CN102839364A - 一种食品级不锈钢管的表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品级不锈钢管的表面处理工艺，包括以下步骤：化学除油、超声波松动氧化膜、浸蚀除氧化膜、活化、化学抛光、化学纯化、中和以及乙醇脱水消毒，其中钝化与抛光是提高食品级不锈钢管耐腐蚀能力的关键工序，同时本发明各道工序采用专用配方，再经多道热水、清水交替清洗，以及脱水、消毒等工序组成的成套表面处理工艺，大大提高了钢管的光洁度，并相应提高不锈钢管的耐蚀性。按本发明的工艺生产的食品级不锈钢管表面粗糙度Ra可达到0.13μm，远超过国际标准和国外先进标准的规定要求。

Description

一种食品级不锈钢管的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术，具体涉及一种食品级不锈钢管的表面处理工艺。
背景技术
食品级不锈钢管在制药、食品、啤酒、饮用水、生物工程、化学工程、空气净化、航空、核工业等国民经济建设多领域、多行业中广泛应用，国际标准化组织在1992年发布了ISO 2037《食品工业用不锈钢管》国际标准，食品级不锈钢管除了要符合相关的流体输送用不锈钢管标准要求外，要求钢管内表面粗糙度Ra≤1.0μm。随后相继在美国、英国、德国等国家都颁布了专用标准，对钢管表面粗糙度提出更高要求，如德国对无菌、化工和制药业用不锈钢管，内表面的粗糙度最高等级要求为Ra≤0.25μm。目前，我国还没有相关的国家标准，现在还大量进口。
奥氏体不锈钢一般含有高铬和镍，有的还含有钼。一般铬含量大于10.5%时具有较好的耐腐蚀能力，是由于铬和铁被氧化的氧化-还原反应过程中，形成了富铬钝化层具有保护性作用的结果。由于钝化层厚度通常仅为3～5nm，或相当于15层原子的厚度，如果钝化层遭破坏，又会迅速形成新的钝化层，并紧随着发生电化学属蚀，出现不锈钢深层点蚀及晶间腐蚀。由于不锈钢管内外表面处理好坏与耐腐蚀能力之间关系十分密切，表面光洁度越高，杂质粘附就越困难，越有利于耐腐蚀能力的提高；管内表面光洁度越高时，内流液体介质滞留就越少，也越有利于冲洗，耐腐能力将大大提高。
发明内容
本发明的目的在于一种可提高食品级不锈钢管的表面光洁度和耐腐蚀能力，以符合食品、医药、化工工业用不锈钢管要求所实施的表面处理工艺。
为此，本发明采取的技术方案如下：
一种食品级不锈钢管的表面处理工艺，包括以下步骤：
（1）将不锈钢管置于25-40℃的除油溶液中浸泡，循环搅拌30-45min，然后移入50-60℃的热水中浸泡，循环搅拌15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；除油溶液中每升含氢氧化钠45-60g，碳酸钠15-30g，磷酸钠55-70g，硅酸钠5-10g，活性剂6-8g，乳化剂3-5g，洗涤剂6-10g；活性剂为TX-10，乳化剂为TX-7，洗涤剂为6501；
本步骤目的在于利用碱性化学物质溶液除去不锈钢表面的油污，以清洁钢管表面，在除油溶液和热水中浸泡时使用循环搅拌和加温控制可以提高除油效果，促进附着在钢管表面的皂化物脱落；
（2）将经步骤（1）处理的不锈钢管置于70-85℃的松膜溶液中浸泡20-60min，同时超声振荡，然后移入50-60℃的热水中浸泡，循环搅拌15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；松膜溶液中每升含氢氧化钠650-750g，硝酸钠180-260g；
经热处理加工后的不锈钢管表面极易生成较厚的黑色或灰色氧化膜，其主要成份是Cr2O3,NiO,FeO,等，为确保后续工序的处理效果，必须将该氧化膜清除，露出不锈钢的金属光泽后再进行抛光，才能使钢管表面达到镜面或类似镜面状态，本步骤设置的超声波场可提高松膜速度及效率，溶液温度和浸泡时间可根据钢管的实际情况适当控制；循环搅拌有助于清除钢管表面溶液及残留氧化物；
（3）将经步骤（2）处理的不锈钢管置于常温下的除膜溶液中浸泡，循环搅拌30-60min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；除膜溶液中每升含硫酸80-95g，硝酸150-180g，氢氟酸55-75g，磺化煤1-2g，磷酸95-125g，平平加85-105g，尿素45-65g；
本步骤的目的在于将经超声波松动的无缝钢管表面的氧化膜浸蚀、溶解，并借助循环搅拌使其剥落；
（4）将经步骤（3）处理的不锈钢管置于无尘环境下20-30℃的活化溶液中浸泡10-15min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；活化溶液中每升含硫酸20-45g，铬酐75-95g，氯化钠1-2g；
钢管表面残留氧化物必须被清理干净，露出金属的组织本色后才能进行活化处理；
（5）将经步骤（4）处理的不锈钢管置于85-90℃的化学抛光溶液中浸泡2-10min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；化学抛光溶液中每升含硝酸55-65mL，磷酸100-120mL，盐酸130-150mL，复合光亮剂9-12g，表面活性剂8-10g；复合光亮剂为LQ-70A，表面活性剂为LQ-70B；
如抛光后钢管表面光亮性不足发暗，可适当增加抛光液中表面活性剂含量，欲进行再次抛光时，必须将第一次抛光后的钢管放在浓度不低于15%的盐酸内先放置3-5min后再放回抛光槽进行第二次化学抛光，否则光亮性与光洁度将显著变差；
（6）将经步骤（5）处理的不锈钢管置于20-25℃的化学钝化溶液中浸泡，循环搅拌40-50min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；化学钝化溶液的配方为：硝酸22-27wt%，铬酐1.5-2.2wt%，钼酸4.5-6.5wt%，苯并咪唑6-9wt%，余量为水；
钢管表面无残留余液后才能进行化学钝化，借助循环搅拌可使管壁充分接触钝化液，确保钝化均匀，根据溶液温度高低，适当调节处理时间；
（7）将经步骤（6）处理的不锈钢管置于常温下的中和溶液中浸泡，超声振荡并循环搅拌5-10min，然后移入50-60℃的热水中浸泡15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净，最后在无尘环境中将钢管放入温度60-65℃、电阻率ρ≥10MΩ·cm的工业RO纯水中浸泡5-10min，中和溶液为质量浓度为2-2.5%的氨水；
本步骤可防止在抛光面上产生氢氧化物或碳酸盐沉淀，如中和不彻底会在抛光面上产生返锈现象，借助循环搅拌液体确保中和充分，高电阻率纯水浸泡可彻底清除有害残留；超声波场可以提高清洗的效率和洗净度；
（8）将经步骤（7）处理的不锈钢管置于无尘环境下，常温的脱水消毒溶液中浸泡1-2min，倾斜垂滴，自然干燥；脱水消毒溶液为体积浓度≥95%的乙醇溶液；
经乙醇脱水、消毒后自然垂滴，自然干燥或借用暖风机吹干，即可进行检验和封装，检验方式为：①在明亮白光灯，目视钢管内外壁，应无凹坑、划伤；②千分尺测量外径、壁厚，应在规定范围内；③表面粗糙度仪测定表面，要求平均值Ra≤0.025μm；④抽样腐蚀试验，应符合相关规定。②③需在无尘条件下进行。最后进行封装：每根采取厚度0.1mm薄膜袋，内抽真空，封装。
钝化与抛光是提高食品级不锈钢管耐腐蚀能力的关键工序，本发明包括采用专用配方的溶液除油、除氧化皮、活化、抛光、钝化、中和等多达工序，再经多道热水、清水交替清洗，以及脱水、消毒等工序组成的成套表面处理工艺，大大提高了钢管的光洁度，并提高不锈钢管的耐蚀性，按本发明的工艺生产的食品级不锈钢管表面粗糙度可达到Ra＝0.13μm，远超过国际标准和国外先进标准的规定要求。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的技术效果，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1、化学除油
按每升溶液中含氢氧化钠50g，碳酸钠25g，磷酸钠65g，硅酸钠8g，活性剂(TX-10)8g，乳化剂（TX-7）3g，洗涤剂（6501）7g取上述物质溶于水中，加热至40℃，将待处理钢管浸入其中30min，除油过程中借助循环搅拌清洗溶液；
除油后的钢管移入热水槽在60℃热水中清洗浸泡15min，借助循环搅拌将油和碱作用后附着在钢管表面的皂化物分离，使表面清洗干净，然后将钢管放入清水槽在常温清水中浸泡15min，用高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面皂化残留物。
2、超声波松动氧化膜
按每升溶液含氢氧化钠（NaOH）700g，硝酸钠（NaNO3）220g取上述物质溶于水中，加热至70℃，将经步骤1处理过的钢管浸入其中60min，施加超声波场进行振荡，浸泡后倾斜钢管，自然垂滴；
松动氧化膜后的钢管移入热水槽在50℃热水中清洗浸泡30min，循环搅拌，清除钢管表面溶液及残留氧化物，然后将钢管放入清水槽在常温清水中浸泡20min，借助高压水枪逐根冲洗，清除钢管表面残留氧化物。
3、浸蚀除氧化膜
按每升溶液含硫酸95g，硝酸170g，氢氟酸60g，磺化煤2g，磷酸125g，平平加100g，尿素60g取上述物质溶于水中，在室温下将经步骤2处理过的钢管浸泡60min，循环搅拌，使无缝钢管表面的氧化膜溶解、剥落；
浸泡后倾斜钢管，自然垂滴，移入清水槽，在室温清水中浸泡15min，用高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面残留氧化物。
4、活化
按每升溶液含硫酸30g，铬酐（CrO3）85g，氯化钠1g分别取上述物质溶于水中，加热溶液至30℃，将步骤3处理过的钢管浸泡10min；
浸泡后倾斜钢管，自然垂滴，将经活化滴净余液的钢管移入清水槽，在室温清水中浸泡15min以上，借助高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面残留氧化膜和氯离子。该工序在无尘车间进行。
5、化学抛光
按每升溶液含相对密度1.42的硝酸溶液60mL、相对密度1.74的磷酸溶液110mL和相对密度1.18的盐酸溶液140mL，复合光亮剂（LQ-70A）10g，表面活性剂9g配制溶液，加热至90℃，将经步骤4处理的钢管浸泡5min；
浸泡后倾斜钢管，自然垂滴，然后移入清水槽，在室温清水中浸泡25min，用高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面残留抛光液。
6、化学纯化
按照硝酸（d=1.42）25wt%，铬酐2wt%，钼酸5wt%，苯并咪唑8wt%，余量为水配制化学纯化溶液，将经步骤5处理的钢管在常温下浸泡40min；
浸泡后倾斜钢管，自然垂滴，经钝化并滴净余液的钢管移入清水槽，在常温清水中浸泡15min，借助高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面残留钝化液。
7、中和
使用质量浓度为2%的氨水作为中和溶液，将经步骤6处理的钢管在室温下浸泡10min，浸泡过程中借助循环搅拌液体确保中和充分；
浸泡完成后倾斜钢管，自然垂滴，移入热水槽，在60℃热水中清洗浸泡15min，使表面清洗干净，然后将钢管放入清水槽在常温清水中浸泡20min，使用高压水枪逐根冲洗，彻底清除钢管表面残液；
最后，在无尘车间内，将钢管放入65℃的工业RO纯水（ρ≥10MΩ·cm）中浸泡5min，彻底清除有害残留。
浸泡的槽中设置超声波场，以提高清洗的效率和洗净度。
8、乙醇脱水消毒
使用体积浓度95％的乙醇溶液将经步骤7处理的钢管在室温下浸泡1min，浸泡1min后倾斜，自然垂滴，自然干燥，或用暖风机吹干。该工序在无尘车间进行。
最后进行检验与封装：
检测结果：经上述处理的钢管内外壁无凹坑和划伤，外径和壁厚在规定范围内，表面粗糙度平均值为Ra=0.013μm，抽样盐雾箱腐蚀试验符合相关规定。
封装：每根采取厚度0.1mm薄膜袋，内抽真空，封装。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种食品级不锈钢管的表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将不锈钢管置于25-40℃的除油溶液中浸泡，循环搅拌30-45min，然后移入50-60℃的热水中浸泡，循环搅拌15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；除油溶液中每升含氢氧化钠45-60g，碳酸钠15-30g，磷酸钠55-70g，硅酸钠5-10g，活性剂6-8g，乳化剂3-5g，洗涤剂6-10g；
（2）将经步骤（1）处理的不锈钢管置于70-85℃的松膜溶液中浸泡20-60min，同时超声振荡，然后移入50-60℃的热水中浸泡，循环搅拌15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；松膜溶液中每升含氢氧化钠650-750g，硝酸钠180-260g；
（3）将经步骤（2）处理的不锈钢管置于常温下的除膜溶液中浸泡，循环搅拌30-60min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；浸蚀溶液中每升含硫酸80-95g，硝酸150-180g，氢氟酸55-75g，磺化煤1-2g，磷酸95-125g，平平加85-105g，尿素45-65g；
（4）将经步骤（3）处理的不锈钢管置于无尘环境下20-30℃的活化溶液中浸泡10-15min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；活化溶液中每升含硫酸20-45g，铬酐75-95g，氯化钠1-2g；
（5）将经步骤（4）处理的不锈钢管置于85-90℃的化学抛光溶液中浸泡2-10min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；化学抛光溶液中每升含硝酸55-65mL，磷酸100-120mL，盐酸130-150mL，复合光亮剂9-12g，表面活性剂8-10g；
（6）将经步骤（5）处理的不锈钢管置于20-25℃的化学钝化溶液中浸泡，循环搅拌40-50min，然后在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净；化学钝化溶液的配方为：硝酸22-27wt%，铬酐1.5-2.2wt%，钼酸4.5-6.5wt%，苯并咪唑6-9wt%，余量为水；
（7）将经步骤（6）处理的不锈钢管置于常温下的中和溶液中浸泡，超声振荡并循环搅拌5-10min，然后移入50-60℃的热水中浸泡15-30min，再在常温清水中浸泡15-30min，取出后用水冲洗干净，最后在无尘环境中将钢管放入60-65℃，电阻率ρ≥10MΩ·cm的工业RO纯水中浸泡5-10min，中和溶液为质量浓度2-2.5%的氨水；
（8）将经步骤（7）处理的不锈钢管置于无尘环境下，常温的脱水消毒溶液中浸泡1-2min，倾斜垂滴，自然干燥；脱水消毒溶液为体积浓度≥95%的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的食品级不锈钢管的表面处理工艺，其特征在于，步骤（1）中活性剂为TX-10，乳化剂为TX-7，洗涤剂为6501。
3.根据权利要求1所述的食品级不锈钢管的表面处理工艺，其特征在于，步骤（5）中复合光亮剂为LQ-70A，表面活性剂为LQ-70B。
4.根据权利要求1所述的食品级不锈钢管的表面处理工艺，其特征在于，步骤（1）～（7）中在常温清水中浸泡取出后，用水冲洗的方法采用高压水枪。
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