CN102861567A - 一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂、其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂、其制备方法和应用，该催化剂是以漂珠为载体，在漂珠表面负载BiVO4颗粒薄膜。其制备步骤是：室温下，将异丙氧基氧化钒的乙酰丙酮溶液与硝酸铋的冰乙酸溶液混合，剧烈搅拌，形成墨绿色的溶胶，然后加入粉煤灰漂珠搅拌进行负载，浸渍，水浴蒸干，煅烧，即得到该复合光催化剂，经试验表明，该光催化剂在200-550nm波长范围均有吸收，是一种可见光响应型光催化剂，同常用的TiO2光催化剂相比，BiVO4/漂珠能提高对太阳光能的利用率；此外，相比于TiO2/漂珠，BiVO4/漂珠在可见光下能够显著提高降解亚甲基蓝的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂，特别是一种漂浮型的BiVO4/漂珠复合光催化剂及其制备方法，本发明还涉及该催化剂在可见光照射下对亚甲基蓝的降解性能。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对于能源和生态环境越来越关注，解决能源短缺和环境污染问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。与传统治理环境的方法相比，半导体光催化表现出了强氧化性、污染物矿化完全、成本低、高效、不产生二次污染等优点。光催化在解决能源和环境问题方面有重要的应用前景。以二氧化钛（TiO2）为代表的传统光催化材料，虽然具有优良的光催化性能，但由于TiO2的禁带宽度较宽（3.2eV左右），仅能吸收太阳光谱中的紫外光部分，而太阳光谱中占绝大多数（约96%）的可见光部分则不能被有效地利用，由此限制了其实际的工业应用。因此，如何高效地利用太阳光进行光催化反应，开发能被可见光激发的光催化剂正日益引起人们的兴趣。
铋系光催化剂以其独特的电子结构、优良的可见光吸收能力和较高的有机物降解能力，引起了研究者们的极大兴趣。其中，钒酸铋（化学式BiVO4）因其较窄的带隙（2.4eV左右）、较高的光化学稳定性、较强的氧化还原能力及无毒、成本低等优点而被越来越多的应用于可见光光催化研究。但是在光催化研究中涉及到的BiVO4多为超细粉体，分离回收困难，容易造成资源的浪费。
漂珠是粉煤灰中一种能浮于水面的空心微珠，其化学成份以二氧化硅和三氧化二铝为主，具有颗粒细、质量轻、壁薄中空、高强、耐磨、耐高温、保温绝缘等多种功能。漂珠优良的物化性能为其实现废物的资源化再利用提供了良好的平台。如果以漂珠为载体制备复合光催化剂，其可以长时间漂浮于水面，充分吸收太阳光能，并且有利于水体原位修复时催化剂的回收和循环利用。此外，漂珠良好的吸附性能也可以提高光催化剂的降解效能。同传统的TiO2光催化剂相比，优势不言而喻。
发明内容
本发明所解决的技术问题是能够实现在球形的漂珠表面成功负载均匀、稳定的BiVO4颗粒膜层，同时提供一种能够较长时间漂浮于水面上，可充分吸收可见光能，且便于回收和循环利用的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂，以及该光催化剂的制备方法及应用。
本发明所述的一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂，是以漂珠为载体，在漂珠表面负载BiVO4颗粒薄膜。
所述漂珠可以是粉煤灰中的一种珠状空心颗粒。
本发明漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）漂珠预处理：将粉煤灰漂珠加入稀硝酸溶液中，室温下超声清洗1~2h，过滤，120℃干燥；
2）将偶联剂加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为1:100~200，室温下搅拌水解，然后加入步骤1）得到的漂珠，搅拌反应6-8h，过滤出漂珠，清洗并烘干；
3）称取适量的五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）溶于冰乙酸，其中Bi(NO3)3·5H2O与冰乙酸的摩尔比为1:70，然后加入聚乙二醇，使得Bi(NO3)3·5H2O与聚乙二醇的质量比为25~50：1，搅拌使充分溶解，得到溶液A；快速移取异丙氧基氧化钒并逐滴加入到乙酰丙酮中，使异丙氧基氧化钒与乙酰丙酮的体积比为1~1.2：10，剧烈搅拌得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，充分搅拌，得到墨绿色的溶胶；
4）向上述墨绿色溶胶中加入步骤2）烘干后的漂珠载体，使Bi(NO3)3·5H2O与漂珠的质量比为2.5~1：1，慢速搅拌，充分浸渍，然后在高温水浴中加热蒸发，之后置于120℃烘箱干燥形成凝胶；再将凝胶放入马弗炉于500℃煅烧2~2.5h，煅烧后在空气中冷却至室温，即制得浅黄色的BiVO4/漂珠复合光催化剂。
上述步骤2）偶联剂可以为硅烷偶联剂KH550，而混合溶剂中，乙醇和超纯水的体积比为95:5。
上述步骤3）中Bi(NO3)3·5H2O与异丙氧基氧化钒的摩尔比为1:1。。
上述步骤4）中高温水浴中加热蒸发为：浸渍液在80℃水浴中蒸至原体积的1/8~1/10。
此外，本发明还提供了该漂浮型BiVO4/漂珠在可见光照射下对亚甲基蓝降解过程中的应用。
本发明中的漂珠价廉易得，且能够较长时间漂浮于水面上，易接受光照，并便于回收且可多次重复利用，所以用漂珠为载体的BiVO4复合光催化剂不仅成本较低，且可以有效的吸收可见光。通过漫反射吸收谱（DRS）表征BiVO4/漂珠的光响应波长范围，并将材料应用于亚甲基蓝的可见光催化降解实验。结果表明：BiVO4/漂珠光催化剂在200-550nm波长范围均有吸收，是一种可见光响应型光催化剂，同常用的TiO2光催化剂相比，BiVO4/漂珠能提高对太阳光能的利用率；此外，相比于TiO2/漂珠，BiVO4/漂珠在可见光下能够显著提高降解亚甲基蓝的效率。此外，该催化剂的制备方法简单，易于实施，便于工业化利用。
附图说明
图1是本发明涉及的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的扫描电镜形貌图（图1a）和对应的能谱分析（EDS）图谱（图1b），
图2是本发明涉及的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂和TiO2光催化剂在250nm-800nm波长范围内的光响应对比图谱，
图3是本发明涉及的漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂与TiO2/漂珠光催化剂在可见光照射下对降解亚甲基蓝溶液的效率对照图。
具体实施例
1、漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂的制备方法
实施例1：
1）漂珠预处理：将粉煤灰漂珠加入10%硝酸溶液中，室温下超声清洗1h，过滤，120℃干燥；
2）将硅烷偶联剂KH550加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为1:100，室温下搅拌水解，然后加入步骤1）得到的漂珠，搅拌反应8h，过滤出漂珠，用乙醇与超纯水交替清洗，120℃干燥箱中烘干；
3）称取4.85g的五水合硝酸铋溶于40mL冰乙酸，然后加入0.2g聚乙二醇10000，搅拌使充分溶解，得到溶液A；快速移取2.35mL异丙氧基氧化钒，逐滴加入到20mL乙酰丙酮中，剧烈搅拌得到溶液B。采用注射器将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌1h，得到墨绿色的溶胶；
4）向上述墨绿色溶胶中加入步骤2）烘干后的漂珠载体3g，慢速搅拌，浸渍18 h，然后在80℃水浴中加热蒸发，待溶液蒸至原体积的1/10后，置于120℃干燥箱干燥2h形成凝胶；再将凝胶放入马弗炉于500℃煅烧2.5h，煅烧后在空气中冷却至室温，即制得黄色的BiVO4/漂珠复合光催化剂，其形貌图如图1所示。
图1是漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂的扫描电镜图。从图中可以看出：漂珠呈球状，BiVO4在漂珠表面形成了膜层，表面粗糙，有利于增大比表面积，增加吸附性能。EDS分析材料的元素成分，EDS结果也证实BiVO4被成功地负载在漂珠表面。
图2中列出了实施例1制得的漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂在250nm-800nm波长范围内的光响应图谱。由图可知，所制备的该催化剂从紫外到约550nm附近对光线均有不同程度的吸收，而吸收边界的急剧下降说明此吸收由半导体的带间跃迁造成。而TiO2光催化剂只在紫外波段（﹤380nm）有吸收。
漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂光催化性能测试过程：利用南京胥江机电厂研制的XPA光化学反应仪，将1.5g步骤4）中制得的催化剂加到400mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，在避光条件下通气搅拌30min达到亚甲基蓝溶液的吸附平衡，随后即在350W氙灯（可见光）照射下进行降解亚甲基蓝的试验，每隔1h取样，测量亚甲基蓝的降解效率。
图3中列出了实施例1制得的漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂相比于TiO2/漂珠在可见光照射下对亚甲基蓝溶液的降解效率图。由图知，BiVO4/漂珠在可见光下的降解效率优于TiO2/漂珠。
表1中列出了实施例1中制得的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂在可见光照射条件下对亚甲基蓝溶液的降解效率。
实施例2：
1）漂珠预处理：将粉煤灰漂珠加入10%硝酸溶液中，室温下超声清洗2h，过滤，120℃干燥；
2）将硅烷偶联剂KH550加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为1:200，室温下搅拌水解，然后加入步骤1）得到的漂珠，搅拌反应6h，过滤出漂珠，用乙醇与超纯水交替清洗，120℃干燥箱中烘干；
3）称取4.85g的五水合硝酸铋溶于40mL冰乙酸，然后加入0.15g聚乙二醇10000，搅拌使充分溶解，得到溶液A；快速移取2.35mL异丙氧基氧化钒，逐滴加入到20mL乙酰丙酮中，剧烈搅拌得到溶液B。采用注射器将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌1h，得到墨绿色的溶胶；
4）向上述墨绿色溶胶中加入步骤2）烘干后的漂珠载体4g，慢速搅拌，浸渍18 h，然后在80℃水浴中加热蒸发，待溶液蒸至原体积的1/10后，置于120℃干燥箱干燥2h形成凝胶；再将凝胶放入马弗炉于500℃煅烧2h，煅烧后在空气中冷却至室温，即制得黄色的BiVO4/漂珠复合光催化剂。
漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂光催化性能测试过程：利用南京胥江机电厂研制的XPA光化学反应仪，将1.5g步骤4）中制得的催化剂加到400mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，在避光条件下通气搅拌30min达到亚甲基蓝溶液的吸附平衡，随后即在350W氙灯（可见光）照射下进行降解亚甲基蓝的试验，每隔1h取样，测量亚甲基蓝的降解效率。
表1中列出了实施例2中制得的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂在可见光照射条件下对亚甲基蓝溶液的降解效率。
实施例3：
1）漂珠预处理：将粉煤灰漂珠加入10%硝酸溶液中，室温下超声清洗2h，过滤，120℃干燥；
2）将硅烷偶联剂KH550加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为1:150，室温下搅拌水解，然后加入步骤1）得到的漂珠，搅拌反应8h，过滤出漂珠，用乙醇与超纯水交替清洗，120℃干燥箱中烘干；
3）称取2.43g的五水合硝酸铋溶于20mL冰乙酸，然后加入0.15g聚乙二醇10000，搅拌使充分溶解，得到溶液A；快速移取1.20mL异丙氧基氧化钒，逐滴加入到12mL乙酰丙酮中，剧烈搅拌得到溶液B。采用注射器将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌1h，得到墨绿色的溶胶；
4）向上述墨绿色溶胶中加入步骤2）烘干后的漂珠载体2g，慢速搅拌，浸渍24 h，然后在80℃水浴中加热蒸发，待溶液蒸至原体积的1/8后，置于120℃干燥箱干燥2h形成凝胶；再将凝胶放入马弗炉于500℃煅烧2.5h，煅烧后在空气中冷却至室温，即制得黄色的BiVO4/漂珠复合光催化剂。
漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂光催化性能测试过程：利用南京胥江机电厂研制的XPA光化学反应仪，将1.5g步骤4）中制得的催化剂加到400mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，在避光条件下通气搅拌30min达到亚甲基蓝溶液的吸附平衡，随后即在350W氙灯（可见光）照射下进行降解亚甲基蓝的试验，每隔1h取样，测量亚甲基蓝的降解效率。
表1中列出了实施例3中制得的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂在可见光照射条件下对亚甲基蓝溶液的降解效率。
表1 ：
| 漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂 | 可见光照射6h后亚甲基蓝溶液的降解效率 |
| 实施例1 | 66.8% |
| 实施例2 | 60.1% |
| 实施例3 | 62.7% |
以上是本发明的思路及实施方法，具体应用途径很多，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂，其特征在于：该催化剂是以漂珠为载体，在漂珠表面负载BiVO4颗粒薄膜。
2.根据权利要求1所述的漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂，其特征在于：所述漂珠是粉煤灰中的一种珠状空心颗粒。
3.一种漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）漂珠预处理：将粉煤灰漂珠加入稀硝酸溶液中，室温下超声清洗1~2h，过滤，120℃干燥；
2）将偶联剂加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为1:100~200，室温下搅拌水解，然后加入步骤1）得到的漂珠，搅拌反应6-8h，过滤出漂珠，清洗并烘干；
3）称取适量的Bi(NO3)3·5H2O溶于冰乙酸，其中Bi(NO3)3·5H2O与冰乙酸的摩尔比为1:70，然后加入聚乙二醇，使得Bi(NO3)3·5H2O与聚乙二醇的质量比为25~50：1，搅拌使充分溶解，得到溶液A；快速移取异丙氧基氧化钒并逐滴加入到乙酰丙酮中，使异丙氧基氧化钒与乙酰丙酮的体积比为1~1.2：10，剧烈搅拌得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，充分搅拌，得到墨绿色的溶胶；
4）向上述墨绿色溶胶中加入步骤2）烘干后的漂珠载体，使Bi(NO3)3·5H2O与漂珠的质量比为2.5~1：1，慢速搅拌，充分浸渍，然后在高温水浴中加热蒸发，之后置于120℃烘箱干燥形成凝胶；再将凝胶放入马弗炉于500℃煅烧2~2.5h，煅烧后在空气中冷却至室温，即制得浅黄色的BiVO4/漂珠复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于上述步骤2）偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
5.根据权利要求3或4所述漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于上述步骤2）的混合溶剂中，乙醇和超纯水的体积比为95:5。
6.根据权利要求3或4所述漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中Bi(NO3)3·5H2O与异丙氧基氧化钒的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求3或4所述漂浮型BiVO4/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤4）中高温水浴中加热蒸发为：浸渍液在80℃水浴中蒸至原体积的1/8~1/10。
8.权利要求1所述漂浮型BiVO4/漂珠光催化剂在可见光照射下对亚甲基蓝降解过程中的应用。
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