CN101275934A - 离子色谱-碱液抑制紫外检测胺类化合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种新的胺类检测方法，该方法是在分离柱与紫外检测器之间连接一个抑制器，根据物质在不同的pH条件下有不同的吸收峰而选择合适的抑制器，再调节抑制液的酸碱度达到在紫外－可见有最强吸收峰的最佳pH值，从而大大提高测定的灵敏度，可应用于环境监测、食品安全、生物医药、卫生防疫等胺类化合物。

Description

离子色谱-碱液抑制紫外检测胺类化合物

技术领域

本发明提供了一种利用离子色谱仪-紫外检测法测定胺类新方法，测定时先通过淋洗液将胺类化合物酸化成胺阳离子，然后通过阳离子交换柱进行分离，但此时在该条件下胺阳离子的紫外吸收比较弱，用紫外检测的灵敏度很低，因此经分离后的样品溶液先经过一个阳离子抑制器，抑制液使用氢氧化钾的强碱溶液使胺类离子的紫外吸收增强，然后进入检测器进行检测，该方法对有些胺类化合物在酸性条件无吸收或吸收较弱而在碱性条件下吸收明显增强的物质可以使用。

背景技术

目前，高效液相色谱仪、离子色谱仪通常配有紫外检测器，对于有紫外-可见吸收的胺类化合物可直接使用紫外检测器进行检测，但对于那些在紫外-可见光区中无吸收或吸收较弱的有机化合物目前大多采用柱前衍生或柱后衍生的方法进行紫外检测，但这种方法的操作复杂，其准确度一直备受质疑，也有用电化学检测法，但电化学检测往往稳定性较差，基线漂移严重，重现性结果不理想，目前很多方法还停留在理论探讨阶段。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的检测方法，该方法是在分离柱与检测器之间连接一个抑制器，根据物质在不同的pH条件下有不同的吸收峰而选择合适的抑制器，再调节抑制液的浓度达到在紫外-可见有最强吸收峰的最佳pH值，从而大大提高测定的灵敏度，可广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药、卫生防疫等各类化合物。

国内外尚无同类功能装置。

附图说明

图1为本发明的离子色谱-碱液抑制紫外检测胺类化合物结构和工作示意图。

图1中标记为：

1-淋洗液；2-泵；3-六通阀；4-保护柱；5-阳离子交换柱；6-碱液抑制器；7-检测器；8-碱液贮液瓶；9-试样。

具体实施方式

实施实例

                    甲苯二异氰酸胺的分离与检测

具体步骤如下：

1、甲苯二异氰酸胺(TDA)标准溶液配制：移取分析纯的2，4-甲苯二异氰酸酯(内含少量的2，6-甲苯二异氰酸酯)，加入6mol·L^-1HCl放入超声波中进行加热超声水解，制备成浓度为1000mg.L^-1的标准贮备液，用时根据样品含量将标准贮备液稀释成标准使用溶液。

2、紫外扫描：配制一定的浓度的TDA，调节不同的pH值进行紫外扫描，确定最佳的pH为10和最佳的吸收波长为212nm。

3、淋洗液的选择：试验不同的淋洗液配比，最后确定为

10％CH₃CN+20mmol·L^-1Na₂SO₄+10mmoL·L^-1H₂SO₄，能成功的分离2，4-TDA和2，6-TDA。

4、碱抑制液的选择：试验不同浓度的碱液，以达到检测器所需最佳碱液浓度的要求，该实例为0.8mol.L^-1KOH。

图2为加抑制器和不加抑制器的对比色谱图

图2中标记为：

1、1′-2，6甲苯二异氰酸胺色谱图；2、2′-2，4甲苯二异氰酸胺色谱图a-加抑制器色谱图；b-不加抑制器的色谱图。

Claims (3)

1.一种离子色谱-碱液抑制紫外检测法测定胺类化合物方法，其方法是先将胺类化合物经过酸性流动相转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱分离，对那些在碱性或中性条件下有最大吸收值的胺类化合物可通过在检测器前加一个阳离子抑制器，抑制液采用碱液，使得进入检测器前的溶液成碱性，可大大增加吸收信号值。因此测定前先将胺类化合物调节不同的pH值进行紫外-可见扫描，确定胺类化合物具有最大吸收值的pH值，最终择合适浓度的碱液抑制可获得所需的检测限和准确度。

2.根据权利要求1所述的离子色谱-碱液抑制紫外法检测测定胺类化合物方法，其特征在于，在碱性或中性条件有较强吸收胺类化合物可通过离子色谱-阳离子交换柱，碱溶液抑制后的紫外检测法进行测定，信号值可大大增强，改善被测物的检测限。

3.该方法也可以推广应用于随溶液pH值变化的离子态化合物用类似方案进行分析或提高灵敏度和改善检测限。

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