CN102864412A - 非晶氧化镧薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶氧化镧薄膜的制备方法，用于解决现有方法制备非晶氧化镧薄膜的漏电流密度大、击穿电压低的技术问题。技术方案是将La2O3作为蒸发的膜料，p型Si(100)作为衬底；衬底清洗后，于真空室中用加热系统对衬底进行加热蒸发，使其温度保持在100～300°C；蒸发速率控制在1.5～3nm/min；离子辅助束流为20～30mA；真空室中真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中，使用纯度99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa；沉积态的非晶La2O3薄膜在600～900°C快速热处理1min、5min、10min和15min，得到非晶氧化镧薄膜。由于通过优化非晶氧化镧薄膜的配方和工艺，获得漏电流密度小、介电常数高的非晶氧化镧薄膜。所制备的非晶氧化镧薄膜的漏电流密度由背景技术的～10-6A/cm2降低到～6.5×10-7A/cm2。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域，涉及一种氧化镧薄膜的制备方法，特别是涉及一种非晶氧化镧薄膜的制备方法。
背景技术
随着集成元器件在微电子技术中的广泛应用，迫切需要一种室温条件下介电常数适中，漏电流小，同时具有较高的击穿电压和较小等效栅氧化层厚度的功能材料，非晶氧化镧薄膜被认为是一种很有希望的候选材料。目前国内外开展研究较多的高k栅绝缘介质材料主要是金属氧化物，如TiO2，ZrO2，HfO2，Ta2O5，Al2O3，和稀土氧化物Gd2O3，Y2O3，La2O3等，但是，这些材料在高温退火会趋向于变成多晶氧化物，由于晶粒边界导致高的漏电流，从而使器件失效，不能够满足仪器的要求。
文献“Y.H.Wu，M.Y.Yang，A.Chin，et a1.Electrical Characteristics of High QualityLa2O3 Gate Dielectric with Equivalent Oxide thickness ofIEEE Electron Device Letters.2000，21∶341～343”公开了一种采用传统的薄膜制备方法制备了非晶氧化镧薄膜，虽然得到了合适的介电特性，但所得的漏电流密度(～0.06A/cm2)和击穿电压（13.5MV/cm）还不理想。
发明内容
为了克服现有的方法制备的非晶氧化镧薄膜的漏电流密度大、击穿电压低的不足，本发明提供一种非晶氧化镧薄膜的制备方法。该方法通过控制非晶氧化镧薄膜的退火时间和工艺温度，使得在室温条件下，可以获得漏电流密度小、击穿电压高的非晶氧化镧薄膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种非晶氧化镧薄膜的制备方法，其特点是包括以下步骤：
（a）将分析纯的La2O3作为蒸发的膜料，p型Si（100）晶向的硅片作为衬底，蒸发前衬底要彻底清洗，本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度均99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa；
（b）加热系统将衬底加热，并将衬底温度保持在100～300°C；沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率控制在1.5～3nm/min；离子辅助束流为20～30mA；
（c）沉积态的非晶La2O3薄膜在600～900°C快速热处理1min、5min、10min和15min。
所述La2O3的纯度是99.99％。
所述衬底的直径是75mm。
所述p型Si(100)的电阻率是2～10Ω·cm。
本发明的有益效果是：由于通过控制非晶氧化镧薄膜的退火时间和工艺温度，使得在室温条件下，获得了漏电流密度小、击穿电压高的非晶氧化镧薄膜。所制备的非晶氧化镧薄膜的漏电流密度由背景技术的～0.06A/cm2降低到～7.56×10-6A/cm2；同时击穿电压由背景技术的13.5MV/cm提高到33MV/cm。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间的X射线衍射图谱。
图2是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间下的电流随电压变化曲线。
图3是本发明方法四个实施例所制备的非晶氧化镧薄膜在不同退火时间下的击穿电压变化曲线。
具体实施方式
以下实施例参照图1～3。
实施例1，称量La2O3（纯度为99.99％），采用直径为75mm，p型（100）晶向的硅片作为衬底。蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。蒸发前本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度为99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa左右。加热系统将衬底加热，并将其温度保持在100°C。由于所要制备的非晶La2O3薄膜的厚度较小，蒸发之前用电子枪对膜料充分预熔，在此过程中，挡板必须关闭，以免预热过程中有蒸发的膜料分子沉积在衬底上，从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外，为了比较精确控制薄膜厚度，沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率为1.5nm/min。离子辅助束流为20mA。蒸发制备的La2O3薄膜的厚度为6nm、12nm和28nm。为了研究薄膜在不同退火温度下的结构和性能，取四个沉积态的非晶La2O3薄膜样品在600°C分别进行1min、5min、10min和15min的热处理。
用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）在室温条件下对薄膜的晶体结构进行了测试；采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和I-V特性进行了测试。从图1可以看出，所制备的La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图2（a）可以看出沉积态时漏电流密度为4.5×10-4A/cm2。从图3（a）可以看出，沉积态（未退火）时薄膜击穿电压20V。
实施例2，称量La2O3（纯度为99.99％），采用直径为75mm，p型（100）晶向的硅片作为衬底。蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。蒸发前本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度为99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa左右。加热系统将衬底加热，并将其温度保持在200°C。由于所要制备的非晶La2O3薄膜的厚度较小，蒸发之前用电子枪对膜料充分预熔，在此过程中，挡板必须关闭，以免预热过程中有蒸发的膜料分子沉积在衬底上，从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外，为了比较精确控制薄膜厚度，沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率为2.0nm/min。离子辅助束流为25mA。蒸发制备的La2O3薄膜的厚度为6nm、12nm和28nm。为了研究薄膜在不同退火温度下的结构和性能，取四个沉积态的非晶La2O3薄膜样品在750°C分别进行1min、5min、10min和15min的热处理。
用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）在室温条件下对薄膜的晶体结构进行了测试；采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和I-V特性进行了测试。从图1（b）可以看出，所制备的La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图2（b）可以看出，1min时漏电流密度为2.0×10-5A/cm2。从图3（b）可以看出，退火1min时薄膜击穿电压为30V。
实施例3，称量La2O3（纯度为99.99％），采用直径为75mm，p型（100）晶向的硅片作为衬底。蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。蒸发前本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度为99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa左右。加热系统将衬底加热，并将其温度保持在250°C。由于所要制备的非晶La2O3薄膜的厚度较小，蒸发之前用电子枪对膜料充分预熔，在此过程中，挡板必须关闭，以免预热过程中有蒸发的膜料分子沉积在衬底上，从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外，为了比较精确控制薄膜厚度，沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率为2.5nm/min。离子辅助束流为28mA。蒸发制备的La2O3薄膜的厚度为6nm、12nm和28nm。为了研究薄膜在不同退火温度下的结构和性能，取四个沉积态的非晶La2O3薄膜样品在800°C分别进行1min、5min、10min和15min的热处理。
用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）在室温条件下对薄膜的晶体结构进行了测试；采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和I-V特性进行了测试。从图1（c）可以看出，所制备的La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图2（c）可以看出5min时漏电流密度为7.56×10-6A/cm2。从图3（c）可以看出退火5min时薄膜击穿电压为39.6V。
实施例4，称量La2O3（纯度为99.99％），采用直径为75mm，p型（100）晶向的硅片作为衬底。蒸发前将Si衬底进行彻底清洗。蒸发前本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度为99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa左右。加热系统将衬底加热，并将其温度保持在300°C。由于所要制备的非晶La2O3薄膜的厚度较小，蒸发之前用电子枪对膜料充分预熔，在此过程中，挡板必须关闭，以免预热过程中有蒸发的膜料分子沉积在衬底上，从而影响沉积过程中薄膜厚度的控制。另外，为了比较精确控制薄膜厚度，沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率为3.0nm/min。离子辅助束流为30mA。蒸发制备的La2O3薄膜的厚度为6nm、12nm和28nm。为了研究薄膜在不同退火温度下的结构和性能，取四个沉积态的非晶La2O3薄膜样品在900°C分别进行1min、5min、10min和15min的热处理。
用日本理学公司的全自动X射线衍射仪（D/Max2550VB+/PC）在室温条件下对薄膜的晶体结构进行了测试；采用阻抗分析仪和半导体分析仪测试平台对薄膜的介电性能和I-V特性进行了测试。从图1（d）可以看出，所制备的La2O3薄膜保持了非晶态结构。从图2（d）可以看出15min时漏电流密度为8.2×10-2A/cm2。从图3（d）可以看出表示退火10min时薄膜击穿电压为10.4V。
本发明通过传统的薄膜制备工艺制备了非晶氧化镧薄膜，经过优化工艺和合适的温度控制，薄膜在适当的退火条件下，保持较低的漏电流密度（～7.56×10-6A/cm2）和较高的击穿场强（～33MV/cm，有薄膜厚度和击穿电压关系可得）。因此本发明的非晶氧化镧薄膜满足了存储器和集成元件的使用要求，其配方及制备方法适合工业化推广和大批量生产。
Claims (4)
1.一种非晶氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）将分析纯的La2O3作为蒸发的膜料，p型Si（100）晶向的硅片作为衬底，蒸发前衬底要彻底清洗，本底真空度小于3×10-3Pa，蒸发过程中使用纯度均99.99％的Ar2作为工作气体、真空度保持在3.8×10-2Pa；
（b）加热系统将衬底加热，并将衬底温度保持在100～300°C；沉积过程中薄膜厚度使用XTC-2石英晶振测量仪进行控制，蒸发速率控制在1.5～3nm/min；离子辅助束流为20～30mA；
（c）沉积态的非晶La2O3薄膜在600～900°C快速热处理1min、5min、10min和15min。
2.根据权利要求1所述的非晶氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述La2O3的纯度是99.99％。
3.根据权利要求1所述的非晶氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底的直径是75mm。
4.根据权利要求1所述的非晶氧化镧薄膜的制备方法，其特征在于：所述p型Si(100)的电阻率是2～10Ω·cm。
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