CN102850636A - 一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法 - Google Patents

一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法 Download PDF

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吴秀琴
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Abstract

本发明公开了一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于， (1) 在 70 至 80 ℃的温度下将聚乙烯树脂预热 10 至 15 分钟； (2) 对预热的聚乙烯树脂进行去杂质处理； (3) 保持 70 至 80 ℃的温度，并向加热的聚乙烯树脂中添加过氧化物交联剂和多元复配抗氧剂，并搅拌 30 至 35 分钟后静置 20 至 25 小时后得到制品。其优点在于，本发明所获得的高绝缘聚乙烯材料，挤出性和成缆性好，可用于高压电力电缆的绝缘层或护套层；本发明的能耗低，生产效率高，排除了传统熔融造粒工艺加工温度过高，容易形成预交联的隐患，解决了吸收法改性扩散分布不均匀，制品质量不稳定的问题。

Description

一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电缆绝缘料的制备领域，尤其是一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法。
背景技术
电线电缆是电力运输的关键部件，其中的绝缘材料是电缆耐压的关键因素之一。高分子材料具有优良的绝缘特性和可加工性能，成为电缆绝缘材料的首选。而化学交联聚乙烯又以其独特的绝缘特性和优良的力学性能、耐热性能，如较高的过载温度、使用温度和短路温度，成为近年来发展迅猛的高压电缆用绝缘材料。目前，国际上110-220kV 级高压电缆基本上均使用交联聚乙烯绝缘层，部分500-800kV 级超高压电缆的交流线路也开始使用运行。我国的电力电缆也在向高压、超高压方向发展，与此同时相应的电线电缆绝缘材料业在逐步由低压向高压发展。中压(35kV 及以下) 的高分子绝缘电缆料总体来说与世界上先进国家的水平相差不远，但110kV 及以上高等级的材料，国内至今都无法生产，全部从国外进口。高绝缘聚乙烯材料的制作工艺分为熔融共混造粒和添加剂吸收造粒，比较之下，前者的优势是国内外的技术相对成熟，劣势是需要一个把聚乙烯熔融挤出的过程，工艺成本和步骤要比后者多，并且不能避免预交联的隐患；后者的优势是工艺简单，成本低廉，但是会有添加剂吸收不充分，扩散分布不均匀的问题。聚乙烯吸收法化学交联改性的技术瓶颈，关键点是一种新型多元抗氧剂取代传统的抗氧剂，既能满足化学交联电缆材料的常规热老化性能，又能满足与PE 的相容性，保证在PE 内部扩散分布均匀，最大限度的减少添加剂的析出。从抗氧剂的机理出发，传统的抗氧剂或者复配抗氧剂具有抗热氧老化效果好，自身稳定，热失重低，抗老化后期效性高等优势，但用在聚乙烯吸收法化学交联改性中会产生吸收不充分，PE 内部扩散分布不均匀的。原因是此类抗氧体系分子量大，熔点高，在吸收法改性的工艺温度下与PE 相容性差，易析出，导致最终制品质量波动性大。
发明内容
本发明目的是：提供一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，该方法能耗低，生产效率高，排除了传统熔融造粒工艺加工温度过高，容易形成预交联的隐患，解决了吸收法改性扩散分布不均匀，制品质量不稳定的问题。
本发明的技术方案是：一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，
(1) 在70至80℃的温度下将聚乙烯树脂预热10至15分钟；
(2) 对预热的聚乙烯树脂进行去杂质处理；
(3) 保持70至80℃的温度，并向加热的聚乙烯树脂中添加过氧化物交联剂和多元复配抗氧剂，并搅拌30至35分钟后静置20至25小时后得到制品。
进一步的，步骤（1）中所述的聚乙烯树脂的直径为2-3mm，其熔融指数为1.5-2.0g/10min，密度为0.910-0.915g/cm 3 。
进一步的，步骤（3）中所述的过氧化物交联剂选自2，5- 二甲基-2，5- 双( 叔丁过氧基) 己烷、双叔丁过氧基二异丙苯、过氧化苯甲酰或4，4- 双( 过氧化叔丁基) 戊酸正丁酯中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中所述的多元复配抗氧剂为受阻酚抗氧剂、硫代酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，其重量比为：
受阻酚类∶亚磷酸酯类∶硫代酯类＝2-2.5∶2-2.5∶1。
进一步的，所述过氧化物交联剂、所述聚乙烯树脂以及所述多元复配抗氧剂的重量比为2-3.5:100:0.3-0.5。
进一步的，上述的整个生产过程中，环境保持正压，空气压力为10-15N/m 2 ，空气清洁度杂质粒子数≤0.2×10 8 Nr/m 3 ，环境温度20±5℃，相对湿度＜75%
与现有技术相比，本发明的特点和显著优点为：
1.本发明所获得的高绝缘聚乙烯材料，挤出性和成缆性好，可用于高压电力电缆的绝缘层或护套层。
本发明能耗低，生产效率高，排除了传统熔融造粒工艺加工温度过高，容易形成预交联的隐患，解决了吸收法改性扩散分布不均匀，制品质量不稳定的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的目的在于提供一种110-220kV 的高绝缘聚乙烯材料的制备方法。
实施例1
配方：( 重量份)
过氧化物交联剂    2份
聚乙烯树脂       100份
多元复配抗氧剂    0.3份
聚乙烯树脂的直径为2-3mm，其熔融指数为1.5-2.0g/10min，密度为0.910-0.915g/cm 3 。
过氧化物采用2，5- 二甲基-2，5- 双( 叔丁过氧基) 己烷。
多元复配抗氧剂的组分如下：
受阻酚类∶亚磷酸酯类∶硫代酯类＝2∶2∶1。
将受阻酚类、亚磷酸酯类和硫代类混合，即可获得多元复配抗氧剂；
制备方法：
(1) 在70℃的温度下将聚乙烯树脂预热10分钟；
（2）对预热的聚乙烯树脂进行去杂质处理；
（3）保持70℃的温度，并向加热的聚乙烯树脂中添加过氧化物交联剂和多元复配抗氧剂，并搅拌30分钟后静置25小时后得到制品。
上述的整个生产过程中，环境保持正压，空气压力为10-15N/m 2 ，空气清洁度杂质粒子数≤0.2×108Nr/m3，环境温度20±5℃，相对湿度＜75%。
能耗比较
  传统熔融造粒改性 本发明吸收法改性
传动能耗 195kw 34kw
风机能耗 82kw 0kw
加热能耗 60kw 25kw
制品性能比较
序号 测试项目 单位 传统熔融造粒改性 本发明吸收法改性
1 拉伸强度 Mpa 21.8 22.0
2 断裂伸长率 % 490 533
3 载荷下最伸长率 % 48 59
4 水分 Ug/g 70 50
5 杂质 0.12-0.25mm 2 0
6 交联度 % 86 85
实施例2
配方：( 重量份)
过氧化物交联剂    3.5份
聚乙烯树脂       100份
多元复配抗氧剂    0.5份
聚乙烯树脂的直径为2-3mm，其熔融指数为1.5-2.0g/10min，密度为0.910-0.915g/cm 3 ，采用埃克森美孚的1002YB。
过氧化物采用2，5- 二甲基-2，5- 双( 叔丁过氧基) 己烷。
多元复配抗氧剂的组分如下：
受阻酚类∶亚磷酸酯类∶硫代酯类＝4∶4∶2。
将受阻酚类、亚磷酸酯类和硫代类混合，即可获得多元复配抗氧剂；
制备方法：
(1) 将聚乙烯树脂在80℃的温度下预热10分钟；
（2）对预热的聚乙烯树脂进行去杂质处理；
(3) 加入过氧化物交联剂，和多元复配抗氧剂并保持加热80℃，搅拌30分钟，然后静置保持20小时即可得到制品。
上述的整个生产过程中，环境保持正压，空气压力为10-15N/m 2 ，空气清洁度杂质粒子数≤0.2×10 8 Nr/m 3 ，环境温度20±5℃，相对湿度＜75%。
能耗比较
  传统熔融造粒改性 本发明吸收法改性
传动能耗 195kw 34kw
风机能耗 82kw 0kw
加热能耗 60kw 25kw
制品性能比较
序号 测试项目 单位 传统熔融造粒改性 本发明吸收法改性
1 拉伸强度 Mpa 21.8 22.0
2 断裂伸长率 % 490 533
3 载荷下最伸长率 % 48 59
4 水分 Ug/g 80 35
5 杂质（1kg中） 0.12-0.25mm 1 0
6 交联度 % 87 85
从以上两个实例各方面数据来看，采用本发明及工艺制得的产品与同原料熔融造粒方式的制品在相比，在能耗方面有极大的优势；在力学性能和电气性能上，两者相当，在杂质性能方面本发明制品继续有着优势，因此在中高压电缆绝缘制备上前景看好。
以上所述，仅为发明的具体实施方式。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，
(1) 在70至80℃的温度下将聚乙烯树脂预热10至15分钟；
(2) 对预热的聚乙烯树脂进行去杂质处理；
(3) 保持70至80℃的温度，并向加热的聚乙烯树脂中添加过氧化物交联剂和多元复配抗氧剂，并搅拌30至35分钟后静置20至25小时后得到制品。
2.根据权利要求1所述的一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的聚乙烯树脂的直径为2-3mm，其熔融指数为1.5-2.0g/10min，密度为0.910-0.915g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的过氧化物交联剂选自2，5- 二甲基-2，5- 双( 叔丁过氧基) 己烷、双叔丁过氧基二异丙苯、过氧化苯甲酰或4，4- 双( 过氧化叔丁基) 戊酸正丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的多元复配抗氧剂为受阻酚抗氧剂、硫代酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，其重量比为：
受阻酚类∶亚磷酸酯类∶硫代酯类＝2-2.5∶2-2.5∶1。
5.根据权利要求1所述的一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述过氧化物交联剂、所述聚乙烯树脂以及所述多元复配抗氧剂的重量比为2-3.5:100:0.3-0.5。
6.根据权利要求1所述的一种高绝缘聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，上述的整个生产过程中，环境保持正压，空气压力为10-15N/m2，空气清洁度杂质粒子数≤0.2×108Nr/m3，环境温度20±5℃，相对湿度＜75%。
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