CN102839035B - 一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，包括如下步骤：将三季戊四醇、脂肪酸和活性炭在160-260℃下和惰性气体的保护下反应至羟基的含量不大于2.0mgKOH/g,反应中过程中在反应物底部通入氮气；将步骤A所得物料在1-20Pa绝压、120-260℃下蒸馏，去除未反应的脂肪酸；将步骤B所得物料惰性气体保护下冷却到95-105℃后，滤去物料中的活性炭；将步骤C所得物料洗涤至pH为6.8-7.2；将步骤D所得物料干燥至水含量不大于500ppm，得无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯。本发明的所得产品羟基低、无催化剂残留、颜色浅、耐高温性能好，可以很好地用于高温润滑油脂基础油。
Description
技术领域
本发明涉及一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，属于有机化学领域。
技术背景
三季戊四醇脂肪酸合成酯基础油具有十分优秀的粘度和耐高温性能，润滑性能十分出色，是优良的耐高温润滑材料。其典型产品三季戊四醇异壬酸癸酸酯40℃粘度720mm2/S，闪点330℃，非常适合用于高温润滑油和高温润滑脂。以多元醇与二元酸和一元酸反应形成的复酯虽然粘度也高，但其耐高温性能远不如三季戊四醇酯类。
常规多元醇脂肪酸酯产品对羟基要求十分苛刻，一般要求在5mgKOH/g以内。羟基含量过高对高温润滑油的使用十分不利，在使用过程中羟基容易转化为羧基，进而腐蚀设备。多元醇脂肪酸酯产品对催化剂残留要求也十分苛刻，一般要求不能检出。催化剂通常是强酸性物质，催化剂含量高则会在合成酯使用过程中催化其高温分解，使合成酯耐高温性能急剧下降。据《酯化反应中催化剂的研究进展》（《研发前沿》2008年4月6日第十六卷第七期）报道，酯化催化剂涉及无机强酸催化剂、相转移催化剂、室温离子液体催化剂、离子型有机化合物催化剂、固相催化剂、无机盐催化剂、分子筛催化剂、杂多酸催化剂、离子交换树酯催化剂等等。这些催化剂通常会造成产品颜色深、腐蚀设备、催化剂残留在合成酯中降低产品耐高温性能等缺点。
目前，合成酯基础油产品羟基高、催化剂残留严重，对产品的耐高温性能负面影响十分大，严重影响三季戊四醇脂肪酸合成酯基础油的应用性能。
技术内容
本发明提供了一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，克服了现有技术三季戊四醇脂肪酸酯羟基高、催化剂残留严重的问题，且所得酯有更好的耐高温性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，包括如下步骤：
A、将三季戊四醇、脂肪酸和活性炭在160-260℃下和惰性气体的保护下反应至羟基的含量不大于2.0mgKOH/g,反应中过程中在反应物底部通入氮气，其中，三季戊四醇中的羟基和脂肪酸中的羧基的摩尔比为1：（1.1-1.5），活性炭的质量用量为三季戊四醇和脂肪酸质量和的0.1-1%；
B、将步骤A所得物料在1-20Pa绝压、120-260℃、惰性气体保下，蒸馏去除未反应的脂肪酸；
C、将步骤B所得物料惰性气体保护下冷却到95-105℃后，滤去物料中的活性炭；
D、将步骤C所得物料洗涤至pH为中性；
E、将步骤D所得物料干燥至水含量不大于500ppm，得无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯。
上述制备方法，各步骤中当物料温度高于120℃时，都优选通惰性气体保护，所述惰性气体优选为氮气；上述步骤A中在反应物底部通入氮气，目的是用氮气作为一种携水剂充分带出反应物料中的水分，使酯化反应进行得更彻底，通入速度以能产生连续均匀的直接为5-20mm的气泡为准。
上述步骤A中，反应过程通过分水器移除反应生成的水。步骤D中，中性的Ph值具体可为6.8-7.3。
上述制备方法，用活性炭作催化剂，反应结束后可方便地将活性炭彻底滤去，克服现有技术因催化剂的残留而造成的设备腐蚀及高温下酯的分解。且上述方法所得产品耐高温性能好，色泽浅，小于加纳色（Gardner）1号。
为了提高所得酯的耐高温性能，所述三季戊四醇为三季戊四醇含量大于30％的三季戊四醇产品。
为了提高所得酯的耐高温性能和润滑性，所述三季戊四醇为三季戊四醇含量大于80％、双季戊四醇含量为15-10％、四季戊四醇含量小于5％的三季戊四醇产品。
为了保证所得酯的耐高温性能和润滑性，所述脂肪酸为C5-C18的一元支链脂肪酸或一元直链脂肪酸中一种或两种以上任意配比的混合物。直链脂肪酸和支链脂肪酸的配比可以根据合成酯基础油的粘度和倾点要求任意组合。
为了保证催化效率，所述活性炭为木质活性炭。
上述步骤A的反应时间为6-24小时。在活性炭的催化作用下，6-24小时即可将羟基的含量降至不大于2.0mgKOH/g。
为了防止洗涤过程中乳化，步骤D中洗涤在60-85℃、轴流式搅拌下进行，搅拌速度为5-30转/分钟。
为了保证洗涤效果，上述步骤D中洗涤，先碱洗后水洗，碱洗时，羧基与氢氧根的摩尔比为1：（1.1-2）。
为了进一步保证洗涤效果，步骤D中，碱洗时所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中一种或两种以上任意配比的混合物。
上述步骤E中干燥为在压力为10-30Pa绝压、温度为60-120℃、搅拌速度为30-90转/分下，干燥1-3小时。经上述干燥步骤后即可将步骤D所得物料干燥至水含量不大于500ppm。
本发明的所得产品羟基小于2.0mgKOH/g、无催化剂残留、收率不小于90％，颜色小于加纳色1号、耐高温性能好，可以很好地用于高温润滑油脂基础油。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中羟值的测定参照ASTM 1957，色度的测定参照ASTM 1500，热分解温度参照热重分析实验（TGA）标准。收率指：实际生成的质量与理论生成质量的百分比。活性炭为购自昆山光华活性炭有限公司的椰壳活性炭。
实施例1
将300g三季戊四醇（三季戊四醇30％，二季戊四醇60-70％，其它为单季戊四醇）、255g正戊酸、291g正己酸、328g正庚酸、119g异辛酸、12g酸性活性炭加入到烧瓶中，氮气保护，并一直保持有氮气从物料底部通入，使直径为5-10mm的气泡能连续均匀地产生，在230-240℃常压下蒸馏回流反应，反应过程中通过分水器移除反应生成的水，当出水量达到理论出水量时停止反应；酯化反应完毕后在20Pa绝压和180-210℃下蒸馏出未反应的脂肪酸；惰性气体保护下冷却到95-105℃后，用过滤器过滤去除活性炭；过滤后的物料送入碱洗槽进行碱洗，碱洗方法为：启动30转/分搅拌，恒温85℃，根据合成酯中控酸度加入浓度为1-10％碱（氢氧化钠）溶液（酸、碱摩尔比1：1.2）进行碱洗40分钟至Ph为7.5-8.5，静置分层后放出下层碱水；物料送入水洗槽水洗。水洗方法为：启动30转/分搅拌、恒温85℃、加入320ml去离子水进行水洗45分钟，静置分层后放出下层洗水。按本方法多水洗几次，直到洗水PH值呈中性则水洗完毕；物料送入干燥釜干燥，干燥方法为：开启60转/分搅拌，物料在30Pa绝压、110℃条件下干燥至水分低于500ppm。过滤物料得到低羟基无催化剂残留三季戊四醇脂肪酸合成酯基础油888g，收率92％。本产品因活性炭可彻底过滤去除则无催化剂残留，经检测羟基小于2.0mgKOH/g（ASTM1957）、Gardner色度小于1（ASTM 1500）、热重分析实验（TGA）热分解温度大于290℃。
实施例2
将300g三季戊四醇（三季戊四醇50％，二季戊四醇40-50％，其它为单季戊四醇）、1168g异壬酸、411g正癸酸、9.5g酸性活性炭加入到烧瓶中，氮气保护，并一直保持有氮气从物料底部通入，使直径为5-10mm的气泡能连续均匀地产生，在250-260℃常压下蒸馏回流反应，反应过程中通过分水器移除反应生成的水，当出水量达到理论出水量时停止反应；酯化反应完毕后在10Pa绝压和240-260℃下蒸馏出未反应的脂肪酸；惰性气体保护下冷却到95-105℃后，用过滤器过滤去除活性炭；过滤后的物料送入碱洗槽进行碱洗，碱洗方法为：启动20转/分搅拌，恒温70℃，根据合成酯中控酸度加入浓度为1-10％碱（碳酸钾）溶液（酸、碱摩尔比1：1.2）进行碱洗40分钟至Ph为7.5-8.5，静置分层后放出下层碱水；物料送入水洗槽水洗，水洗方法为：启动30转/分搅拌、恒温85℃、加入320ml去离子水进行水洗45分钟，静置分层后放出下层洗水，按本方法多水洗几次，直到洗水PH值呈中性则水洗完毕；物料送入干燥釜干燥，干燥方法为：开启90转/分搅拌，物料在30Pa绝压、110℃条件下干燥至水分低于500ppm，过滤物料得到低羟基无催化剂残留三季戊四醇脂肪酸合成酯基础油1088g，收率90％。本产品因活性炭可彻底过滤去除则无催化剂残留，经检测羟基小于2.0mgKOH/g（ASTM 1957）、色度小于1（ASTM1500）、热重分析实验（TGA）热分解温度大于300℃。
实施例3
将300g三季戊四醇（三季戊四醇80％，二季戊四醇10-15％，其它为单季戊四醇）、1232g异硬脂酸、162g异壬酸、16g酸性活性炭加入到烧瓶中，氮气保护，并一直保持有氮气从物料底部通入，使直径为5-10mm的气泡能连续均匀地产生，在190-200℃常压下蒸馏回流反应，反应过程中通过分水器移除反应生成的水。当出水量达到理论出水量时停止反应；酯化反应完毕后在5Pa绝压和240-260℃下蒸馏出未反应的脂肪酸；惰性气体保护下冷却到95-105℃后，用过滤器过滤去除活性炭；过滤后的物料送入碱洗槽进行碱洗，碱洗方法为：启动25转/分搅拌，恒温65℃，根据合成酯中控酸度加入浓度为1-10％碱（氢氧化钾）溶液（酸、碱摩尔比1：1.2）进行碱洗40分钟至Ph为7.58.5，静置分层后放出下层碱水；物料送入水洗槽水洗，水洗方法为：启动25转/分搅拌、恒温75℃、加入320ml去离子水进行水洗45分钟，静置分层后放出下层洗水，按本方法多水洗几次，直到洗水PH值呈中性则水洗完毕；物料送入干燥釜干燥，干燥方法为：开启70转/分搅拌，物料在30Pa绝压、110℃条件下干燥至水分低于500ppm。过滤物料得到低羟基无催化剂残留三季戊四醇脂肪酸合成酯基础油1179g，收率90％。本产品因活性炭可彻底过滤去除则无催化剂残留，经检测羟基小于2.0mgKOH/g（ASTM 1957）、色度小于1（ASTM1500）、热重分析实验（TGA）热分解温度大于300℃。
Claims (7)
1.一种无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将三季戊四醇、脂肪酸和活性炭在160-260℃下和惰性气体的保护下反应至羟基的含量不大于2.0mgKOH/g,反应过程中在反应物底部通入氮气，其中，三季戊四醇中的羟基和脂肪酸中的羧基的摩尔比为1：（1.1-1.5），活性炭的质量用量为三季戊四醇和脂肪酸质量和的0.1-1%；氮气的通入速度以能产生连续均匀的直径为5-20mm的气泡为准；
B、将步骤A所得物料在1-20Pa绝压、120-260℃、惰性气体保护下，蒸馏去除未反应的脂肪酸；
C、将步骤B所得物料惰性气体保护下冷却到95-105℃后，滤去物料中的活性炭；
D、将步骤C所得物料洗涤至pH为中性；
E、将步骤D所得物料干燥至水含量不大于500ppm，得无催化剂残留的低羟基三季戊四醇脂肪酸酯；
上述脂肪酸为C5-C18的一元支链脂肪酸或一元直链脂肪酸中一种或两种以上任意配比的混合物；
所述三季戊四醇为三季戊四醇含量大于80%、双季戊四醇含量为15-10%、四季戊四醇含量小于5%的三季戊四醇产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭为木质活性炭。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤A的反应时间为6-24小时。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤D中洗涤在60-85℃、轴流式搅拌下进行，搅拌速度为5-30转/分钟。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤D中洗涤，先碱洗后水洗，碱洗至pH为7.5-8.5。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤D中，碱洗时所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中一种或两种以上任意配比的混合物。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤E中干燥为在压力为10-30Pa绝压、温度为60-120℃、搅拌速度为30-90转/分下，干燥1-3小时。
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