CN102874746B - 能提高多孔硅薄膜物理微结构及光学特性均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种能提高多孔硅薄膜物理微结构及光学特性均匀性的方法，是通过采用递减腐蚀电流密度的方法，减少纵向方向的多孔度或提高折射率，抵消在恒腐蚀电流条件下随腐蚀深度增加导致增加的多孔度或减少折射率，从而使两者达到动态平衡状态，来提高多孔硅薄膜的沿纵向方向上的物理微结构和光学特性的均匀性。其特点和进步表现在：因本发明是通过递减腐蚀电流密度来改善多孔硅单层膜纵向物理微结构和光学特性的均匀性；因此提高了多孔硅薄膜沿纵向方向上的物理微结构和光学特性的均匀性；有利于建立多孔硅多层膜界面之间平整度；有利于探索使用均匀性和界面平整度改善后的多孔硅多层膜用于光子器件中实现方案，如布拉格反射镜和微腔等，有可能实现多孔硅微腔任意波长激射。

Description

能提高多孔硅薄膜物理微结构及光学特性均匀性的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体说是一种能提高多孔硅薄膜物理微结构及光学特性均匀性的方法。
背景技术
自1990年Camham报道了室温下多孔硅光致发光现象以来，由于多孔硅特殊的微结构、物理特性、光学特性及电学方面的特性，多孔硅已经激起了许多应用方面的研究兴趣，如发光器件、传感器和由多层介质膜构成的光微腔等；目前，业内的研究和生产单位，对多孔硅薄膜一般是采用恒电流腐蚀的方法制备多孔硅单层膜及由多孔硅多层膜构成的微腔。实验发现：①多孔硅薄膜具有很复杂的纵向微结构；②多孔硅薄膜的微结构及其光学特性受腐蚀温度和电流密度的大小影响巨大；③多孔硅薄膜的微结构强烈影响其光学特性。研究表明：这种采用恒电流腐蚀方法，使多孔硅薄膜沿纵向方向的物理微结构和光学特性不均匀，影响了多孔硅单层膜的光学特性和由多层膜构成的布拉格反射镜和微腔的光学特性。
发明内容
为了克服目前对多孔硅薄膜制备采用恒电流腐蚀方法，造成多孔硅薄膜沿纵向方向的物理微结构和光学特性不均匀，使制备出的多孔硅单层膜及由多孔硅多层膜所构成微腔的上述缺陷；本发明的目的是：提供一种能改善多孔硅薄膜物理微结构及其光学特性均匀性的新方法，用以提高多孔硅薄膜纵向物理微结构和光学特性保持均匀，改善多孔硅单层膜及由以多孔硅多层膜构成的布拉格反射镜和微腔的光学特性。
本发明的目的是这样实现的：为解决其技术问题，本发明人进行了长期的研究和实验，系统总结了国内外多个科研小组的研究成果，根据多孔硅薄膜的特性如发光强度、多孔度、折射率、物理厚度、均匀性、表面和界面平整度、孔径和微结构等强烈依赖于阳极腐蚀参数的规律，这些参数包括腐蚀液的成分、腐蚀液的温度、腐蚀电流的密度、腐蚀时间、硅片的类型和电阻率等，得到如下结论：①在正常的恒电流密度的腐蚀条件下，随腐蚀深度的增加，多孔度变大或折射率变小；②一般情况下，腐蚀电流密度越大，多孔度越大或折射率变小，多孔硅薄膜的物理厚度和光学厚度的形成速度减小；同时，反射光谱表现更弱的干涉性，表明薄膜的均匀性和界面的平整性变差；另外，光致发光谱的强度微弱变强；因此，本发明采用递减腐蚀电流密度的方法，减少纵向方向的多孔度或提高折射率，抵消在恒腐蚀电流条件下随腐蚀深度增加导致增加的多孔度或减少折射率，从而使两者达到动态平衡状态，来提高多孔硅薄膜的沿纵向方向上的物理微结构和光学特性的均匀性。
本发明所述能改善多孔硅薄膜物理微结构及其光学特性均匀性的方法，包括如下步骤：
1、使用TekVisa AFG3101任意波形发生器和电压电流变换电路，产生递减腐蚀电流；
2、选择电阻率为0.007~1Ω.cm的P型硅衬底材料，设定需要的多孔硅薄膜的多孔度30%~90%及物理厚度0.01~500μm物理量的大小，调节电压电流变换电路，使输出的递减腐蚀电流密度为4~150mA/cm2内由高逐渐到低对P型硅衬底材料进行腐蚀，腐蚀时间为10S~130Min；
3、制备完毕后，将多孔硅薄膜放入与腐蚀液相同温度的乙醇溶液中直到室温，然后使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
4、检验合格后即为成品。
与现有技术相比，本发明有如下显著特点和明显进步：
1、本发明是通过递减腐蚀电流密度来改善多孔硅单层膜纵向物理微结构和光学特性的均匀性；
2、通过递减腐蚀电流密度的方法，提高了多孔硅薄膜沿纵向方向上的物理微结构和光学特性的均匀性；
3、有利于建立多孔硅多层膜界面之间平整度的控制技术；
4、有利于探索使用均匀性和界面平整度改善后的多孔硅多层膜用于光子器件中实现方案，如布拉格反射镜和微腔等，有可能实现多孔硅微腔任意波长激射。
附图说明
图1是本发明腐蚀设备间的连接结构示意图；
图中： 1.电流源，2.硅片，3. 铂片，4. 腐蚀液，5. 腐蚀槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
实施例一：能提高多孔硅薄膜物理微结构均匀性的方法（一），它包括如下步骤：
⑴、按附图所示连接好电路：即在腐蚀槽5内放有腐蚀液4，在腐蚀槽内的一端设有硅片2，在腐蚀槽内的另一端设有铂片3，硅片2和铂片3浸泡在腐蚀液4中，在腐蚀槽外设有电流源1，该电流源的正极通过导线与硅片2连接，该电流源的负极通过导线与铂片3连接；
 ⑵、选用硅片的类型为P100，电阻率为0.01Ω.cm，硅片作为电化学腐蚀的阳极，薄铂片作为电化学腐蚀的阴极；硅片和薄铂片全部浸没在浓度为5%的HF溶液中，所述 HF溶液是HF和去离子水的质量比=1：8；
⑶、调节电流源的输出电流，使加在硅片上的腐蚀电流密度为4~10mA/cm2，并从高到低逐渐变化，HF腐蚀液的温度为27℃，腐蚀时间为10S~130Min，为了研究问题的方便，我们选择了两组实验，其实验参数和对应的数据如下表1所示：
表1 实验条件及数据
编号 硅片电阻率Ω.cm 电流密度mA/cm2 时间(s) 多孔硅多孔度 多孔硅厚度μm
1 0.01 5-4 2100 61% 10
2 0.01 10-9 7500 64% 70
⑷、根据上述的实验条件，得到所形成的两片多孔硅厚膜的多孔度分别为61%、64%，厚度分别为10μm、70μm；
⑸、制备完毕后，将多孔硅薄膜放入与腐蚀液相同温度的乙醇溶液中直到室温，然后使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
⑹、多孔硅样品通过反射谱、光致发光谱和SEM进行分析研究；
⑺、检验合格后即为成品。
实施例二：能提高多孔硅薄膜物理微结构均匀性的方法（二），它包括如下步骤： 
⑴、按附图所示连接好电路，即在腐蚀槽5内放有腐蚀液4，在腐蚀槽内的一端设有硅片2，在腐蚀槽内的另一端设有铂片3，硅片2和铂片3浸泡在腐蚀液4中，在腐蚀槽外设有电流源1，该电流源的正极通过导线与硅片2连接，该电流源的负极通过导线与铂片3连接；其中电流源的递减腐蚀电流是在计算机控制下完成；
⑵、选用硅片为P型硅片，电阻率为0.007~0.01Ω.cm，腐蚀液是按氢氟酸、无水乙醇和去离子水以体积比1：1：2配制；
⑶、为了保证硅片的低电阻欧姆接触，硅片的背面镀上铝，并在高温下退火；多孔硅样片切成1.5*1.5 cm2小片并固定在样品台上，腐蚀槽放在一恒温槽中，样品在无光照的条件下制备完成，用计算机调节递减腐蚀电流的密度为140-130mA/cm2，并从高到低逐渐变化，腐蚀时间为1~10分钟，形成一层2~50μm厚的多孔硅；
⑷、制备完毕后，将多孔硅薄膜放入与腐蚀液相同温度的乙醇溶液中直到室温，然后使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
⑸、多孔硅样品通过反射谱、光致发光谱和SEM进行分析研究；
⑹、检验合格后即为成品。

Claims (1)

1.一种能提高多孔硅薄膜物理微结构及光学特性均匀性的方法，该方法使用TekVisa AFG3101任意波形发生器和电压电流变换电路，产生递减腐蚀电流，其特征是：它包括如下步骤：
   （1）、选择电阻率为0.007~1Ω.cm的P100型硅衬底材料，硅片作为电化学腐蚀的阳极，薄铂片作为电化学腐蚀的阴极；硅片和薄铂片全部浸没在浓度为5%的HF溶液中，HF腐蚀液的温度为27℃，所述 HF溶液是HF和去离子水的质量比=1：8；设定需要的多孔硅薄膜的多孔度30%~90%及物理厚度0.01~500μm物理量的大小，调节电压电流变换电路，使输出的递减腐蚀电流密度为4~10mA/cm2内由高逐渐到低对P型硅衬底材料进行腐蚀，腐蚀时间为10S~10Min；
（2）、制备完毕后，将多孔硅薄膜放入与腐蚀液相同温度的乙醇溶液中直到室温，然后使用去离子水冲洗，最后在空气中干燥；
（3）、检验合格后即为成品。
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