CN102839041A - 一种复合锂基润滑脂的组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合锂基润滑脂的组合物及制备方法。主要解决复合锂基润滑脂高温粘附性和抗水性能差的问题。本发明通过采用以重量百分计包括以下组分：基础油83～87%、稠化剂8～12%、聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯1～2%、抗氧剂1%、极压抗磨剂2%、防锈剂0.5‰。本发明的复合锂基润滑脂属于高温长寿命轮毂轴承润滑脂，滴点不低于260℃，其优点是具有良好的粘附性、优良的抗水性、高温下使用寿命长，与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通复合锂基润滑脂相比具有良好的粘附性，有利于在高温、高速、重载条件下形成润滑油膜、抗水性优良、高温轴承寿命突出等特点。本发明适合较为苛刻工况的汽车轮毂轴承的润滑。

Description

一种复合锂基润滑脂的组合物及制备方法

技术领域

本发明涉及润滑脂技术领域，特别涉及一种复合锂基润滑脂及制备方法。 

背景技术

轮毂轴承用脂最早采用的是钙基润滑脂，该脂使用温度较低、不适合使用在高转速的场合；随后研发的钠基脂、钡基脂，由于生态环保和抗水性差等原因并没有使其得到广泛的应用；后又研发的锂基润滑脂，硬脂酸锂或12-羟锂基润滑脂具有使用温度高、摩擦系数小、润滑性能好、抗水性能好等特点，使锂基脂广泛应用于汽车行业。 

随着汽车行业整体技术和单元化发展要求及道路条件的改善，现代汽车向着高速、重载、节能及环保方面发展，对润滑剂的高温性、防护性、极压抗磨性、粘附性、长寿命等提出了更高的要求，而使用锂基脂越来越多的暴露出耐温能力差、抗冲击负荷能力差以及粘附性差的缺点。近几年研发的复合锂基润滑脂具有高滴点、耐高温性；复合皂的纤维结构强度高，在高温条件下具有良好的机械安定性，有长的使用寿命；有良好的抗水淋特性。由于复合锂基润滑脂具有良好的耐高温、抗水淋、机械安定性，是目前汽车用脂的主要发展方向。 

对于复合锂基润滑脂的制备工艺，中国专利CN 101921650A公布了一种由复合锂皂稠化环烷基油并加入表面活性剂、抗氧防腐剂、防锈剂和极压抗磨剂炼制而成的复合锂基脂，该脂中加入的表面活性剂与皂分子形成协同作用，进而改善皂分子的排列方式和固化基础油的能力，达到提高润滑脂滴点的目的。美国专利USP 3681242报道了复合锂基润滑脂的组成和制备方法，采用12-羟基硬脂酸锂和二元酸或硼酸、水杨酸的锂盐二组分复合而成的润滑脂。 

中国专利CN 101838580A报道了一种由十二羟基硬脂酸锂盐与癸二酸锂盐的复合物稠化矿物油或合成油，加入微米级的氧化铋粉体作为极压剂、加入二苯胺或噻吩嗪或二异辛基二苯胺等作为抗氧剂的润滑脂组合物。专利CN101481637A介绍了一种低温炼制复合锂基润滑脂的方法，在制造过程中避免因炼制温度过高而导致基础油以及一些添加剂在炼制过程中氧化，从而有效提高复合锂基润滑脂的抗氧化安定性。 

采用现有技术制备的复合锂基脂，存在高温粘附性差、抗水性不好等缺点， 限制了复合锂基润滑脂在较苛刻条件下的使用。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有的技术缺点和不足，提供一种复合锂基润滑脂及其制备方法。本发明与传统的复合锂基润滑脂相比具有粘附性好，有利于高温高速下形成良好的润滑油膜、机械安定性好等特点，是一种滴点不低于260℃、适用温度宽、不易氧化、防水性能优良的润滑脂。 

本发明提供了一种高温性能好、使用寿命长的复合锂基润滑脂组合物及其制备方法。 

本发明的一种复合锂基润滑脂，其组份和质量百分比如下： 

所述基础油为矿物基础油。 

基础油40℃运动粘度为（180～210）mm²/s。 

所述稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂和壬二酸锂或癸二酸锂。 

所述抗氧剂主要选自高分子酚类、二苯胺或烷基二苯胺。 

所述极压抗磨剂选自硫代磷酸三苯酯、二烷基二硫代磷酸锌。 

所述防锈剂是苯并三氮唑。 

本发明的润滑脂的制备方法，步骤如图1所示： 

(1)将12-羟硬脂酸、二元酸和占总量1/3的基础油加入反应釜，加热至80～100℃； 

(2)按照脂肪酸的量计算出碱用量，将计量的碱投入碱罐后用5～6倍的水溶解，加热至70～90℃，配制成碱溶液； 

(3)反应釜内温度在80～100℃时，将(2)步配制好的碱水溶液加入到反应釜中，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟； 

(4)恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，泄压后温度不高于140℃； 

(5)泄压至常压，在130～140℃恒温一小时； 

(6)恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180℃时加入聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯； 

(7)反应釜内物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却； 

(8)冷却至150～160℃时，加入抗氧剂，在冷却至80℃时加入极压抗磨剂和防锈剂，加入剩余的基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。 

本发明的复合锂基润滑脂属于高温长寿命轮毂轴承润滑脂，滴点不低于260℃，其优点是具有良好的粘附性、优良的抗水性、高温下使用寿命长，与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通复合锂基润滑脂相比具有良好的粘附性，有利于在高温、高速、重载条件下形成润滑油膜、抗水性优良、高温轴承寿命突出等特点。本发明适合较为苛刻工况的汽车轮毂轴承的润滑。 

附图说明

图1本发明润滑脂制备方法流程示意图。 

图2是实施例1制备的润滑脂的红外谱图。 

图3是实施例1制备的润滑脂的扫描电镜照片。 

具体实施方 

实施例1 

将380克12-羟基硬脂酸、95克壬二酸和约占总量1/3的矿物基础油（40℃粘度为200mm²/s）1440克加入反应釜，加热至80～100℃，将98.4克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90℃时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130～140℃恒温一小时，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180℃时加入50克PB。物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150～160℃时，加入25克二苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80℃时加入50克二烷基二硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2.5克苯并三氮唑，加入2882.5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。如图2所示，是制备的润滑脂的红外谱图，如图3所示，是制备的润滑脂的扫描电镜照片。 

实施例2 

将358克12-羟基硬脂酸、89.5克癸二酸和约占总量1/3的矿物基础油（40℃粘度为195mm²/s）1450克加入反应釜，加热至80～100℃，将90.7克氢氧化锂用六倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90℃时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130～140℃恒温一小时，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180℃时加入50克PB。物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150～160℃时，加入25克二苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80℃时加入50克二烷基二硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2.5克苯并三氮唑，加入2900克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。 

实施例3 

将480克12-羟基硬脂酸、120克壬二酸和约占总量1/3的矿物基础油（40℃粘度为180mm²/s）1384克加入反应釜，加热至80～100℃，将124.1克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90℃时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130～140℃恒温一小时，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180℃时加入97.5克PMA。物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150～160℃时，加入25克烷基二苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80℃时加入50克二烷基二硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2.5克苯并三氮唑，加入2766克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。 

实施例4 

将320克12-羟基硬脂酸、80克癸二酸和约占总量1/3的矿物基础油（40℃粘度为210mm²/s）1450克加入反应釜，加热至80～100℃，将81.7克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90℃时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130～140℃恒温一小时，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180℃时加入100 克PMA。物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150～160℃时，加入25克烷基二苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80℃时加入50克二烷基二硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2.5克苯并三氮唑，加入2897.5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。 

比较例1 

将380克12-羟基硬脂酸、95克壬二酸和约占总量1/3的矿物基础油（40℃粘度为200mm²/s）1440克加入反应釜，加热至80～100℃，将98.4克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90℃时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130～140℃恒温一小时，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150～160℃时，加入25克二苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80℃时加入50克二烷基二硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2.5克苯并三氮唑，加入2882.5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。 

实施例1-4及比较例1的组分含量见表1 

表1 

实施例1-4及比较例1的性能数据见表2 

表2 

从表2可以看出，添加高分子聚合物的润滑脂具有良好的抗氧化性、较高的滴点、更好的机械安定性和抗水性。图3的电镜照片也充分说明，实施例得到的皂分子结构更加紧密，皂纤维更加粗大，正是由于高分子聚合物改善了皂分子结构，进而提高了皂纤维固化基础油的能力，从而提高了润滑脂的滴点、抗水性和机械安定性。 

本发明的复合锂基润滑脂已通过50000Km的行车试验，试验车辆为六轴重载货车，载重约40吨。试验后润滑脂样品外观和理化性质无明显变化，完全能够满足商用车轮毂轴承的润滑。 

Claims (8)

1.一种高性能复合锂基润滑脂，其特征是组份和质量百分比如下：

2.根据权利要求1所述润滑脂，其特征是基础油为矿物基础油。

3.根据权利要求2所述润滑脂，其特征是基础油40℃运动粘度为180～210mm²/s。

4.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征是稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂和壬二酸锂或癸二酸锂。

5.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征是抗氧剂主要选自高分子酚类、二苯胺或烷基二苯胺。

6.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征是极压抗磨剂选自硫代磷酸三苯酯、二烷基二硫代磷酸锌。

7.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征是防锈剂是苯并三氮唑。

8.权利要求1的润滑脂的制备方法，其特征是步骤如下：

(1)将12-羟硬脂酸、二元酸和占总量1/3的基础油加入反应釜，加热至80～100℃；

(2)按照脂肪酸的量计算出碱用量，将计量的碱投入碱罐后用5～6倍的水溶解，加热至70～90℃，配制成碱溶液；

(3)反应釜内温度在80～100℃时，将(2)步配制好的碱水溶液加入到反应釜中，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5～0.6MPa，升温至125～130℃开始恒温恒压160～180分钟；

(4)恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，泄压后温度不高于140℃；

(5)泄压至常压，在130～140℃恒温一小时；

(6)恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180℃时加入聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯；

(7)反应釜内物料升温至200～210℃，恒温10分钟后自然冷却；

(8)冷却至150～160℃时，加入抗氧剂，在冷却至80℃时加入极压抗磨剂和防锈剂，加入剩余的基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。

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