CN102875349A - 邻二苯甲酸中间体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
邻二苯甲酸中间体的生产方法属于化工技术领域，更具体地说，涉及邻二苯甲酸中间体的合成工艺。本发明提供了一种耗时短、后处理容易、产率高的邻二苯甲酸中间体的合成工艺。本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和催化剂，两者的物质的量的比为n催化剂∶n邻二甲苯＝0.10∶100～0.30∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.0∶1～3.0∶1；然后在50～100℃下反应0.5～5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
Description
技术领域：
本发明属于化工技术领域，更具体地说，是涉及邻二苯甲酸中间体的生产方法。
背景技术：
芳酸可用作染料、杀虫剂、医药和光引发剂的中间体。可合成苯甲酰氯、聚环氧化合物的硬化剂和聚合物的光引发剂，具有广泛而重要的用途。邻二苯甲酸作为一种芳酸系列的重要化合物之一，开发该功能化的产品具有广阔的应用前景，因此，研究该化合物的合成路线也成为热点之一。其中，作为合成邻二苯甲酸的中间体3，4-二甲基-2’-氯代苯乙酮也得到了相应的关注，结构式如下图所示。然而传统的合成3，4-二甲基-2’-氯代苯乙酮的方法大都耗时长、后处理繁琐、反应条件苛刻、产率低。
3，4-二甲基-2’-氯代苯乙酮
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供了一种耗时短、后处理容易、产率高的邻二苯甲酸中间体的生产方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和催化剂，两者的物质的量的比为n催化剂∶n邻二甲苯＝0.10∶100～0.30∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.0∶1～3.0∶1；然后在50～100℃下反应0.5～5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
催化剂可为负载催化剂、氯化铝、浓硫酸、三氧化二铁。
反应方程式为：
本发明的有益效果：
1、本发明的生产方法简单、后处理容易、耗时短；
2、本发明的产率大于90％。
具体实施方式：
实施例1：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和负载催化剂，两者的物质的量的比为n负载催化剂∶n邻二甲苯＝0.10∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝3.0∶1；然后在50℃下反应5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
实施例2：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和氯化铝，两者的物质的量的比为n氯化铝∶n邻二甲苯＝0.15∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.0∶1；然后在75℃下反应3.0小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
实施例3：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和三氧化二铁，两者的物质的量的比为n三氧化二铁∶n邻二甲苯＝0.30∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.5∶1；然后在100℃下反应0.5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
Claims (5)
1.邻二苯甲酸中间体的生产方法，其特征在于本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和催化剂，两者的物质的量的比为n催化剂∶n邻二甲苯＝0.10∶100～0.30∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.0∶1～3.0∶1；然后在50～100℃下反应0.5～5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的邻二苯甲酸中间体的生产方法，其特征在于催化剂可为负载催化剂、氯化铝、浓硫酸、三氧化二铁。
3.根据权利要求1所述的邻二苯甲酸中间体的生产方法，其特征在于本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和负载催化剂，两者的物质的量的比为n负载催 化剂∶n邻二甲苯＝0.10∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝3.0∶1；然后在50℃下反应5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
4.根据权利要求1所述的邻二苯甲酸中间体的生产方法，其特征在于本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和氯化铝，两者的物质的量的比为n氯化铝∶n邻 二甲苯＝0.15∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.0∶1；然后在75℃下反应3.0小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
5.根据权利要求1所述的邻二苯甲酸中间体的生产方法，其特征在于本发明的工艺步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口烧瓶内加入邻二甲苯和三氧化二铁，两者的物质的量的比为n三氧化 二铁∶n邻二甲苯＝0.30∶100，接着然后加入氯乙酰氯，添加的量为n氯乙酰氯∶n邻二甲苯＝1.5∶1；然后在100℃下反应0.5小时，反应结束后将混合物倒入分液漏斗中，静置、洗涤至中性、干燥、重结晶后得到目标产物。
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