤纶回收过程中所产生的粗对苯二甲酸提纯的工艺方法。
背景技术
从仿真丝涤纶纤维碱减量工艺中，每吨仿丝将有10%~30%的涤纶溶于碱后成为废水排放，而同时，随着环保意识的日益增强，从该废水中回收对苯二甲酸已刻不容缓，很多厂家简单的用硫酸沉淀法析出粗对苯二甲酸，力求减少COD，使废水达标，所析出的对苯二甲酸粗品因含有大量的杂质（如乙二醇、硫酸钠、纺织浆料、色料及各种纺织添加剂）而无法进一步利用造成固体废物的二次污染。这种粗对苯二甲酸固体废物仅浙江和江苏两省便有几十万吨。
近年来出现了很多相关的专利技术，如CN1257064、CN1680261、CN1680262、CN1775730、CN10141616等基本是围绕废水净化后再酸化而得到纯净对苯二甲酸，但真正具有工业价值的对苯二甲酸，不仅在纯度上有一定的要求外，在色泽和产品颗料方面的要求也不可或缺。所有的以酸化沉淀法得到的对苯二甲酸其堆密度都十分小，假体比重不及精对苯二甲酸的二分之一，使其实际的工业应用受到了较大的局限。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其目的在于改进现有碱溶酸沉淀法所产生的的对苯二甲酸的综合品质，不仅使其各项化学指标符合工业生产的要求，各项物理指标也与精对苯二甲酸接近，使其具有广泛的工业实际应用价值。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解，重点围绕溶解后粗对苯二甲酸的提纯、净化提出如下工艺路线：
1）、为避免高温过程中的氧化而产生的副反应，加入适量的还原剂以阻碍氧化（如铝粉、锌粉、硫代硫酸钠等）。
2）、为阻止系统中聚乙烯产生高温变色，投料时加入硼酸作抑制剂，控制残余的聚乙烯醇变色，在温控方面，先于245℃~260℃保温1~2小时，以使聚乙烯醇大部分分解，然后降温卸压约30-80℃，使其分解物得以排放逸出。
3）、将系统升温至270℃~300℃，保温1小时，然后以闪蒸卸压的方式降至常温，将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池，将对苯二甲酸的晶体与少量不溶于水的悬浮物分离，多次以清水漂洗，进一步除去硫酸钠、乙二醇和游离酸，离心分离，烘干即为99%的纯对苯二甲酸。
其具体操作步骤可表示为：
1、将粗对苯二甲酸以5~30倍的水配比搅拌打浆，加温至60~99℃加入物料量的千分之五至百分之三的化学抑制剂，以防止颜色变黄变深，搅拌约1小时，让物料充分分散即可。压滤，滤液弃去，滤饼回收，此时粗对苯二甲酸的水溶性杂质，如硫酸钠、乙二醇、聚乙烯醇等大部分去除。
2、将以上滤饼以20%~30%的固液比加水稀释投入高压釜，为防止物料中少量聚乙烯醇微量铁元素在高温、高压下产生变色及防止物料高温氧化，同时加入溶液量1%的化学还原剂和3‰~1%抑制剂。
3、加温升至230℃~260℃搅拌保温1~2个小时，以使杂质聚乙烯醇分解，卸压放气至180℃（蒸气用于烘干工艺），使部分付反应产物逸出，然后继续升温270℃~300℃，保温搅拌2小时，打开闪蒸阀开始闪蒸，使其降到常温常压，闪蒸时间控制在1~2.5小时，以使对苯二甲酸的晶体粒度为20目~100目之间。
4、将物料放入重力浮选洗涤池中，加水搅拌浮选及漂洗，从上溢流口分离出不溶于水的的悬浮物（如物料中的过细钛白粉、聚乙烯醇的共轭双健聚合物及其它细小杂质）。
5、离心脱水以进行固液分离，得到对苯二甲酸结晶体产品，烘干即可得到纯度为99%以上的纯对苯二甲酸。
在本发明中，所述的对苯二甲酸粗品中，除含有对苯二甲酸、乙二醇、硫酸钠外，还含有钛白粉、聚乙烯醇各种微量颜料及棉布、绵纶与涤沦混纺后以碱溶解，然后用无机酸沉淀的工业废料。
在本发明中，所述的化学还原剂包括铝粉、锌粉、硫代硫酸钠、甲醛等物质。
在本发明中，所述的颜色抑制剂为硼砂、硼酸等含硼化学剂。
有益效果：本发明针对印染废水回收的粗对苯二甲酸的特征，根据对苯二甲酸溶解性和结晶性原理，通过中温水洗，去除其一部分水溶性的化学杂质，在高温高压下以加化学抑制剂和还原剂的方法，控制付反应的产生，使重结晶后的产品保持良好的颜色和较高的品质。同时，再采用重力浮选的方法去除结晶体以外的化学及机械悬浮物，使提纯后的对苯二甲酸含量达到99%以上。使其在醇酸树脂、不饱和树脂、增塑剂等领域具有广泛的实用价值，使碱减量废水的环保二次污染问题，从根本上得到了解决。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明了本发明
粗对苯二甲酸的来源：本发明的原料取自于浙江某纺织印染碱减量废水用硫酸沉淀后的粗对苯二甲酸。
主要组成为：
PTA35.12%（以湿计）、硫酸钠2.2%、聚乙烯醇1.86%、含水量58.5%、另含少量乙二醇及机械杂质。
1）、高温高压实验：
在2000ml高压反应釜中加入1000克湿PTA加水500ml，升温到280℃搅拌0.5小时，待温度再次达到278℃时停止加热，继续搅拌0.5小时，卸压放气直至常温。将结晶后的PTA取出用倾斜法洗涤5次，真空抽滤得32.68克黄色PAT结晶，用吡啶法测定，酸值为660，色度指标b值8.8。
2）、加抑制剂的实验：
在2000ml高压反应釜中加入1000克湿PTA加水500ml，加入5克抑制剂，升温到280℃搅拌0.5小时，待温度再次达到278℃时停止加热，继续搅拌0.5小时，卸压放气直至常温。将结晶后的PTA取出用倾斜法洗涤5次，真空抽滤得32.克微黄色PAT结晶，用吡啶法测定，酸值为660，色度指标b值6.8。
3）、加还原剂的实验：
方法同实验例二，只是在前期投料过程中多加入0.5克80目铝粉。所得产品：酸值为665，色度指标b值5.1。
4）、既加抑制剂又加还原剂的实验
原料来源同例一：
在2000ml高压反应釜中加入1000克湿PTA，加入水500ml，加入2.5克硼酸，2.5克硼砂，0.5克80目铝粉，升温至240℃，保温1小时，然后放气卸压降温至180℃。再升温至280℃，搅拌1小时。以下操作与例一相同。得33.6克产品，酸值为668，色度指标b值4.5。
5）、中温漂洗，二次再加抑制剂和还原剂的实验
原料同例一
取1000克PTA加入500ml水，加入1克硼酸，0.2克80目铝粉，加温至80~90℃搅拌，保温2小时，待物料充分分散均匀后，继续保温搅拌1小时，然后沉淀过滤，滤液弃去，滤饼待用。接下来的步骤与例三相同。所得32.克产品，酸值为670，色度指标b值4.1。
根据上述实施例所制得的精对苯二甲酸，在其制备过程中，可以得出以下结论：
1、抑制剂仅对原料中的聚乙烯醇产生作用，所以对色度只能部分改善。
2、只在抑制剂和还原剂并用的条件下才能使重结晶后的对苯二甲酸接近精对苯二甲酸的色标和含量。
3、中温水洗对后处理有较大帮助，要作出挡次较高的产品，该工艺也或不可缺。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解，为避免高温过程中的氧化而产生的副反应，加入适量的还原剂以阻碍氧化，同时，为阻止系统中聚乙烯醇产生高温变色，投料时加入硼酸作抑制剂，控制残余的聚乙烯醇变色，在温控方面，先于245℃~260℃保温1~2小时，以使聚乙烯醇大部分分解，然后降温卸压30-80℃，使其分解物得以排放逸出，再通过将系统升温，使其内部温度升至270℃~300℃，保温1小时，然后以闪蒸卸压的方式降至常温，将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池，将对苯二甲酸的晶体与少量不溶于水的悬浮物分离，多次以清水漂洗，进一步除去硫酸钠、乙二醇和游离酸，离心分离，烘干即为99%的纯对苯二甲酸，上述步骤中，所述的还原剂为铝粉、锌粉、硫代硫酸钠、甲醛。
2.一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于，其具体操作方式可表述为：
1）、将粗对苯二甲酸以5~30倍的水配比搅拌打浆，加温至60~99℃加入物料量的千分之五至百分之三的抑制剂，以防止颜色变黄变深，搅拌约1小时，让物料充分分散即可；压滤，滤液弃去，滤饼回收，此时粗对苯二甲酸的水溶性杂质大部分去除；
2）、将以上滤饼以20%~30%的固液比加水稀释投入高压釜，为防止物料中少量聚乙烯醇微量铁元素在高温、高压下产生变色及防止物料高温氧化，同时加入溶液量1%的还原剂和3‰~1%抑制剂；
3）、加温升至230℃~260℃搅拌保温1~2个小时，以使杂质聚乙烯醇分解，卸压放气至180℃，使部分副反应产物逸出，然后继续升温至270℃~300℃，保温搅拌2小时，打开闪蒸阀开始闪蒸，使其降到常温常压，闪蒸时间控制在1~2.5小时，以使对苯二甲酸的晶体粒度为20目~100目之间；
4）、将物料放入重力浮选洗涤池中，加水搅拌浮选及漂洗，从上溢流口分离出不溶于水的悬浮物；
5）、离心脱水以进行固液分离，得到对苯二甲酸结晶体产品，烘干即可得到纯度为99%以上的纯对苯二甲酸;
上述步骤中,所述抑制剂为硼酸, 还原剂为铝粉、锌粉、硫代硫酸钠、甲醛。
3.根据权利要求2所述的加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法，其特征在于步骤1）中所述的水溶性杂质为硫酸钠、乙二醇、聚乙烯醇。
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