CN102874865A - ZnS纳米材料阵列的简单制备方法 - Google Patents
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Abstract
ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，本发明涉及纳米材料的制备方法。本发明要解决现有制备ZnS纳米材料阵列的方法反应温度过高、工艺路线复杂以及设备昂贵的问题。方法：一、得到混合溶液；二、处理锌；三、反应。本发明降低了反应温度，反应温度降至140℃~150℃；本发明利用温和的液相方法，该方法工艺简单，操作安全方便，重复性好；本发明对设备要求低，降低了成本；本发明合成了大量ZnS纳米线束阵列和ZnS纳米棒阵列，合成纳米结构为六方纤锌矿结构，具有很好的光学性能和超疏水性能。本发明用于制备ZnS纳米线束阵列和ZnS纳米棒阵列。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法。
背景技术
ZnS作为一种重要的直接宽带隙半导体材料，在可见光范围内具有高的折射率和透过比，在光电子学、场发射、催化、传感等领域被广泛的应用，被认为是最有应用前途的半导体材料之一。近年来，相继合成出了各种各样的ZnS纳米材料，由于半导体纳米材料的性能与其结构紧密联系，因此ZnS纳米结构的制备与应用研究具有非常重要的意义。
ZnS纳米结构的制备方法很多，主要有气相法和液相法两种。气相法中应用较多的有化学气相沉积法、电化学沉积法、电弧气化合成法等。液相法主要包括溶胶凝胶法、水（或溶剂）热法和微乳液法。这些制备方法，由于反应温度过高、工艺路线复杂以及设备昂贵的因素使工业化生产受到限制。
发明内容
本发明要解决现有制备ZnS纳米材料阵列的方法反应温度过高、工艺路线复杂以及设备昂贵的问题而提供ZnS纳米材料阵列的简单制备方法。
ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其中ZnS纳米线束阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
二、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
三、将步骤二处理的锌浸没于步骤一制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持5h~7h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持5h~7h，得到ZnS纳米线束阵列。
ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其中ZnS纳米棒阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
二、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
三、将步骤二处理的锌浸没于步骤一制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持23h~25h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持6h~7h，得到ZnS纳米棒阵列。
本发明的有益效果是：本发明降低了反应温度，反应温度降至140℃~150℃；本发明利用温和的液相方法，该方法工艺简单，操作安全方便，重复性好；本发明对设备要求低，降低了成本；本发明合成了大量ZnS纳米线束阵列和ZnS纳米棒阵列，合成纳米结构为六方纤锌矿结构，具有很好的光学性能和超疏水性能。
本发明用于制备ZnS纳米线束阵列和ZnS纳米棒阵列。
附图说明
图1为实施例一制备的ZnS纳米线束阵列的5000倍扫描电镜图；图2为实施例一制备的ZnS纳米线束阵列的透射电镜图；图3为实施例一制备的ZnS纳米线束阵列和实施例二制备的ZnS纳米棒阵列的光致发光谱图，其中a为实施例一制备的ZnS纳米线束阵列的光致发光谱曲线，b为实施例二制备的ZnS纳米棒阵列的光致发光谱曲线；图4为以蒸馏水作为测试液对实施例一制备的ZnS纳米线束阵列进行接触角测试的测试图；图5为实施例二制备的ZnS纳米棒阵列的5000倍扫描电镜图；图6为实施例二制备的ZnS纳米棒阵列的透射电镜图；图7为以蒸馏水作为测试液对实施例二制备的ZnS纳米棒阵列进行接触角测试的测试图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其中ZnS纳米线束阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
二、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
三、将步骤二处理的锌浸没于步骤一制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持5h~7h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持5h~7h，得到ZnS纳米线束阵列。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中N2H4·H2O溶液的质量浓度为79%~81%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中搅拌30min~40min，控制速度为220r/min~280r/min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中稀盐酸的浓度为0.7mol/L~0.9mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中放入反应釜中，在温度为142℃~148℃条件下保持6h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中在转速为3500r/min~4000r/min的条件下离心洗涤7次~9次，每次5min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中抽真空后在温度为52℃~58℃条件下保持5.5h~6h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其中ZnS纳米棒阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
a、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
b、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
c、将步骤b处理的锌浸没于步骤a制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持23h~25h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持6h~7h，得到ZnS纳米棒阵列。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤c中放入反应釜中，在温度为145℃~147℃条件下保持24h。其它与具体实施方式八相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例ZnS纳米线束阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
一、称取5mmol(NH2)2CS和35ml质量浓度为80%N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌30min,控制转速为300r/min，得到混合溶液；
二、处理锌片，将锌片放入浓度为0.6mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz超声条件下放置5min，再将锌片取出放入无水乙醇中在90Hz超声条件下放置15min，再将锌片取出放入去离子水中在90Hz超声条件下放置15min，再将锌片取出，得到表面纯净的锌片；
三、将步骤二处理的锌片浸没于步骤一制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃条件下保持6h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min的条件下离心洗涤6次，每次5min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为60℃条件下保持6h，得到ZnS纳米线束阵列。
本实施例制备的ZnS纳米线束阵列的5000倍扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米线束阵列顶端呈束状结合在一起，合成的产物具有较高的产量；本实施例制备的ZnS纳米线束阵列的透射电镜图如图2所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米线束阵列平均直径30nm；本实施例制备的ZnS纳米线束阵列的光致发光谱图如图3(a)所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米线束阵列的发射谱在574.9nm，属于黄光发射，造成这种极少见到的黄光发射的原因是合成纳米结构本身原子的活性中心和缺陷等造成的；以蒸馏水作为测试液对本实施例制备的ZnS纳米线束阵列进行接触角测试，接触角的测试图如图4所示，接触角为148.6°，ZnS纳米线束阵列具有优异的疏水性。
实施例二：
本实施例ZnS纳米棒阵列的制备方法具体是按照以下步骤制备的：
a、称取5mmol(NH2)2CS和35ml质量浓度为80%N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌30min,控制转速为200r/min，得到混合溶液；
b、处理锌片，将锌片放入浓度为0.6mol/L稀盐酸中，在频率为60HzHz超声条件下放置5min，再将锌片取出放入无水乙醇中在90Hz超声条件下放置15min，再将锌片取出放入去离子水中在90Hz超声条件下放置15min，再将锌片取出，得到表面纯净的锌片；
c、将步骤b处理的锌片浸没于步骤a制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃条件下保持24h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min的条件下离心洗涤6次，每次5min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为60℃条件下保持6h，得到ZnS纳米棒阵列。
本实施例制备的ZnS纳米棒阵列的光致发光谱图如图3(b)所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米棒阵列的发射谱587.7nm，属于黄光发射，造成这种极少见到的黄光发射的原因是合成纳米结构本身原子的活性中心和缺陷等造成的；本实施例制备的ZnS纳米棒阵列的5000倍扫描电镜图如图5所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米棒阵列尺寸均一，具有较高的产量；本实施例制备的ZnS纳米棒阵列的透射电镜图如图6所示，从图中可以看出本发明制备的ZnS纳米棒阵列平均直径80nm，长度为1μm；以蒸馏水作为测试液对本实施例制备的ZnS纳米棒阵列进行接触角测试，接触角的测试图如图7所示，接触角为155°，ZnS纳米棒阵列具有优异的疏水性，ZnS纳米棒阵列比ZnS纳米线束阵列拥有更为优异的疏水性能，原因是其表面自由能较低以及具有更高的气相表面区域。
Claims (9)
1.ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤制备的：
一、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
二、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mo1/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
三、将步骤二处理的锌浸没于步骤一制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持5h~7h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持5h~7h，得到ZnS纳米线束阵列。
2.根据权利要求1所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤一中N2H4·H2O溶液的质量浓度为79%~81%。
3.根据权利要求2所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤一中搅拌30min~40min，控制速度为220r/min~280r/min。
4.根据权利要求3所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤二中稀盐酸的浓度为0.7mol/L~0.9mol/L。
5.根据权利要求4所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤三中放入反应釜中，在温度为142℃~148℃条件下保持6h。
6.根据权利要求5所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤三中在转速为3500r/min~4000r/min的条件下离心洗涤7次~9次，每次5min。
7.根据权利要求6所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤三中抽真空后在温度为52℃~58℃条件下保持5.5h~6h。
8.ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤制备的：
a、按(NH2)2CS物质的量和质量浓度为78%~82%N2H4·H2O溶液的体积比为5mmol：33mL~35mL，称取(NH2)2CS和N2H4·H2O溶液，将称取的(NH2)2CS溶解在N2H4·H2O溶液中，采用磁力搅拌器搅拌20min~50min,控制转速为200r/min~300r/min，得到混合溶液；
b、处理锌，将锌放入浓度为0.6mol/L~1.0mol/L稀盐酸中，在频率为60Hz~70Hz超声条件下放置5min~10min，再将锌取出放入无水乙醇中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出放入去离子水中在90Hz~100Hz超声条件下放置15min~20min，再将锌取出，得到表面纯净的锌；
c、将步骤b处理的锌浸没于步骤a制备的混合溶液中，放入反应釜中，在温度为140℃~150℃条件下保持23h~25h，取出冷却至室温，取沉淀物依次用去离子水和无水乙醇在转速为3000r/min~5000r/min的条件下离心洗涤6次~10次，每次5min~10min，再将沉淀物放入真空干燥箱中，抽真空后在温度为50℃~60℃条件下保持6h~7h，得到ZnS纳米棒阵列。
9.根据权利要求8所述的ZnS纳米材料阵列的简单制备方法，其特征在于步骤c中放入反应釜中，在温度为145℃~147℃条件下保持24h。
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| CN113215627A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-06 | 中国石油大学(华东) | 一种在不锈钢表面制备超疏水硫化锌涂层的方法 |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130116 |