CN102838369A - 微晶陶瓷复合电热材料及其制备远红外陶瓷电热板的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微晶陶瓷复合电热材料及其制备远红外陶瓷电热板的方法，其中微晶陶瓷复合电热材料是由石墨微晶、去静电石墨化碳素晶体和含过量碳的SiC-B4C组成，远红外陶瓷电热板是将该微晶复合粉体与陶瓷胚体土料混合、球磨、造粒、成型，后在其上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，经过烧制形成面状发热板，后在该板下表面建立导电电极而成，本远红外陶瓷电热板具有热性能均匀稳定，升温迅速，电绝缘性好，使用寿命长，电热转化效率高，红外辐射率高，同时可释放负离子的优点，既可直接制作成加热墙砖、加热地砖，也可作为采暖电器的主要元器件，广泛应用于各种家庭、办公采暖及医疗场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能电热材料及其用该材料生产远红外陶瓷电热板的方法，为电热材料领域，也属于特种陶瓷领域。
背景技术
随着现代科技的飞速发展和人们对生活质量、环境保护要求的日益提高，各种家庭、办公采暖及理疗保健医疗场合等对加热条件和要求也越来越高。由于电加热的突出优点，在上述场合应用十分广泛。电加热元件一般可由金属材料或非金属材料制成。金属电热材料由于通电后产生部分可见光而造成能量损耗，电热转化效率不高，加之由不可再生矿产资源制成，且制备过程中严重的环境污染等，从可持续发展的角度出发，近年来关于非金属电热材料的开发研究十分活跃。目前，报导的非金属电热材料主要有导电发热涂料、碳化硅材料、铬酸镧材料、PTC陶瓷材料、碳纤维、电热膜、碳晶、碳陶复合材料等，部分可能存在电绝缘性能差，工作寿命短，易老化，电-辐射热转化效率不高，发热体与电器元件基体之间存在膨胀系数差异，导致功率衰减大、电气参数不稳定等问题。
发明内容
为了解决现有非金属电热材料上述缺点，本发明的目的在于提供一种微晶陶瓷复合电热材料的制备方法及其用该材料制备远红外陶瓷电热板的方法，具有简单高效、稳定性好、电热性能优良的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种微晶陶瓷复合电热材料，该材料由石墨微晶、去静电石墨化碳素晶体以及含过量碳的SiC-B4C复合粉体组成，其中石墨微晶占总重的30%～70%，去静电石墨化碳素晶体占总重的0.3%～15%，含过量碳的SiC-B4C复合粉体占总重的25%～60%。
所述去静电石墨化碳素晶体是将支数为6～12K、直径为1～7μm、长度为3～6mm的短切聚丙烯腈基碳纤维与粒径为1～2μm的石墨微晶按重量比20：1混合，经球磨处理为长度小于50μm而成。
所述含过量碳的SiC-B4C复合粉体是将质量分数1%～16%的平均粒度为1～2μm的碳粉，质量分数3%～25%的平均粒度为1～2μm的B4C，与质量分数64%～86%的平均粒度为1～2μm的SiC，采用等离子非平衡法制备而成。
本发明同时提供了利用所述的微晶陶瓷复合电热材料制备远红外陶瓷电热板的方法，采用如下步骤：将所述的微晶陶瓷复合电热材料与陶瓷胚体土料按重量比0.01～0.2：1的配比，混合均匀、球磨、造粒、成型，接着采用如下方法之一：
（a）在成型板上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，经过一次烧结制成面状发热板；
（b）先将成型板进行一次烧结，后在其上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，再进行二次烧结制成面状发热板；
最后在面状发热板下表面建立导电电极；
其中，所述含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料制备方法如下：
取两种或者两种以上金属氧化物为料，经过湿法球磨、成型、焙烧、粉碎制得混合粉体A；
再按任意比取钛白粉、电气石粉和麦饭石粉为料，添加水和分散剂调成浆料，经过超细研磨、真空干燥、焙烧、粉碎研磨，得到混合粉体B；
将混合粉体A与混合粉体B按重量百分比12～30：1混合搅拌均匀即得所述低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料。
所述陶瓷胚体土料由重量百分比为12%～24%的界牌泥、10%～18%的蒲江泥、0～10%的石灰石、0～20%的叶腊石、10%～28%的铝矿、18%～28%的白泡石组成，该陶瓷胚体土料的化学成分为：SiO2 58%～70%，Al2O3 15%～20%，Fe2O3 0～5%，TiO2 0～5%，CaO 0～5%，MgO 0～2%，K2O 0～3%，Na2O 0～2%。
所述方法b中，混合釉浆为所述微晶粉体材料与普通墙砖或地砖底釉按照重量比1：15～30混合，一次烧结温度为960～1200℃，二次烧结温度为600～850℃。
在面状发热板下表面建立导电电极的方法是：在面状发热板下表面左、右两边，距板边1.5～2.5cm处，各开0.5～0.8cm宽的槽，槽深0.2～0.3cm,然后对该槽表面经过打磨、喷砂工艺处理，再经过喷涂工艺建立导电电极。
本发明所述的远红外陶瓷电热板生产工艺流程与普通陶瓷的常规生产工艺流程相同，仅是原料配方及相关工艺参数有所变化，此处不再赘述诸如混料、球磨、造粒、成型、烧结的具体工艺过程。
本发明所述的远红外陶瓷电热板是面状发热，红外辐射散热为主，能产生8～14μm的远红外线，红外发射率可达96%以上，负离子释放量在500～1000个/cm3，长期使用能起到保健强身，净化空气作用。还具有坚固安全、耐高温、耐腐蚀、绝缘性能好，使用寿命长等优点，可广泛应用于建筑采暖、各种取暖器、健康理疗仪器、桑拿房等。
附图说明
附图是本发明所述的远红外陶瓷电热板结构示意图。
图中：1为红外负离子体；2为上层陶瓷绝缘体；3为微晶陶瓷复合电热材料；4为导电电极，5为下层陶瓷绝缘体。
具体实施方式
具体实施方式一
本实施方式中微晶陶瓷复合电热材料是由粒径为30～50μm、占总重59.5%的石墨微晶，占总重0.5%的去静电石墨化碳素晶体，占总重40%的过量碳的SiC-B4C复合粉体组成固相混合物，后与水、聚丙烯酸钠盐以100：35：0.5的质量比混合制成浆料，用卧式砂磨机进行砂磨均质化处理2小时，经烘干、粉碎，得到复合电热材料。所述的去静电石墨化碳素晶体，是由支数为12K、直径为7μm的聚丙烯腈基碳纤维，剪切为长度3～6mm的碳纤维，与粒度为1～2μm的石墨微晶按重量比20：1混合，经球磨处理为长度小于50μm的去静电石墨化碳素晶体。所述的过量碳的SiC-B4C复合粉体，是把质量分数13%的平均粒度约为1～2μm的碳粉，与质量分数15%的平均粒度约为1～2μm的B4C，质量分数72%的平均粒度约为1～2μm的SiC，采用等离子非平衡法制备而成。
具体实施方式二
本实施方式与具体实施方式一不同的是，微晶陶瓷复合电热材料是由占总重40%的石墨微晶，占总重1%的去静电石墨化碳素晶体，占总重59%的过量碳的SiC-B4C的复合粉体组成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三
本实施方式与具体实施方式一不同的是，微晶陶瓷复合电热材料是由占总重50%的石墨微晶，占总重5%的去静电石墨化碳素晶体，占总重45%的过量碳的SiC-B4C的复合粉体组成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四
本实施方式与具体实施方式一不同的是用等离子非平衡法制备过量碳的SiC-B4C的复合粉体时，其组成材料为质量分数16%的平均粒度约为1～2μm的碳粉，与质量分数7%的平均粒度约为1～2μm的B4C，质量分数77%的平均粒度约为1～2μm的SiC。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五
本实施方式与具体实施方式一不同的是用等离子非平衡法制备过量碳的SiC-B4C的复合粉体时，其组成材料为质量分数5%的平均粒度约为1～2μm的碳粉，与质量分数10%的平均粒度约为1～2μm的B4C，质量分数85%的平均粒度约为1～2μm的SiC。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式六
本实施方式使用具体实施方式一中的微晶陶瓷复合电热材料制备远红外陶瓷电热板的方法步骤如下：将微晶陶瓷复合电热材料与陶瓷胚体土料按重量比0.01～0.1：1的配比，混合均匀、球磨、造粒、成型，在成型板上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，经过一次烧结制成面状发热板，烧结温度为1050℃。所述的陶瓷胚体土料是由重量百分比为12%～24%的界牌泥、10%～18%的蒲江泥、0～10%的石灰石、0～20%的叶腊石、10%～28%的铝矿、18%～28%的白泡石组成，该陶瓷土料的化学成分应满足下列要求：SiO2 58%～70%,Al2O3 15%～20%,Fe2O3 0～5%,TiO2 0～5%,CaO 0～5%,MgO 0～2%,K2O 0～3%,Na2O 0～2%。所述的混合釉浆为一种含有Fe、Ti、Ni、Al、Zn、Mn、Co、Cr、La、Zr、O等其中一种或多种元素的共氧体与普通墙砖（或地砖）底釉按照重量比1：15～30混合。后在面状发热板下表面左、右两边，距板边1.5～2.5cm处，各开0.5～0.8cm宽的槽，槽深0.2～0.3cm，对该槽表面经过打磨、喷砂工艺处理，再经过喷涂工艺建立导电电极。
具体实施方式七
本实施方式使用具体实施方式六中的微晶陶瓷复合电热材料制备远红外陶瓷电热板的方法步骤如下：将微晶陶瓷复合电热材料与陶瓷胚体土料按重量比0.01～0.1：1的配比，混合均匀、球磨、造粒、成型，先将成型板进行一次烧结，烧结温度为1100℃；后在其上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，再进行二次烧结，二次烧结温度为680℃。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八
本实施方式使用具体实施方式一中的微晶陶瓷复合电热材料制备远红外陶瓷电热板的方法步骤与具体实施方式七不同的是，微晶陶瓷复合电热材料与陶瓷胚体土料按重量比0.1～0.2：1的配比组成；一次烧结温度为1150℃其他与具体实施方式七相同。
上述实施例中用到的含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的具体制备如下：
步骤一：制备混合粉体A
从氧化铁、氧化铝、氧化镍、氧化钴、氧化钛、氧化锌、氧化锆和氧化铬中，按任意比取两种或者两种以上为料，再以质量比为料：水：分散剂=100：30～40：0.2～0.8的比例混合制成混合浆料，进入球磨机中湿法球磨1～6小时，成型后焙烧，焙烧温度为900℃～1500℃，焙烧时间为1～3小时，然后粉碎成d50<2μm的粉末，即混合粉体A，混合粉体A中包含了多种金属共氧体；
步骤二：制备混合粉体B
取钛白粉、电气石粉和麦饭石粉为料，再添加水和分散剂调成浆料，其中浆料中质量百分比为：钛白粉0～50%，电气石粉0～30%，麦饭石粉0～10%，水40～80%，分散剂0.2～0.8%，经过超细研磨并干燥后，于400℃～600℃焙烧2～4小时，然后粉碎成d50<2μm的粉末，即混合粉体B；
步骤三：将混合粉体A和混合粉体B按重量百分比12～30：1混合搅拌均匀，得到所述微晶粉体材料，上述步骤一和步骤二中的分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠或聚羧酸钠。
制备混合粉体A时，取料最好满足如下要求：
当所述混合粉体A中包括氧化铁时，氧化铁的重量百分比不大于50%；
当所述混合粉体A中包括氧化铝时，氧化铝的重量百分比不大于30%；
当所述混合粉体A中包括氧化镍时，氧化镍的重量百分比不大于20%；
当所述混合粉体A中包括氧化钴时，氧化钴的重量百分比不大于60%；
当所述混合粉体A中包括氧化钛时，氧化钛的重量百分比不大于30%；
当所述混合粉体A中包括氧化锌时，氧化锌的重量百分比不大于10%；
当所述混合粉体A中包括氧化锆时，氧化锆的重量百分比不大于15%；
当所述混合粉体A中包括氧化铬时，氧化铬的重量百分比不大于30%。
所述方法a中，混合釉浆为所述微晶粉体材料与普通墙砖或地砖底釉按照重量比1：15～30混合，一次烧结温度为960～1200℃。
本发明制备的远红外陶瓷电热板结构如附图所示，图中：1为红外负离子体；2为上层陶瓷绝缘体；3为微晶陶瓷复合电热材料；4为导电电极，5为下层陶瓷绝缘体。红外负离子体1附着在上层陶瓷绝缘体2上，微晶陶瓷复合电热材料3位于上层陶瓷绝缘体2和下层陶瓷绝缘体5之间构成面状发热板，在面状发热板下表面建立导电电极4。
Claims (10)
1.一种微晶陶瓷复合电热材料，其特征在于，该材料由石墨微晶、去静电石墨化碳素晶体以及含过量碳的SiC-B4C复合粉体组成，其中石墨微晶占总重的30%～70%，去静电石墨化碳素晶体占总重的0.3%～15%，含过量碳的SiC-B4C复合粉体占总重的25%～60%。
2.根据权利要求1所述微晶陶瓷复合电热材料，其特征在于，所述去静电石墨化碳素晶体是将支数为6～12K、直径为1～7μm、长度为3～6mm的短切聚丙烯腈基碳纤维与粒径为1～2μm的石墨微晶按重量比20：1混合，经球磨处理为长度小于50μm而成。
3.根据权利要求1所述微晶陶瓷复合电热材料，其特征在于，所述含过量碳的SiC-B4C复合粉体是将质量分数1%～16%的平均粒度为1～2μm的碳粉，质量分数3%～25%的平均粒度为1～2μm的B4C，与质量分数64%～86%的平均粒度为1～2μm的SiC，采用等离子非平衡法制备而成。
4.一种利用权利要求1所述的微晶陶瓷复合电热材料制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，采用如下步骤：将所述的微晶陶瓷复合电热材料与陶瓷胚体土料按重量比0.01～0.2：1的配比，混合均匀、球磨、造粒、成型，接着采用如下方法之一：
（a）在成型板上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，经过一次烧结制成面状发热板；
（b）先将成型板进行一次烧结，后在其上表面涂覆一种含低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料的混合釉浆，再进行二次烧结制成面状发热板；
最后在面状发热板下表面建立导电电极；
其中，所述低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料制备方法如下：
取两种或者两种以上金属氧化物为料，经过湿法球磨、成型、焙烧、粉碎制得混合粉体A；
再按任意比取钛白粉、电气石粉和麦饭石粉为料，添加水和分散剂调成浆料，经过超细研磨、真空干燥、焙烧、粉碎研磨，得到混合粉体B；
将混合粉体A与混合粉体B按重量百分比12～30：1混合搅拌均匀即得所述低温热敏感高红外发射率负离子的微晶粉体材料。
5.根据权利要求4所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，所述陶瓷胚体土料由重量百分比为12%～24%的界牌泥、10%～18%的蒲江泥、0～10%的石灰石、0～20%的叶腊石、10%～28%的铝矿、18%～28%的白泡石组成，该陶瓷胚体土料的化学成分为：SiO2 58%～70%，Al2O3 15%～20%，Fe2O3 0～5%，TiO2 0～5%，CaO 0～5%，MgO 0～2%，K2O 0～3%，Na2O 0～2%。
6.根据权利要求4所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，所述微晶粉体材料通过如下方法制备而成：
步骤一：制备混合粉体A
从氧化铁、氧化铝、氧化镍、氧化钴、氧化钛、氧化锌、氧化锆和氧化铬中，按任意比取两种或者两种以上为料，再以质量比为料：水：分散剂=100：30～40：0.2～0.8的比例混合制成混合浆料，进入球磨机中湿法球磨1～6小时，成型后焙烧，焙烧温度为900℃～1500℃，焙烧时间为1～3小时，然后粉碎成d50<2μm的粉末，即混合粉体A；
步骤二：制备混合粉体B
取钛白粉、电气石粉和麦饭石粉为料，再添加水和分散剂调成浆料，其中浆料中质量百分比为：钛白粉0～50%，电气石粉0～30%，麦饭石粉0～10%，水40～80%，分散剂0.2～0.8%，经过超细研磨并干燥后，于400℃～600℃焙烧2～4小时，然后粉碎成d50<2μm的粉末，即混合粉体B；
步骤三：将混合粉体A和混合粉体B按重量百分比12～30：1混合搅拌均匀，得到所述微晶粉体材料，上述步骤一和步骤二中的分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠或聚羧酸钠。
7.根据权利要求6所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，
当所述混合粉体A中包括氧化铁时，氧化铁的重量百分比不大于50%；
当所述混合粉体A中包括氧化铝时，氧化铝的重量百分比不大于30%；
当所述混合粉体A中包括氧化镍时，氧化镍的重量百分比不大于20%；
当所述混合粉体A中包括氧化钴时，氧化钴的重量百分比不大于60%；
当所述混合粉体A中包括氧化钛时，氧化钛的重量百分比不大于30%；
当所述混合粉体A中包括氧化锌时，氧化锌的重量百分比不大于10%；
当所述混合粉体A中包括氧化锆时，氧化锆的重量百分比不大于15%；
当所述混合粉体A中包括氧化铬时，氧化铬的重量百分比不大于30%。
8.根据权利要求4所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，所述方法a中，混合釉浆为所述微晶粉体材料与普通墙砖或地砖底釉按照重量比1：15～30混合，一次烧结温度为960～1200℃。
9.根据权利要求4所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，所述方法b中，混合釉浆为所述微晶粉体材料与普通墙砖或地砖底釉按照重量比1：15～30混合，一次烧结温度为960～1200℃，二次烧结温度为600～850℃。
10.根据权利要求4所述制备远红外陶瓷电热板的方法，其特征在于，在面状发热板下表面建立导电电极的方法是：在面状发热板下表面左、右两边，距板边1.5～2.5cm处，各开0.5～0.8cm宽的槽，槽深0.2～0.3cm,然后对该槽表面经过打磨、喷砂工艺处理，再经过喷涂工艺建立导电电极。
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