CN102856423A - 一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器及其制备方法 - Google Patents

一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器及其制备方法,所述紫外光探测器自下而上依次由钛片基底(1)、二氧化钛纳米管阵列(2)、绝缘层(3)和石墨烯薄膜(4)构成,在所述钛片基底(1)的下表面和所述石墨烯薄膜(4)的上表面分别设置有引出电极(5),所述引出电极(5)通过电流测量器(6)连接。本发明紫外光探测器由于通过阳极氧化的方法在钛片基底上制备二氧化钛纳米管阵列,这种方法制备的阵列氧空位较少,化学计量比没有失配。因此,在退火后二氧化钛结晶结构好,导致响应度高,暗电流小,紫外可见抑制比高。

Description

一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及半导体光电探测领域,是一种新型紫外光探测器的制备方法。具体地说是一种对紫外光有明显响应的肖特基二极管光电装置。这种装备对紫外光敏感,可以广泛的应用与天文学,环境监测,分光和医学监测仪器等。
二、背景技术
紫外探测技术已经成为继红外和激光探测技术之后世界各国关注的又一重要光电探测技术,在科研,军事,民用和许多工业领域具有广阔的应用前景。目前广泛使用的紫外探测器主要是硅基紫外光电管和光电倍增管,其技术工艺成熟,灵敏度高,但由于其材料本身的限制,存在耐高温性能差,高压工作易损坏和使用时需加滤波等缺点。宽禁带半导体材料,如碳化硅、氮化镓、氧化锌和金刚石膜,具有带隙宽、临界击穿电场高和热导率高等特点,利用其制备紫外光电探测器件的出现推动了紫外探测技术的发展。然而这些材料的制备成本高,工艺难度较大,对设备和加工条件的要求较为苛刻,还难以迅速在紫外光探测领域得到普及。
二氧化钛是一种宽禁带半导体材料,锐钛矿结构的二氧化钛,其禁带宽度是3.2eV,对可见光几乎不吸收,而在紫外部分具有很高的吸收率。此外,二氧化钛具有高的介电常数和折射率以及出色的物理和化学稳定性,加上制备成本较为低廉,现在逐渐在紫外光探测器领域得到普及。
然而,二氧化钛天然是弱N型材料,其P型掺杂非常困难,加上制备高质量厚的二氧化钛薄膜的难度较大,目前PN结型的探测器研制还很困难,因此二氧化钛基紫外光电探测器的研究主要集中在肖特基结构和金属-半导体-金属结构的制备上。已报道的二氧化钛基紫外光电探测器,主要是采用溶胶-凝胶法生长的二氧化钛薄膜为基体的金属-半导体-金属结构紫外光探测器。该探测器具有很高的光电导增益而具有高的响应度。然而这种溶胶-凝胶法生长的薄膜具有很多难以避免的孔洞,化学计量比失配严重,氧空位明显,最终导致制备成的探测器暗电流较大,紫外可见抑制比无法提高,同时由于持续的光电导现象,探测器的时间响应性能变差。
三、发明内容
本发明旨在提供一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器及其制备方法,所要解决的技术问题是降低紫外光探测器的暗电流并提高其响应度和紫外可见抑制比。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器,其特征在于:所述紫外光探测器自下而上依次由钛片基底1、二氧化钛纳米管阵列2、绝缘层3和石墨烯薄膜4构成,在所述钛片基底1的下表面和所述石墨烯薄膜4的上表面分别设置有引出电极5,所述引出电极5通过电流测量器6连接;
所述绝缘层3为框形空心结构,所述石墨烯薄膜4与所述绝缘层3接触,所述石墨烯薄膜4与所述二氧化钛纳米管阵列2形成肖特基接触;
所述引出电极5为银电极,所述引出电极5与所述石墨烯薄膜4形成欧姆接触,所述引出电极5与所述钛片基底1形成欧姆接触。
所述绝缘层3为具有绝缘性能的塑料薄膜,本发明使用的是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。
本发明紫外光探测器的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:
a、将钛片擦拭干净,以钛片作为阳极,与钛片等面积的铂片作为阴极,以质量浓度0.2-0.3%的氟化氨的乙二醇溶液作为电解液,阳极氧化5-7小时,得到以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2;二氧化钛纳米管阵列2的长度8-10μm,直径150nm。
b、将以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2在氧气氛围中于400-500℃煅烧2-5小时,冷却至室温后得到退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2;退火过程的作用是提高导电性。
c、在退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2上覆盖绝缘层3,然后在绝缘层3上再覆盖石墨烯薄膜4,在钛片的下表面和石墨烯薄膜4的上表面分别点上银浆作为引出电极5,在两个引出电极5之间设置电流测量器6,所述电流测量器6通过导线与两个引出电极5连接,得到紫外光探测器。
步骤a中控制电压为15-25V,电解液温度控制在25-35℃。步骤a中两电极间距离控制在2-4cm。
电极间距离并不影响所获得二氧化钛纳米管阵列的形貌,距离影响的是电极间电导液的阻抗,距离越大需要加的电压就得相应变大,不然电离的速度不够,生长二氧化钛阵列的速度变得也很慢。距离合适的时候,再加上合适的电压可以让二氧化钛生长速度合适。2到10cm的电极距离都可以,10cm时候需要加很大的电压,实验中具有危险性。本发明综合考虑选择的电压为15-25V,电极间距离控制在2-4cm。
石墨烯薄膜与二氧化钛纳米管阵列是一种肖特基接触,是这个探测器主要组成部分,石墨烯薄膜上的银电极与石墨烯薄膜形成欧姆接触,钛片衬底下表面的银电极与钛片衬底也形成欧姆接触,这两个欧姆接触主要是引出电极的作用。
本发明紫外光探测器原理是金属与N型半导体接触形成肖特基结,在热平衡下,在肖特基结的区域形成势垒,以石墨烯为正极,以N型半导体二氧化钛为负极,利用二者接触面上形成的势垒具有整流特性而制成的金属-半导体器件。因为N型半导体中存在着大量的电子,石墨烯中仅有极少量的自由电子,所以电子便从浓度高的二氧化钛中向浓度低的石墨烯中扩散。显然,石墨烯中没有空穴,也就不存在空穴自石墨烯向二氧化钛的扩散运动。随着电子不断从二氧化钛扩散到石墨烯,二氧化钛表面电子浓度逐渐降低,表面电中性被破坏,于是就形成势垒,其电场方向为二氧化钛到石墨烯。但在该电场作用之下,石墨烯中的电子也会产生反向的漂移运动,从而消弱了由于扩散运动而形成的电场。当建立起一定宽度的空间电荷区后,电场引起的电子漂移运动和浓度不同引起的电子扩散运动达到相对的平衡,便形成了肖特基势垒。在外加电压为零时,电子的扩散电流与反向的漂移电流相等,达到动态平衡。在加正向偏压(即石墨烯加正电压,二氧化钛加负电压)时,自建场削弱,半导体一侧势垒降低,于是形成从金属到半导体的正向电流。当加反向偏压时,自建场增强,势垒高度增加,形成由二氧化钛到石墨烯的较小反向电流。
当紫外光照射到本发明紫外光探测器上的时候,紫外光射入二氧化钛,由于紫外光的波长大于二氧化钛的禁带宽度,所以二氧化钛产生了空穴—电子对,称为光生载流子,工作在反向偏压的探测器,光生载流子在电压的作用下朝两个方向运动,形成光电流,被电流测量器捕捉到即被探测到紫外光。
与已有技术相比,本发明有益效果体现在:
1、本发明紫外光探测器由于通过阳极氧化的方法在钛片基底上制备二氧化钛纳米管阵列,这种方法制备的阵列氧空位较少,化学计量比没有失配。因此,在退火后二氧化钛结晶结构好,导致响应度高,暗电流小,紫外可见抑制比高。
2、本发明紫外光探测器由于采用与石墨烯肖特基接触的方式,对紫外光响应遵循肖特基光电二极管的特性,并且阳极氧化方法制备的二氧化钛纳米管阵列上表面平整,在铺上石墨烯之后接触紧密,因此所获得肖特基接触良好,所以本发明探测器具有时间响应性能好,反应速度快的特点。
3、本发明紫外光探测器由于是平面生长阵列,加上钛片处理工艺成熟,因此具有制备工艺简单、稳定,价格低廉,与硅平面工艺兼容以及易于产业化的优势。
4、本发明紫外光探测器结构简单,体积小(器件面积只有6平方厘米),并且用电流信号来表征紫外光信号,因此具有可以与其它探测器集成的优点。
四、附图说明
图1为本发明紫外光探测器的结构示意图;为了方便理解,石墨烯没有在图1中与下面器件接触,实际情况是紧密接触的。
图2为本发明紫外光探测器纵向截面示意图。
图中标号:1钛片基底,2二氧化钛纳米管阵列,3绝缘层,4石墨烯薄膜,5引出电极,6电流测量器。
图3为本发明所制备的紫外光探测器的暗电流和光电流特性曲线,横坐标是电压,单位是伏,纵坐标是电流,单位是毫安。其中虚线是器件在紫外光照下的电流响应,实线是在暗场下器件在紫外光照下的电流响应。从图3中可以看出暗电流较小,在负五伏电压下,暗电流只有5×10-6A;紫外光照下响应电流较大,在负五伏电压下,响应电流有2×10-4A,响应度根据计算为15AW-1
图4为本发明所制备紫外光探测器的光谱响应曲线。横坐标是所受到的光的波长,单位是纳米,纵坐标是所获得光电流响应,是无量纲的单位。从图4中可以看出此器件探测紫外光在340nm波段时响应度最高,器件对在250nm到390nm波段的紫外光具有的响应度比400nm波段以后的可见光具有的响应度高。可见本发明紫外光探测器紫外可见抑制比高。
五、具体实施方式
本实施例中以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器,所述紫外光探测器自下而上依次由钛片基底1、二氧化钛纳米管阵列2、绝缘层3和石墨烯薄膜4构成,在所述钛片基底1的下表面和所述石墨烯薄膜4的上表面分别设置有引出电极5,所述引出电极5通过电流测量器6连接;
所述绝缘层3为框形空心结构的PET薄膜,所述石墨烯薄膜4与所述绝缘层3接触,所述石墨烯薄膜4与所述二氧化钛纳米管阵列2形成肖特基接触;
所述引出电极5为银电极,所述引出电极5与所述石墨烯薄膜4形成欧姆接触,所述引出电极5与所述钛片基底1形成欧姆接触。
具体制备方法如下:
a、将钛片擦拭干净,取2cm×3cm×0.2mm的纯钛片为阳极,等面积铂片为阴极,两电极间距离是3cm,电压20V,电解液为质量浓度0.25%的氟化氨的乙二醇溶液,电解液温度30℃,阳极氧化时间为6小时,得到以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2;二氧化钛纳米管阵列2的长度8-10μm,直径150nm。
b、将以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2在氧气氛围中于450℃煅烧3小时,冷却至室温后得到退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2;退火过程的作用是提高导电性。
c、在退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列2上覆盖绝缘层3,然后在绝缘层上再覆盖石墨烯薄膜4,石墨烯薄膜4与所述二氧化钛纳米管阵列2形成肖特基接触,在钛片的下表面和石墨烯薄膜的上表面分别点上银浆作为引出电极5,所述引出电极5与所述石墨烯薄膜4形成欧姆接触,所述引出电极5与所述钛片衬底1形成欧姆接触。在两个引出电极之间设置电流测量器6,所述电流测量器6通过导线与两个引出电极5连接,得到紫外光探测器。

Claims (5)

1.一种以二氧化钛纳米管阵列为基体的紫外光探测器,其特征在于:所述紫外光探测器自下而上依次由钛片基底(1)、二氧化钛纳米管阵列(2)、绝缘层(3)和石墨烯薄膜(4)构成,在所述钛片基底(1)的下表面和所述石墨烯薄膜(4)的上表面分别设置有引出电极(5),所述引出电极(5)通过电流测量器(6)连接;
所述绝缘层(3)为框形空心结构,所述石墨烯薄膜(4)与所述绝缘层(3)接触,所述石墨烯薄膜(4)与所述二氧化钛纳米管阵列(2)形成肖特基接触;
所述引出电极(5)为银电极,所述引出电极(5)与所述石墨烯薄膜(4)形成欧姆接触,所述引出电极(5)与所述钛片基底(1)形成欧姆接触。
2.根据权利要求1所述的紫外光探测器,其特征在于:
所述绝缘层(3)为具有绝缘性能的塑料薄膜。
3.一种权利要求1所述的紫外光探测器的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:
a、将钛片擦拭干净,以钛片作为阳极,与钛片等面积的铂片作为阴极,以质量浓度0.2-0.3%的氟化氨的乙二醇溶液作为电解液,阳极氧化5-7小时,得到以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列(2);
b、将以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列(2)在氧气氛围中于400-500℃煅烧2-5小时,冷却至室温后得到退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列(2);
c、在退火后的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列(2)上覆盖绝缘层(3),然后在绝缘层(3)上再覆盖石墨烯薄膜(4),在钛片的下表面和石墨烯薄膜(4)的上表面分别点上银浆作为引出电极(5),在两个引出电极(5)之间设置电流测量器(6),所述电流测量器(6)通过导线与两个引出电极(5)连接,得到紫外光探测器。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤a中控制电压为15-25V,电解液温度控制在25-35℃。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:
步骤a中两电极间距离控制在2-4cm。
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