CN102854084B - 一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法；所述方法包括：对锂离子电池正极材料浆料不同位置取样，通过离心的方式从而检测离心管中上下层样品的固含量，根据所得样品固含量的相对标准偏差评估锂离子电池正极材料浆料的沉降性和均匀性；本发明具有方法简单、操作方便、重现性好、数据准确、分析效率高等优点，从而在工业上得到广泛应用。

Description

一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池制造领域，特别是涉及一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法。

背景技术

特别在当今新能源汽车备受关注的时期，锂离子电池的应用越来越广泛；锂离子电池正极材料浆料的制备方法，是将其中的主要成分，如磷酸铁锂、导电剂、粘结剂、溶剂等依次加入搅拌机，由于各种材料间的比重与比表面等物理特性差异较大，虽然事先用搅拌机预混，也难以将锂离子电池正极材料浆料配制均匀，容易发生沉降和不均匀，导致涂布极片的一致性很差，造成电芯内部各处的内阻不一致，进而影响到锂离子电池的性能，而一个小小锂离子电池的性能关系到产品的使用性能，使用寿命及安全性等等，因此从锂离子电池制作的源头来加强管控是重中之重。

目前测试锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法大都采用目视法或取一定量的锂离子电池正极材料浆料放置一段时间再观察其沉降性和均匀性，测试结果并不准确可靠，且测试所需时间较长，因此需要一种较好的方法来评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，具有方法简单、操作方便、重现性好、数据准确、分析效率高等特点。

本发明提供了一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料浆料，搅拌均匀，从不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为1000rmp～5000rmp，离心时间为6min～30min；

（2）将离心后的3个样品，分别按体积均分为上下两份样品，记为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与GB2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

对相同位置取样的样品上下两层固含量进行对比（G_A1与G_A2对比，G_B1与G_B2对比，G_C1与G_C2对比），即可从固含量上评估出锂离子电池正极材料浆料的沉降性，对不同位置取样所得样品的固含量进行对比（G_A与G_B对比，G_B与G_C对比，G_C与G_A对比），即可从固含量上评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性。

本发明提供的一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，通过取锂离子电池正极材料浆料，搅拌均匀，从不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为1000rmp～5000rmp，离心时间为2min～40min，以达到静置3～12天的效果，便于同常规的目测法或静置后观察的方法进行比较；每份样品按上下层均分为两份，然后蒸发溶剂，检测每份样品固含量，计算样品之间的相对标准偏差（RSD），从而评估锂离子电池正极材料浆料的沉降性和均匀性；该方法耗时短，更直观，更可靠。

在上述步骤（1）中，由于锂离子电池正极材料浆料的粘度较大，本发明中控制了离心的速度和时间，若锂离子电池正极材料浆料不发生沉降和均匀性较好，则不会发生明显的固液分离，相反，锂离子电池正极材料浆料发生沉降和均匀性不好，则会发生固液分离的现象，从而与静置3～12天的效果相当。

本发明在步骤（5）计算G_A1%与G_A2%之间的相对标准偏差（RSD）、G_B1%与G_B2%之间的相对标准偏差（RSD）、G_C1%与G_C2%之间的相对标准偏差（RSD），按照相对标准偏差（RSD）为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的相对标准偏差（RSD），按照相对标准偏差（RSD）为2.00%的标准评估样品的均匀性。

优选地，所述锂离子电池正极材料为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂和三元材料中的一种。

优选地，所述步骤（1）中离心速度为2000rmp～3000rmp。

优选地，所述步骤（1）中离心时间为8min～15min；再优选地，所述步骤（1）中离心时间为10min。

优选地，所述步骤（2）中烘干温度为80℃～180℃；优选地，所述步骤（2）中烘干温度为125℃。

本发明提供了一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，具有以下有益效果：

1.本发明具有方法简单、操作方便、观察容易、重现性好、数据准确、分析效率高等优点；

2.本发明不仅可用于磷酸铁锂材料体系，而且可以用于其他正极材料体系的评估；本发明通过对锂离子电池正极材料浆料固含量检测来评估锂离子电池正极材料浆料的沉降性和分散均匀性，结合传统评估方法，可以更有效的监测浆料的状态，从源头上控制电芯制作的一致性，有效性，是对现有方法的一种有益补充；

3.本发明的方法提高了锂离子电池正极材料浆料的稳定性，锂离子电池正极材料浆料分散性好，不易团聚，易于储存和拉浆，优化了工艺生产，锂离子电池正极材料浆料的流变性好，改善了锂离子电池正极材料浆料的涂覆性能，能够制备出厚度更均匀的极片，提高了锂离子电池的一致性和极片的利用率，降低了生产成本；制备出的电极极片柔韧性更高；锂离子电池的首次比容量、倍率放电性能和循环性能都得到了明显提高，为锂离子电池的发展奠定了基础。

附图说明

图1为实施例一固含量分布图；

图2为实施例二固含量分布图；

图3为实施例三固含量分布图；

图4为实施例四固含量分布图；

图5为实施例五固含量分布图；

图6为实施例六固含量分布图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

实施例一

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分如下表1，其理论固含量为42.00%。

表1锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分表

成分	磷酸铁锂	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比(%)	35.00	3.00	4.00	58.00

一种评估锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为2000rmp，离心时间为30min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入80℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表2：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表2正极材料浆料固含量测定结果表

从表2的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为0.56%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为0.25%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为0.45%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为0.34%，小于2.00%，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

实施例二

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分如下表3，其理论固含量为45.00%。

表3锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分表

成分	磷酸铁锂	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比（%）	38.00	3.00	4.00	55.00

一种评估锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为3000rmp，离心时间为10min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入125℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表4：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表4正极材料浆料固含量测定结果表

从表4的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为0.50%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为0.55%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为0.63%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为0.45%，小于2.00%，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

实施例三

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分如下表5，其理论固含量为40.00%。

表5锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料组分表

成分	磷酸铁锂	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比(%)	33.00	3.00	4.00	60.00

一种评估锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料磷酸铁锂浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为1000rmp，离心时间为30min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入150℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表6：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表6正极材料浆料固含量测定结果表

从表6的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为1.07%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为1.93%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为1.54%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为1.25％，小于2.00%，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

实施例四

一种锂离子电池正极材料钴酸锂浆料组分如下表7，其理论固含量为58.00%。

表7锂离子电池正极材料钴酸锂浆料组分表

成分	钴酸锂	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比（%）	51.00	3.00	4.00	42.00

一种评估锂离子电池正极材料钴酸锂浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料钴酸锂浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为4000rmp，离心时间为8min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入180℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表8：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表8正极材料浆料固含量测定结果表

从表8的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为0.49%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为0.91%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为0.63%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为0.55％，小于2.00％，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

实施例五

一种锂离子电池正极材料锰酸锂浆料组分如下表9，其理论固含量为55.00%。

表9锂离子电池正极材料锰酸锂浆料组分表

成分	锰酸锂	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比(%)	48.00	3.00	4.00	45.00

一种评估锂离子电池正极材料锰酸锂浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料锰酸锂浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为5000rmp，离心时间为6min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂,然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入80℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表10：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表10正极材料浆料固含量测定结果表

从表10的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为0.99%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为1.21%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为1.17%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为0.89%，小于2.00%，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

实施例六

一种锂离子电池正极材料三元材料浆料组分如下表11，其理论固含量为55.00%。

表11锂离子电池正极材料三元材料浆料组分表

成分	三元材料	导电剂	粘结剂	溶剂
					配比(%)	48.00	3.00	4.00	45.00

一种评估锂离子电池正极材料三元材料浆料的沉降性和均匀性的方法，包括以下步骤：

（1）取锂离子电池正极材料三元材料浆料，搅拌均匀，从浆料桶不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为2000rmp，离心时间为15min；

（2）将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入80℃真空烘箱中，烘干至恒重为止；

（3）将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

（4）按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量，详见表12：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,$ $G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,$ $G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,$ $G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

（5）计算G_A1%与G_A2%之间的RSD、G_B1%与G_B2%之间的RSD、G_C1%与G_C2%之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD，按照RSD为2.00%的标准评估样品的均匀性。

表12正极材料浆料固含量测定结果表

从表12的结果可以看出，G_A1%与G_A2%之间的RSD为1.83%，G_B1%与G_B2%之间的RSD为1.22%，G_C1%与G_C2%之间的RSD为1.39%，均小于2.00%，评估出锂离子电池正极材料浆料未发生沉降；同时，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的RSD为1.27％，小于2.00%，从而评估出锂离子电池正极材料浆料的均匀性较好。

本发明从独特的角度提供了一种评估锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，解决了锂离子电池正极材料浆料评估过程中长期困扰技术人员的问题；通过检测浆料桶不同位置随机所取锂离子电池正极材料浆料的固含量，从而有效评估出锂离子电池正极材料浆料的沉降性和均匀性；使得锂离子电池正极材料浆料的评估过程更为准确客观。

Claims (7)

1.一种检测锂离子电池正极材料浆料沉降性和均匀性的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取锂离子电池正极材料浆料，搅拌均匀，从不同位置随机取3个样品，分别为A、B、C，将样品标记后进行离心处理，离心速度为1000rmp～5000rmp，离心时间为6min～30min；

(2)将离心后的3个样品，按体积均分为上下两份样品，分别为A₁、A₂、B₁、B₂、C₁、C₂，然后分别盛入已称重的蒸发皿中，所述蒸发皿的重量分别为m_-A1、m_-A2、m_-B1、m_-B2、m_-C1和m_-C2，蒸发皿盛入离心样品后的重量分别为m_1-A1、m_1-A2、m_1-B1、m_1-B2、m_1-C1和m_1-C2，将盛有离心样品的蒸发皿放入真空烘箱中，烘干至恒重为止；

(3)将烘干后的蒸发皿取出，再次称重，烘干后的蒸发皿的重量为m_11-A1、m_11-A2、m_11-B1、m_11-B2、m_11-C1和m_11-C2；

(4)按照计算公式计算锂离子电池正极材料浆料的固含量：

$G_{A1}\%=\frac{m_{11-A1}-m_{-A1}}{m_{1-A1}-m_{-A1}}*100\%,G_{A2}\%=\frac{m_{11-A2}-m_{-A2}}{m_{1-A2}-m_{-A2}}*100\%,$

$G_{B1}\%=\frac{m_{11-B1}-m_{-B1}}{m_{1-B1}-m_{-B1}}*100\%,G_{B2}\%=\frac{m_{11-B2}-m_{-B2}}{m_{1-B2}-m_{-B2}}*100\%,$

$G_{C1}\%=\frac{m_{11-C1}-m_{-C1}}{m_{1-C1}-m_{-C1}}*100\%,G_{C2}\%=\frac{m_{11-C2}-m_{-C2}}{m_{1-C2}-m_{-C2}}*100\%,$

其中，G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2均为锂离子电池正极材料浆料的固含量；

(5)计算G_A1％与G_A2％之间的相对标准偏差、G_B1％与G_B2％之间的相对标准偏差、G_C1％与G_C2％之间的相对标准偏差，按照相对标准偏差检测样品的沉降性，同时计算G_A1、G_A2、G_B1、G_B2、G_C1、G_C2六个数据之间的相对标准偏差，按照相对标准偏差检测样品的均匀性。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锂离子电池正极材料为磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂和三元材料中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心速度为2000rmp～3000rmp。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心时间为8min～15min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心时间为10min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘干温度为80℃～180℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘干温度为125℃。