CN102866155B - 一种试剂在快速检测乙二胺中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于快速检测乙二胺的试剂，由环糊精和氯化锂溶于二甲基甲酰胺制成，其中所述试剂中环糊精在二甲基甲酰胺中的浓度是0.5wt%～20wt%,氯化锂在二甲基甲酰胺中的浓度是0.1wt%～4wt%。本发明的试剂具有制备简单，条件温和，反应灵敏等特点，可应用于环境监测，卫生防疫，生物医药等胺类化合物的检测，在工业生产、环境治理检测检测中有着很好的应用前景。

Description

一种试剂在快速检测乙二胺中的应用
技术领域
本发明涉及一种检测乙二胺的试剂，尤其涉及一种利用溶液-凝胶相转变形式检测乙二胺的试剂。 
背景技术
乙二胺（H2NCH2CH2NH2）是一种二元胺，在有机合成和农药杀虫剂、活性染料、高分子化合物、医药、环氧树脂固化剂等的制取方面用途广泛。然而乙二胺蒸气对粘膜和皮肤有强烈刺激性。接触乙二胺蒸气易引起结膜炎、支气管炎、肺炎或肺水肿，并可发生接触性皮炎，伴有肝、肾损害，引起职业性哮喘。皮肤和眼直接接触其液体可致灼伤。乙二胺对环境有危害，对水体可造成污染。乙二胺易燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。目前，在胺类检测方面，仅有一篇专利报道了对有机胺类的检测（公开号为CN101275934A），但是利用凝胶对胺类进行检测或识别则未见报道。 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种利用溶液-凝胶相转变形式检测乙二胺的试剂。 
本发明所述用于快速检测乙二胺的试剂，由环糊精和氯化锂溶于二甲基甲酰胺制成，其特征在于：所述试剂中环糊精在二甲基甲酰胺中的浓度是0.5wt%～20wt%,氯化锂在二甲基甲酰胺中的浓度是0.1wt%～4wt%。 
进一步优选的实施方式是：上述试剂中环糊精在二甲基甲酰胺中的浓度是5wt%～10wt%,氯化锂在二甲基甲酰胺中的浓度是1wt%～2wt%。 
上试剂中：环糊精优选是未修饰过的β-环糊精，最好是所述环糊精为在蒸馏水中重结晶2～3次后的β环糊精，氯化锂和二甲基甲酰胺在使用前均做除水处理。 
利用本发明所述试剂快速检测乙二胺的方法，具体步骤是： 
1.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.1wt%～4wt%的氯化锂二甲基甲酰胺溶液，备用； 
2.取重结晶后的环糊精加入步骤1所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为0.5wt%～20wt%的溶液，即为用于快速检测乙二胺的试剂； 
3.取步骤2制得的试剂2～6毫升于试管中，同时将待测溶液滴2～5滴于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶（倒置不流动）产生，即确定待测 溶液为含乙二胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含乙二胺。 
经过扫描紫外-可见分光光度计（Uv-vis）光学显微镜(OM)、X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外波谱仪(FT-IR)等手段测试证明：本发明所述试剂对于除乙二胺的绝大部分化合物不会产生凝胶，呈现的是溶液或者沉淀。对于除乙二胺的所有的胺类，包括氨水和有机胺类也没有凝胶产生。 
本发明的试剂采用环糊精作为有机凝胶剂，不仅利用了其便宜易得无毒的优点，而且环糊精分子空腔外围的羟基也会和凝胶诱导剂形成氢键促使凝胶的快速形成。 
本发明所述试剂在常温常压下即可以通过溶液-凝胶相转变形式检测乙二胺（溶液到凝胶的转变时间为1～60秒），有效和充分利用了该凝胶体系对乙二胺的异常敏感而具有的专一性。 
本发明的试剂具有制备简单，条件温和，反应灵敏等特点，可应用于环境监测，卫生防疫，生物医药等胺类化合物的检测，在工业生产、环境治理检测检测中有着很好的应用前景。 
附图说明
图1本发明所述试剂通过溶液-凝胶相转变形式检测乙二胺的照片。 
其中：本发明所述试剂（Ⅰ），加入乙二胺后随时间变化成凝胶的过程（Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。 
图2本发明所述试剂加入乙二胺后吸光度随时间的变化（波长n=550nm）。 
图3光学显微镜下以不同放大倍数下观察凝胶的微观形态。 
图4氯化锂和环糊精的物理混合物（β-CD+LiCl），两种不同的干凝胶（gelA,gelB）的红外谱图对照。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但所述内容不仅限于此或限制本发明保护范围。 
实施例1： 
1.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成浓度为2wt%的氯化锂二甲基甲酰胺溶液，备用； 
2.取重结晶后的β-环糊精加入步骤1所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为10wt%的溶液，即为用于快速检测乙二胺的试剂； 
3.取步骤2制得的试剂3毫升于试管中，同时将无水乙二胺滴3滴于试管中，震荡后静置，看到试管中溶液逐渐变混，然后迅速形成白色凝胶（倒置不流动）。结果见图1。 
实施例2： 
1.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成浓度为1wt%的氯化锂二甲基甲酰胺溶液，备用； 
2.取重结晶后的β-环糊精加入步骤1所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为5wt%的溶液，即为用于快速检测乙二胺的试剂； 
3.取步骤2制得的试剂5毫升于试管中，同时将无水乙二胺滴5滴（约0.15g）于试管中，震荡后静置，看到试管中溶液逐渐变混，然后迅速形成白色凝胶（倒置不流动）。 
实施例3： 
1.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成浓度为0.1wt%的氯化锂二甲基甲酰胺溶液，备用； 
2.取重结晶后的β-环糊精加入步骤1所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为0.5wt%的溶液，即为用于快速检测乙二胺的试剂； 
3.取步骤2制得的试剂6毫升于试管中，同时将待测溶液滴4滴于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶（倒置不流动）产生，即确定待测溶液为含乙二胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含乙二胺。 
实施例4： 
1.将干燥后的氯化锂溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成浓度为4wt%的氯化锂二甲基甲酰胺溶液，备用； 
2.取重结晶后的环糊精加入步骤1所述溶液，搅拌溶解至澄清，制得环糊精浓度为20wt%的溶液，即为用于快速检测乙二胺的试剂； 
3.取步骤2制得的试剂5毫升于试管中，同时将待测溶液滴4滴于试管中，震荡后静置，若看到试管中溶液逐渐变混，有白色凝胶（倒置不流动）产生，即确定待测溶液为含乙二胺溶液，若试管中没有白色凝胶产生，即确定待测溶液不含乙二胺。 

Claims (1)

1.一种试剂在快速检测乙二胺中的应用，其特征在于：所述试剂由环糊精和氯化锂溶于二甲基甲酰胺制成；其中所述试剂中环糊精是未修饰过的β-环糊精，其在二甲基甲酰胺中的浓度是5wt%～10wt%,氯化锂在二甲基甲酰胺中的浓度是1wt%～2wt%。
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