CN102874853B - 一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 - Google Patents
一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102874853B CN102874853B CN201110193652.8A CN201110193652A CN102874853B CN 102874853 B CN102874853 B CN 102874853B CN 201110193652 A CN201110193652 A CN 201110193652A CN 102874853 B CN102874853 B CN 102874853B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- metal hydroxide
- ring
- hydrotalcite
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 5
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 title claims description 5
- 229910003023 Mg-Al Inorganic materials 0.000 title 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000002063 nanoring Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims abstract description 19
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 17
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- -1 deionized water compound Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 229910001051 Magnalium Inorganic materials 0.000 claims 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical group Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 claims 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 150000001457 metallic cations Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims 1
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 abstract description 37
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 abstract description 35
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 abstract description 35
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 abstract description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 3
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012018 catalyst precursor Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000003446 memory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法，该环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物为斜方晶系层状结构，内径200～300nm，外径700～800nm的纳米环；其孔体积为0.25-0.40cm3/g，比表面积54.37-83.26m2/g，纯度高，结晶度好。所采用的制备方法是，以Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线作为反应前驱体，将尿素及可溶性Al盐溶于混合有机溶剂中配制成反应液，将纳米线加入到反应液中，在经密闭体系中溶剂热反应即得到环状的MgAl-CO3水滑石。由于该环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物具有独特的形貌，和较优的性能指标，其在催化、吸附、药物缓释等领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物(MgAl-CO3水滑石纳米环)及其制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。
技术背景
水滑石类化合物是一种层状双羟基复合金属氢氧化物，由于其具有主体层板元素和层间距可调性、层间阴离子的可交换性、结构记忆效应及热稳定性、碱性等特性，使得水滑石材料在催化或催化剂前体、吸附、电和光敏材料、生物、离子交换等领域有着重要应用。
鉴于水滑石材料的形貌对其光学、电学、磁学以及催化等性能有着重要的影响，如具有三维有序大孔结构的水滑石具有更高的光催化活性(E.Geraud，S.Rafqah，M.Sarakha，C.Forano，V.Prevot and F.Leroux，Chem.Mat.，2008，20，1116-1125.)，因此特殊形貌水滑石的合成一直是人们研究的热点。传统的水滑石合成方法有共沉淀法，离子交换法，成核晶化隔离法，非平衡晶化法，焙烧复原法等，但是合成出的水滑石多为二维六方片状结构，这种单一的形貌限制了水滑石材料的应用。由于水滑石在形成类似水镁石晶体结构的驱动下，具有强烈二维六方形生长的趋势，所以合成出具有特殊形貌的水滑石材料具有很大的挑战性。目前控制水滑石形貌的方法，多为模板法，可分为软模板法和硬模板法两种。曾有文献报道，以碳球(P.Gunawan and R.Xu，Chem.Mat.，2009，21，781-783)或聚苯乙烯球为硬模板(E.Geraud，V.Prevot，J.Ghanb aja and F.Leroux，Chem.Mat.，2006，18，238-240.)合成水滑石空心球。此外表面活性剂和聚合物也可以做为软模板合成出带状、棒状、纤维状水滑石材料(G.Hu，D.O′Hare，J.Am.Chem.Soc.，2005，127，17808-17813；M.d.Jesus Martínez-Ortiz，E.Lima，V.Lara and J.M.n.Vivar，Langmuir，2008，24，8904-8911.)。但是这些模板剂的引入不仅容易导致产物目标形貌的坍塌，更有可能对产物的纯度产生影响。近年来，环形纳米结构引起了人们广泛的关注，由于它们比普通六方片状材料具有更大的比表面积、更高的孔体积和更多的活性位点，从而对其性能(尤其是催化、吸附性质)产生较大的促进作用。因此，水滑石纳米环的合成和研究具有十分重要的意义。
我们以自制的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线为前驱体，以尿素为碱源，在混合溶剂中一步合成出MgAl-CO3水滑石的纳米环。该方法的优点在于合成出独特的环状水滑石结构，该形貌水滑石材料与传统形貌水滑石相比较具有大表面积、高孔体积等结构优势。此外，该方法制备工艺简单，原料廉价易得，产物纯度高，结晶度好，它将在催化、吸附、药物缓释等领域有着广泛的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法。
本发明提供的环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物是斜方晶系(R-3m)层状结构，内径200～300nm，外径700～800nm的纳米环，孔体积为0.25-0.40cm3/g，比表面积54.37-83.26m2/g。纯度高，结晶度好，将在催化、吸附、药物缓释等领域有着广泛应用。
本发明提供的环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物的制备方法是，以Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线作为模板剂和Mg2+的来源，通过溶剂热反应，合成出具有特殊环状形貌的MgAl-CO3水滑石。
具体制备步骤如下：
A.将MgCl2·6H2O溶解于去离子水配制浓度为1.5-5.5mol/L的氯化镁溶液，60-80℃恒温油浴条件下，按MgO与MgCl2·6H2O的摩尔比为0.1∶1，向氯化镁溶液中加入MgO粉，搅拌0.5-2小时，常温静止24-48小时，将所得胶体放入反应釜中，在烘箱中100-180℃，反应5-8小时；过滤、用去离子水洗涤得到的沉淀物，常温干燥得到Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线；
B.将可溶性铝盐和尿素溶于混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中铝离子的浓度为0.01-0.25mol/L；尿素浓度为0.03-3.50mol/L；尿素与金属阳离子(Mg2++Al3+)的摩尔比为1-2∶1；
所述的可溶性铝盐为Al(NO3)3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、AlCl3·6H2O等，所述混合溶剂中为有机溶剂和水按体积比为1-8∶1混合的溶剂，所述有机溶剂为正十二硫醇、正己醇或正十二醇等；
C.将步骤A中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线加入步骤B的反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.2-0.6∶1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为100-200℃，反应时间为4-48小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得MgAl-CO3水滑石纳米环。
图1为实施例1中得到的典型MgAl-CO3水滑石纳米环的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出明显的斜方晶系水滑石(00l)和(110)，(113)特征衍射峰，峰强度较高，无杂相峰，说明本方法制备的MgAl-CO3水滑石纳米环纯度高，结晶度好。图2和图3分别是实施例1中制备的典型MgAl-CO3水滑石纳米环的TEM和SEM图片，从图中可以看出，产物为内径250nm，外径750nm左右的纳米环。
XRD、SEM和TEM结果均表明，得到的产品尺寸均一、形貌规整、具有较高结晶度的纯相MgAl-CO3水滑石纳米环。
本发明具有如下显著效果：
1.首先制备出了具有环状结构的镁铝双羟基复合金属氢氧化物，其具有相对普通片状水滑石材料更大的比表面积和孔体积。
2.本发明采用的制备方法采用特定形貌的Mg化合物作为模板剂和Mg盐的来源，获得具有特殊环状形貌的镁铝水滑石材料。此方法的优点在于方法简单，成本低廉，重复性好，结构均一，尺寸均匀；没有采用外加的模板剂和表面活性剂，对环境友好，节能减排；此外通过控制实验条件，可以合成出具有不同尺寸的纳米环，实现材料的形貌可控。
附图说明
图1为实施例1中得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的XRD谱图；
图2为实施例1得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的TEM图片；
图3为实施例1得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的SEM图片；
图4为实施例2得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的XRD谱图；
图5为实施例2得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的TEM图片；
图6为实施例2得到的MgAl-CO3水滑石纳米环的SEM图片；
具体实施方式
实施例一：
(1)将MgCl2·6H2O溶解于去离子水配制20毫升4mol/L溶液。70℃恒温油浴条件下，加入MgO/MgCl2·6H2O摩尔比为0.1的MgO粉末，搅拌0.5小时后，常温静止24小时，将所得胶体放入容积为50毫升反应釜中，在烘箱中160℃，反应6小时，产物用去离子水洗涤，常温干燥得到Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线。
(2)将1.25毫摩尔AlCl3·6H2O和6.75毫摩尔尿素溶于25毫升水与正十二硫醇的混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中混合溶剂中的铝离子的浓度为0.05mol/L；尿素浓度为0.27mol/L；混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为4∶1。
(3)将步骤(1)中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线0.265克加入上述反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.3∶1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，反应时间为6小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得MgAl-CO3水滑石纳米环。
表征结果见图1、图2、图3。产品经粉末X射线衍射检测为明显的斜方晶系水滑石(00l)和(110)，(113)特征衍射峰，峰强度较高，无杂相峰，说明本方法制备的MgAl-CO3水滑石纳米环纯度高，结晶度好。，在扫描电镜和透射电镜下看到其为内径250nm，外径750nm左右的纳米环。
实施例二：
(1)同实施例一。
(2)将0.5毫摩尔Al2(SO4)3·18H2O和2.7毫摩尔尿素溶于50毫升水与正十二醇的混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中混合溶剂中的铝离子的浓度为0.01mol/L；尿素浓度为0.054mol/L；混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为8∶1。
(3)将步骤(1)中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线0.106克加入上述反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.3∶1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为160℃，反应时间为4小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得MgAl-CO3水滑石纳米环。
表征结果见图4、图5、图6。产品经粉末X射线衍射检测样品为斜方晶系(R-3m)层状结构，所有特征峰均对应为纯相MgAl-CO3水滑石，无杂峰，峰强高，在扫描电镜和透射电镜下看到其为内径230nm，外径700nm左右的纳米环。
实施例三：
(1)同实施例一。
(2)将10毫摩尔Al(NO3)3·9H2O和48毫摩尔尿素溶于100毫升水与正己醇的混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中混合溶剂中的铝离子的浓度为0.1mol/L；尿素浓度为0.48mol/L；混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为1∶1。
(3)将步骤(1)中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线1.414克加入上述反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.2∶1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为100℃，反应时间为48小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得MgAl-CO3水滑石纳米环。
实施例四：
(1)同实施例一。
(2)将10毫摩尔AlCl3·6H2O和84毫摩尔尿素溶于200毫升水与正己醇的混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中混合溶剂中的铝离子的浓度为0.1mol/L；尿素浓度为0.48mol/L；混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为3∶1。
(3)将步骤(1)中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线46.67克加入上述反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.6∶1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为120℃，反应时间为24小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得MgAl-CO3水滑石纳米环。
Claims (1)
1.一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物的制备方法，具体制备步骤如下：
A.将MgCl2·6H2O溶解于去离子水配制浓度为1.5-5.5mol/L的氯化镁溶液，60-80℃恒温油浴条件下，按MgO与MgCl2·6H2O的摩尔比为0.1：1，向氯化镁溶液中加入MgO粉，搅拌0.5-2小时，常温静止24-48小时，将所得胶体放入反应釜中，在烘箱中100-180℃，反应5-8小时；过滤、用去离子水洗涤得到的沉淀物，常温干燥得到Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线；
B.将可溶性铝盐和尿素溶于混合溶剂中配制反应液，搅拌并超声至反应物全部溶解；在反应液中铝离子的浓度为0.01-0.25mol/L；尿素浓度为0.03-3.50mol/L；尿素与金属阳离子（Mg2++Al3+）的摩尔比为1-2:1；
所述的可溶性铝盐为Al(NO3)3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、AlCl3·6H2O中的一种，所述混合溶剂中为有机溶剂和水按体积比为1-8:1混合的溶剂，所述有机溶剂为正十二硫醇、正己醇或正十二醇；
C.将步骤A中的Mg10(OH)18Cl2·5H2O纳米线加入步骤B的反应液中；使纳米线与Al盐的摩尔比为0.2-0.6:1，于反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为100-200℃，反应时间为4-48小时，反应结束后自然冷却至室温；出料，将得到的沉淀用水、乙醇洗涤，烘干，即获得环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物；其为斜方晶系层状结构，内径200～300nm，外径700～800nm的纳米环，其孔体积为0.25-0.40cm3/g,比表面积54.37-73.26m2/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110193652.8A CN102874853B (zh) | 2011-07-12 | 2011-07-12 | 一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110193652.8A CN102874853B (zh) | 2011-07-12 | 2011-07-12 | 一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102874853A CN102874853A (zh) | 2013-01-16 |
| CN102874853B true CN102874853B (zh) | 2014-04-09 |
Family
ID=47476418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110193652.8A Expired - Fee Related CN102874853B (zh) | 2011-07-12 | 2011-07-12 | 一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102874853B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104944548A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-09-30 | 徐强富 | 多羟基氯化铝水处理剂及生产方法 |
| CN110129815B (zh) * | 2019-04-24 | 2020-10-16 | 北京大学深圳研究生院 | 改性的tm-ldh纳米材料、其制备方法及应用 |
| CN113699375A (zh) * | 2021-09-01 | 2021-11-26 | 河北工程大学 | 一种提高微生物浸出稀土元素浸出率的添加液及制备方法和应用 |
| CN115304925A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-11-08 | 山东建筑大学 | 一种低融点速溶高黏沥青改性剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239733A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-08-13 | 北京化工大学 | 一种用做混凝土外加剂的钙铝水滑石制备方法 |
| CN101797492A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 北京化工大学 | 一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球的制备方法 |
| CN101822981A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-08 | 北京化工大学 | 一种负载型金催化剂及其制备方法 |
| EP2263976A1 (en) * | 2009-06-03 | 2010-12-22 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Layered double hydroxide with a specific morphology, its preparation and use |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4997705B2 (ja) * | 2005-02-24 | 2012-08-08 | 富士ゼロックス株式会社 | 表面被覆難燃性粒子及びその製造方法、並びに難燃性樹脂組成物及びその製造方法 |
-
2011
- 2011-07-12 CN CN201110193652.8A patent/CN102874853B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239733A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-08-13 | 北京化工大学 | 一种用做混凝土外加剂的钙铝水滑石制备方法 |
| EP2263976A1 (en) * | 2009-06-03 | 2010-12-22 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Layered double hydroxide with a specific morphology, its preparation and use |
| CN101797492A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 北京化工大学 | 一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球的制备方法 |
| CN101822981A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-08 | 北京化工大学 | 一种负载型金催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| fan weiliu.Solvothermal synthesis of Mg(OH)2 nanotubes using Mg10(OH)18Cl2?5H2O nanowires as precursors.《materials》.2003,第3062-3065页. |
| JP特开2006-232982A 2006.09.07 |
| Solvothermal synthesis of Mg(OH)2 nanotubes using Mg10(OH)18Cl2?5H2O nanowires as precursors;fan weiliu;《materials》;20031031;第3062-3065页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102874853A (zh) | 2013-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103626655B (zh) | 一种暴露晶面可控的金属有机骨架材料制备方法 | |
| CN103011215B (zh) | 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 | |
| Wang et al. | Structure and catalytic property of Li–Al metal oxides from layered double hydroxide precursors prepared via a facile solution route | |
| CN102874853B (zh) | 一种环状镁铝双羟基复合金属氢氧化物及其制备方法 | |
| Ma et al. | Microwave synthesis of cellulose/CuO nanocomposites in ionic liquid and its thermal transformation to CuO | |
| CN103754837B (zh) | 利用多孔氧化铋为模板制备含铋纳米空心球的方法 | |
| CN103922390B (zh) | 一种用于光催化的多孔氧化锌单晶纳米片的制备方法 | |
| CN104857960B (zh) | 石墨烯导向多级结构复合氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN103537237A (zh) | 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 | |
| CN108502926B (zh) | BiOCl纳米环及其合成方法 | |
| CN104030371B (zh) | 一种软模板法合成介孔片状结构组成的NiO微球的方法 | |
| CN106582602B (zh) | 一种高效的系列尖晶石纳米结构材料的合成方法 | |
| CN101785982A (zh) | 一种热乳液法制备中空纳米球的方法 | |
| CN102633285B (zh) | 一种一维形貌类水滑石材料及其制备方法 | |
| CN103111254A (zh) | 一种分级结构空心微球的制备方法 | |
| Sun et al. | Preparation of basic magnesium carbonate by simultaneous absorption of NH3 and CO2 into MgCl2 solution in an RPB | |
| CN103121665A (zh) | 三维花状水杨酸根插层层状氢氧化物纳米材料及其制备方法 | |
| CN106865587A (zh) | 一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法 | |
| CN106186044A (zh) | 一种花状氧化锌纳米片团簇的制备方法 | |
| CN106082298B (zh) | 一种铈铋复合氧化物纳米棒材料的制备方法 | |
| CN104891556A (zh) | 一种具有双层空心立方体结构的羟基锡酸锌及其制备方法 | |
| CN102992348B (zh) | 一种以埃洛石为原料制备Al-SBA-15有序复合介孔材料的方法 | |
| CN104477976A (zh) | 具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法 | |
| CN102838145A (zh) | 一种合成高比表面镁铝尖晶石的新方法 | |
| CN104445364B (zh) | 一种ZnAl-层状双金属氢氧化物的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Sun Xiaoming Inventor after: Yang Miaosen Inventor after: Chang Zheng Inventor after: Duan Xue Inventor after: Ren Jian Inventor before: Sun Xiaoming Inventor before: Yang Miaosen Inventor before: Chang Zheng Inventor before: Duan Xue |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XIAO MINGCHAO WANG YOUJUN WU ZHIQIANG PENG MENGJIN TO: XIAO MINGCHAO WANG YOUJUN WU ZHIQIANG PENG MENGJIN LIN XINGCHUN |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140409 Termination date: 20150712 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |