CN102828276A - 一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，纺丝原料经真空转鼓干燥后，在螺杆挤出机进料口和通过母粒干燥系统干燥的生物降解母粒混合，经螺杆挤出机共混熔融和喷丝板挤出而制备出初生纤维，通过环吹风装置对初生纤维进行冷却，然后将此初生纤维依次进行卷绕、落丝、集束、恒温恒湿室经时平衡后，再经油浴牵伸、蒸汽牵伸、卷曲、松弛热定型，最后切断、打包，制得可生物降解再生涤纶短纤维；本发明生产出的可生物降解再生涤纶短纤维的物理性能和机械性能不变，不影响后道加工使用，完成使用寿命后在垃圾填埋场或堆肥场等富含微生物的环境下将被分解为惰性腐殖质、二氧化碳和水，回归自然，实现真正意义上的生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种再生涤纶纤维的制备方法，特别涉及一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法。
背景技术
以PET为代表的芳香族聚酯以其优异的化学稳定性、较好的力学性能和卫生性能以及透明性能等在化纤、包装行业得到了广泛应用。但是PET聚酯废弃物在自然界中很难自然降解，聚酯瓶在湿度为45％-100％，温度为20℃的环境中存在30-40年，其性能仅有50％的损失；相同条件下，聚酯胶片则可以存在90-100年之久，为此大量的聚酯废弃物将给环境带来巨大的压力。
聚酯废物的回收再生既可以解决环境污染问题，又能实现资源的充分利用，是世界各国优先采用的方法。现今已经开发出多种PET类聚酯的回收利用技术，比如中国发明专利CN102094250A报道了选用优质再生聚酯瓶片纺制再生粗旦异形涤纶短纤维的生产方法，以及中国发明专利CN101856874A报道了一种利用废弃纯涤纶服装生产纤维级聚酯切片的方法。
但是，聚酯废弃物的回收再利用并不能成为解决其环境污染的最终办法，首先可以进行再生的聚酯废料有一定极限，含有大量添加剂或含有其他难以去除杂质以及已经是多次再生的产品，回收再利用存在很大难度；其次大量如农膜、垃圾袋等不便收集的聚酯产品也不适合回收再生；最后回收代价太大或没有回收价值的产品也不值得回收再利用。此时，就有必要对这类产品生产的聚酯进行环境可降解性改性，使其废弃物在自然界中一定时间内能够自然分解为小分子产物，最终回到自然界的物质循环，比如中国发明专利CN101016373A报道了一种利用现有的芳香族聚酯和脂肪族聚酯通过熔融酯交换反应生成可降解脂肪/芳香共聚酯的方法，又如中国发明专利CN102115529A报道了一种可生物降解芳香族聚酯弹性体及其制备方法。但关于采用回收聚酯废料直接生产可生物降解再生涤纶短纤维的文献国内外还未有相关的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其不仅可以实现废料再生，而且还可以让获得的涤纶短纤维具有可生物降解性，从而填补此领域的空白。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，纺丝原料经真空转鼓干燥后，在螺杆挤出机进料口和通过母粒干燥系统干燥的生物降解母粒混合，经螺杆挤出机共混熔融和喷丝板挤出而制备出初生纤维，通过环吹风装置对初生纤维进行冷却，然后将此初生纤维依次进行卷绕、落丝、集束、恒温恒湿室经时平衡后，再经油浴牵伸、蒸汽牵伸、卷曲、松弛热定型，最后切断、打包，制得可生物降解再生涤纶短纤维；
其中，所述的纺丝原料由59.975wt％-98.975wt％瓶片、0wt％-10wt％化纤摩擦料、0wt％-10wt％泡泡料、0wt％-10wt％吸塑片和250PPM荧光增白剂混合而成；所述的生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂组成，其添加量为总质量的1wt％-10wt％；纺丝箱体中螺杆挤出机的螺杆温度在260-275℃，出料头温度设为265-273℃；所述纺丝箱体的温度设定为265-275℃。
所述瓶片为废旧塑料回收料，其特性黏度为0.60-0.80dl/g，熔点为250-265℃，PVC含量＜0.05wt％；所述的化纤摩擦料、泡泡料和吸塑片均来自PET废料，其特性黏度为0.50-0.70dl/g，熔点为250-265℃，PVC含量＜0.05wt％。
所述生物降解母粒的软化点为140-160℃，熔点为170-190℃，分解温度为290-300℃。所述生物降解母粒的主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物发酵合成的1，3-丙二醇(1，3-PDO)、乙二醇、脂肪族二元酸为原料共聚合造粒而成。所述生物降解母粒中的成核剂的主要成分是二羧酸-钠盐。
所述纺丝原料在真空转鼓中的干燥分为两个阶段，第一阶段的干燥温度为105℃-120℃，蒸汽压力为1.20kg-1.98kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为4-5h；第二阶段的干燥温度为150℃-165℃，蒸汽压力为4.7kg-7.0kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为6-7h；纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为10-12h，干燥后纺丝原料水分含量＜100PPM。
所述母粒干燥系统的干燥温度为110℃-130℃，蒸汽压力为1.43kg-2.70kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为10-12h，干燥后生物降解母粒的水分含量＜110PPM。
所述螺杆挤出机共混熔融和喷丝板挤出是一个PET和生物降解母粒发生反应性共混的过程，在这过程中，PET和生物降解母粒主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯发生了分子间的酯交换反应，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物。而且在这过程中生物降解母粒中的成核剂也促进了共混物的结晶，提升了最终成品的物理、机械性能。
所述可生物降解再生涤纶短纤维的纺丝速度为800-1200m/min，计量泵转速在24-26r/min。
所述环吹风装置的环吹风温为14-20℃，风压1200-1800Pa，风湿70-75％；在所述的卷绕步骤中，其所用的油剂配方为丝束柔软剂4-8公斤、平滑剂4-8公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
所述的恒温恒湿室温度为16-25℃，湿度为75-95％，所述时平衡的时间为8-24小时，分为两个阶段，第一阶段为1-3小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为7-21小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
所述的油浴牵伸的牵伸倍数为3.4-3.9，温度为50-65℃，所用的油剂配方为20-30kg丝束平滑剂、45-80kg柔软剂、20-25kg抗静电剂、5-10kg亲水剂和2000公斤水；所述的蒸汽牵伸的牵伸倍数为1.11-1.18，温度为105-120℃。
所述的松弛热定型通过松弛热定型烘箱进行，松弛热定型烘箱分6个加热区，温度控制为110-145℃，干燥时间为30-45min。
采用上述结构后，本发明涉及的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，本发明中螺杆挤出机共混熔融和喷丝板挤出是一个PET和生物降解母粒发生反应性共混的过程，在这过程中，PET和生物降解母粒主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯发生了分子间的酯交换反应，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物，而且在这过程中生物降解母粒中的成核剂也促进了共混物的结晶，提升了最终成品的物理、机械性能，即通过本发明制备的可生物降解再生涤纶短纤维其物理性能和机械性能和普通再生涤纶短纤维相比没有太大改变，不影响后道加工使用；在完成使用寿命后，在垃圾填埋场或堆肥场等富含微生物的环境下，由于添加了生物降解母粒，其纤维分子链结构上致密性、结晶度有所降低，微生物分泌的酶较容易侵入纤维表面，产生具有水溶性且相对分子质量较低的中间产物，这些中间产物较易被微生物代谢吸收并最终生成二氧化碳和水，回归自然，实现真正意义上的生物降解。
另外，本发明还至少包括如下有益效果：
一、本发明生成的初生纤维在落桶后放置于特定温、湿度的恒温恒湿室中并优选还可以加以薄膜覆盖而防止油剂水挥发，经时平衡，有效地确保了原丝含油、含水以及内应力和取向度的平衡，保证后道牵伸和成品纤维的质量；
二、本发明进一步纺丝原料在真空转鼓中采取两段式升温干燥的方法，避免了在初始阶段由于软化点偏低而导致的软化粘连现象；
三、本发明进一步生物降解母粒采用低温干燥，并且适当延长干燥时间，避免生物降解母粒在干燥过程中的软化粘连，并同时还确保其含水率在纺丝容许范围内；
四、本发明进一步适当降低计量泵转速和螺杆熔融温度确保原料和生物降解母粒在螺杆中混合均匀，避免涤纶在高温下降解，确保成品纤维的可生物降解性；
五、本发明进一步采取低环吹风温，提升风压，提高纺丝环吹骤冷成型，降低挤出胀大比，有利于丝条的成形和减少疵点的生成；
六、本发明进一步降低了松弛热定型机的温度，避免有机添加剂在烘燥过程中的软化粘连，在保证成品纤维卷曲度和干热收缩率的同时最大程度地保证了成品纤维的可生物降解性。
七、本发明制备的可生物降解再生涤纶短纤维由于添加了生物降解母粒，在螺杆熔融和喷丝板挤出过程中发生反应性共混，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物，纤维分子链结构发生改变，分子链的对称性有所降低，生物降解母粒中的成核剂使得最终产品的结晶度提高，物理性能和机械性能和普通再生涤纶短纤维相比没有太大改变，不影响后道加工使用；完成使用寿命后，在垃圾填埋场或堆肥场等富含微生物的环境下，微生物分泌的酶更容易侵入纤维表面，产生具有水溶性且相对分子质量较低的中间产物，这些中间产物较易被微生物代谢吸收并最终生成二氧化碳和水，回归自然，实现真正意义上的生物降解。
附图说明
图1是本发明中实施例一(曲线A)、实施例二(曲线B)、实施例三(曲线C)、实施例四(曲线D)、实施例五(曲线E)、实施例六(曲线F)制备得到的可生物降解再生涤纶短纤维和普通再生涤纶短纤维(曲线G)的降解性能曲线。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例一：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用2150.4公斤废旧PET瓶片、75公斤摩擦料、75公斤泡泡料、75公斤吸塑片和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为260℃，粘度为0.72dl/g，PVC含量为0.020wt％；摩擦料熔点为255℃，粘度为0.64dl/g，PVC含量为0.028wt％；泡泡料熔点为253℃，粘度为0.60dl/g，PVC含量为0.025wt％；吸塑片熔点为258℃，粘度为0.65dl/g，PVC含量为0.032wt％；
其中，化纤摩擦料、泡泡料和吸塑片可以来自各种PET废料，比如包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥，第一阶段的干燥温度为110℃，蒸汽压力为1.43kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为4h，第二阶段的干燥温度约155℃，蒸汽压力为5.5kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为6h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为10h，干燥后纺丝原料水分含量为95PPM。
3、将生物降解母粒24Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为145℃，熔点为185℃，分解温度在294℃；母粒干燥系统的干燥温度为125℃，蒸汽压力为2.32kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为10h，干燥后生物降解母粒的水分含量102PPM。该聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物发酵合成的1，3-丙二醇(1，3-PDO)、乙二醇、脂肪族二元酸为原料共聚合造粒而成；
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温18℃，风压1300Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、265℃、270℃、270℃、267℃、265℃、263℃，出料头温度设为265℃。纺丝箱体的温度设定为270℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为24r/min，纺丝速度设为1000m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂6公斤、平滑剂6公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡；恒温恒湿室温度为18℃，湿度为90％，经时平衡时间为10小时，分为两个阶段：第一阶段为2小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为8小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.60，温度设为55℃，所用的油剂配方为25kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.13，温度设为105℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、135℃、135℃、140℃、120℃，干燥时间约为45min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
实施例二：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用1901.4公斤废旧PET瓶片、150公斤摩擦料、150公斤泡泡料、150公斤吸塑片和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为262℃，粘度为0.75dl/g，PVC含量为0.024wt％；摩擦料熔点为255℃，粘度为0.65dl/g，PVC含量为0.026wt％；泡泡料熔点为254℃，粘度为0.62dl/g，PVC含量为0.020wt％；吸塑片熔点为260℃，粘度为0.62dl/g，PVC含量为0.040wt％；
其中，化纤摩擦料和泡泡料、吸塑片来自各种PET废料，包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥。第一阶段的干燥温度为120℃，蒸汽压力为1.98kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为5h，第二阶段的干燥温度约156℃，蒸汽压力为5.5kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为6h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为10h，干燥后纺丝原料水分含量为98PPM。
3、将生物降解母粒48Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为155℃，熔点为190℃，分解温度在295℃。母粒干燥系统的干燥温度为130℃，蒸汽压力为2.7kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为10h，干燥后生物降解母粒的水分含量95PPM。
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温19℃，风压1200Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、265℃、272℃、272℃、270℃、268℃、265℃，出料温度设为268℃。纺丝箱体的温度设定为270℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为25r/min，纺丝速度设为1050m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂5公斤、平滑剂5公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡。恒温恒湿室温度为19℃，湿度为95％。经时平衡时间为12小时，分为两个阶段：第一阶段为3小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为9小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.65，温度设为58℃，所用的油剂配方为25kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.14，温度设为108℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、140℃、140℃、145℃、120℃，干燥时间约为40min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
实施例三：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用1727.4公斤废旧PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤泡泡料、200公斤吸塑片和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为265℃，粘度为0.78dl/g，PVC含量为0.010wt％；摩擦料熔点为255℃，粘度为0.62dl/g，PVC含量为0.025wt％；泡泡料熔点为256℃，粘度为0.65dl/g，PVC含量为0.020wt％；吸塑片熔点为260℃，粘度为0.58dl/g，PVC含量为0.025wt％；
其中，化纤摩擦料和泡泡料、吸塑片来自各种PET废料，比如包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥，第一阶段的干燥温度为115℃，蒸汽压力为1.69kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为5h，第二阶段的干燥温度约160℃，蒸汽压力为6.18kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为7h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为11h，干燥后纺丝原料水分含量为90PPM。
3、将生物降解母粒72Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为153℃，熔点为189℃，分解温度在298℃。干燥温度为130℃，蒸汽压力为2.7kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为11h，干燥后生物降解母粒的水分含量98PPM。
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温19℃，风压1300Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、265℃、273℃、273℃、270℃、268℃、265℃，出料温度设为270℃。纺丝箱体的温度设定为270℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为24r/min，纺丝速度设为1000m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂8公斤、平滑剂8公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡。恒温恒湿室温度为18℃，湿度为95％。经时平衡时间为8小时，分为两个阶段：第一阶段为2小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为6小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.68，温度设为54℃，所用的油剂配方为25kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.13，温度设为110℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、135℃、135℃、140℃、120℃，干燥时间约为40min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
实施例四：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用1855.4公斤废旧PET瓶片、200公斤泡泡料、200公斤吸塑片和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为260℃，粘度为0.75dl/g，PVC含量为0.014wt％；泡泡料熔点为255℃，粘度为0.66dl/g，PVC含量为0.028wt％；吸塑片熔点为258℃，粘度为0.65dl/g，PVC含量为0.020wt％；
其中，泡泡料、吸塑片来自各种PET废料，比如包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥，第一阶段的干燥温度为115℃，蒸汽压力为1.69kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为5h，第二阶段的干燥温度约160℃，蒸汽压力为6.18kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为7h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为12h，干燥后纺丝原料水分含量为95PPM。
3、将生物降解母粒144Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为155℃，熔点为185℃，分解温度在290℃。干燥温度为130℃，蒸汽压力为2.70kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为11h，干燥后生物降解母粒的水分含量92PPM。
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温18℃，风压1300Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、262℃、270℃、270℃、268℃、268℃、265℃，出料温度设为270℃。纺丝箱体的温度设定为268℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为25r/min，纺丝速度设为1000m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂5公斤、平滑剂5公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡。恒温恒湿室温度为20℃，湿度为95％。经时平衡时间为10小时，分为两个阶段：第一阶段为2小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为8小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.72，温度设为40℃，所用的油剂配方为20kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.14，温度设为115℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、135℃、135℃、140℃、120℃，干燥时间约为45min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
实施例五：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用1807.4公斤废旧PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤吸塑片和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为265℃，粘度为0.78dl/g，PVC含量为0.020wt％；摩擦料熔点为256℃，粘度为0.62dl/g，PVC含量为0.028wt％；吸塑片熔点为255℃，粘度为0.58dl/g，PVC含量为0.032wt％；
其中，化纤摩擦料和吸塑片来自各种PET废料，比如包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥，第一阶段的干燥温度为110℃，蒸汽压力为1.43kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为5h，第二阶段的干燥温度约160℃，蒸汽压力为6.18kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为6h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为11h，干燥后纺丝原料水分含量为95PPM。
3、将生物降解母粒192Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为150℃，熔点为185℃，分解温度在293℃。干燥温度为130℃，蒸汽压力为2.70kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为10h，干燥后生物降解母粒的水分含量102PPM。
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温18℃，风压1200Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、265℃、270℃、270℃、268℃、268℃、265℃，出料温度设为270℃。纺丝箱体的温度设定为270℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为24r/min，纺丝速度设为1000m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂5公斤、平滑剂5公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡。恒温恒湿室温度为18℃，湿度为95％。经时平衡时间为12小时，分为两个阶段：第一阶段为2小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为10小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.75，温度设为38℃，所用的油剂配方为25kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.15，温度设为110℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、135℃、135℃、140℃、120℃，干燥时间约为45min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
实施例六：
本发明的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，通过如下步骤实现：
1、纺丝原料选用1759.4公斤废旧PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤泡泡料和0.6公斤荧光增白剂；其中废旧PET瓶片熔点为262℃，粘度为0.78dl/g，PVC含量为0.015wt％；摩擦料熔点为260℃，粘度为0.58dl/g，PVC含量为0.024wt％；泡泡料熔点为258℃，粘度为0.60dl/g，PVC含量为0.030wt％；
其中，化纤摩擦料和泡泡料来自各种PET废料，比如包括涤纶长丝废料、短纤废料、涤纶针筒废料、X光片废料、胶片废料、涤纶生产中熔体过滤器所排的浆块等。
2、将纺丝原料投入真空转鼓中进行干燥，第一阶段的干燥温度为115℃，蒸汽压力为1.69kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为5h，第二阶段的干燥温度约160℃，蒸汽压力为6.18kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为7h。纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为11h，干燥后纺丝原料水分含量为92PPM。
3、将生物降解母粒240Kg投入母粒干燥系统中干燥，该生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂(二羧酸-钠盐)组成，其软化点为155℃，熔点为185℃，分解温度在294℃。干燥温度为130℃，蒸汽压力为2.70kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为11h，干燥后生物降解母粒的水分含量105PPM。
4、将上述干燥后的纺丝原料和生物降解母粒在螺杆进料口混合，喂入熔融纺丝设备，通过熔融纺丝设备的纺丝箱体进行熔融纺丝，高温使得固态混合在一起的生物降解母粒和纺丝原料成为熔体，经过纺丝箱体的纺丝组件进行纺丝，经由喷丝板挤出，纺成初生纤维，通过环吹风装置冷却，环吹风温18℃，风压1300Pa，风湿75％。本实施例中，采用两个纺丝箱体进行纺丝，两个纺丝箱体的喷丝板规格均为φ328mm，1800孔；两个纺丝箱体的螺杆挤压机七区温度均分别设为260℃、263℃、270℃、270℃、268℃、268℃、265℃，出料温度设为270℃。纺丝箱体的温度设定为270℃；两个纺丝箱体的计量泵转速均设为24r/min，纺丝速度设为1000m/min。
5、将步骤4所得的初生纤维进行卷绕，所用的油剂配方为丝束柔软剂5公斤、平滑剂5公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
6、将步骤5所得的集束后初生纤维放置于恒温恒湿室中进行经时平衡。恒温恒湿室温度为18℃，湿度为95％。经时平衡时间为8小时，分为两个阶段：第一阶段为2小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为6小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
7、将经步骤6经过经时平衡后的初生纤维进行牵伸，一次牵伸为油浴牵伸，牵伸倍数设为3.80，温度设为54℃，所用的油剂配方为25kg丝束平滑剂、50kg柔软剂、20kg抗静电剂、10kg亲水剂和2000公斤水；二次牵伸为蒸汽牵伸，牵伸倍数设为1.15，温度设为110℃。
8、将经过步骤7牵伸处理后的纤维进行卷曲和烘干定型，6个加热区，温度依次控制为110℃、115℃、135℃、135℃、140℃、120℃，干燥时间约为45min。干燥后的纤维再经切断、打包加工。
由以上制备方法制得的3D*51MM可生物降解再生涤纶短纤维产品和普通3D*51MM再生涤纶短纤维产品的各项指标对比如下：
| 指标 | 断裂强度 | 断裂伸长 | 纤度CV％ | 长度CV％ | 疵点 | 倍长纤维 |
| 实施例一 | 3.85 | 40％ | 4.5％ | 4.2％ | 45 | 35 |
| 实施例二 | 3.80 | 42％ | 4.8％ | 4.5％ | 56 | 42 |
| 实施例三 | 3.74 | 44％ | 5.0％ | 4.7％ | 48 | 45 |
| 实施例四 | 3.65 | 46％ | 4.8％ | 5.0％ | 50 | 55 |
| 实施例五 | 3.60 | 49％ | 5.0％ | 5.4％ | 55 | 50 |
| 实施例六 | 3.56 | 50％ | 5.2％ | 5.0％ | 52 | 54 |
| 普通涤短 | 4.25 | 35％ | 3.0％ | 4.0％ | 35 | 30 |
注：上表中断裂强度单位cn/dtex，疵点和倍长纤维单位mg/100g
如图1所示，其为本发明所涉及的六个实施例所获得的可生物降解再生涤纶短纤可降解性能的测试结果图，其中X轴表示降解的天数，Y轴表示纤维质量的损失百分比；其采用的化学分析方法及分析仪器具体说明如下：
生物降解性能测试
本发明制备得到的可生物降解再生涤纶短纤维采用土壤填埋实验检测可生物降解性。
将100毫克制得的可生物降解再生涤纶短纤维与200克试土样混匀，再装入500毫升的广口瓶中，接着在土壤上面放置一小烧杯，内盛10毫升2摩尔/升的NaOH溶液，用橡皮塞塞紧瓶口。
在30℃下恒温21天，然后打开橡皮塞从小烧杯内取出一定量的NaOH溶液，用0.1摩尔/升的HCL溶液滴定，由HCL溶液消耗量计量所释放出的CO2，以此表示土壤对可生物降解再生涤纶短纤试样的降解能力和可生物降解再生涤纶短纤在土壤中的可降解性。
由以上制备方法制得的3D*51MM可生物降解再生涤纶短纤维和普通3D*51MM再生涤纶短纤维的可生物降解性对比测试指标如下：
需要说明的是，对于摩擦料、泡泡料、吸塑片都必须选择小于10％，若大于10％，虽然生产的产品生物降解性较好但是物性指标难以满足后道加工应用需要；荧光增白剂250ppm用量恰到好处可以满足产品外观色泽的要求，少于250ppm的话产品外观、色泽不够好，高于250ppm的话生产制造成本高昂，另外其对于产品外观、色泽提升效果不太明显；生物降解母粒低于下限1％时生物降解性则不好，高于上限10％时物性指标将会有下降而且也不利于工艺调整。另外，其中本案中涉及的少量，是指成核剂的质量占生物降解母粒质量的3-5％。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，纺丝原料经真空转鼓干燥后，在螺杆挤出机进料口和通过母粒干燥系统干燥的生物降解母粒混合，经螺杆挤出机共混熔融和喷丝板挤出而制备出初生纤维，通过环吹风装置对初生纤维进行冷却，然后将此初生纤维依次进行卷绕、落丝、集束、恒温恒湿室经时平衡后，再经油浴牵伸、蒸汽牵伸、卷曲、松弛热定型，最后切断、打包，制得可生物降解再生涤纶短纤维；
其中，所述的纺丝原料由59.975wt％-98.975wt％瓶片、0wt％-10wt％化纤摩擦料、0wt％-10wt％泡泡料、0wt％-10wt％吸塑片和250PPM荧光增白剂混合而成；所述的生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核剂组成，其添加量为总质量的1wt％-10wt％；纺丝箱体中螺杆挤出机的螺杆温度在260-275℃，出料头温度设为265-273℃；所述纺丝箱体的温度设定为265-275℃。
2.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述瓶片为废旧塑料回收料，其特性黏度为0.60-0.80dl/g，熔点为250-265℃，PVC含量＜0.05wt％；所述的化纤摩擦料、泡泡料和吸塑片均来自PET废料，其特性黏度为0.50-0.70dl/g，熔点为250-265℃，PVC含量＜0.05wt％。
3.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述生物降解母粒的软化点为140-160℃，熔点为170-190℃，分解温度为290-300℃，所述生物降解母粒的主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物发酵合成的1，3-丙二醇(1，3-PDO)、乙二醇、脂肪族二元酸为原料共聚合造粒而成，所述生物降解母粒中成核剂的主要成分是二羧酸-钠盐。
4.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原料在真空转鼓中的干燥分为两个阶段，第一阶段的干燥温度为105℃-120℃，蒸汽压力为1.20kg-1.98kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为4-5h；第二阶段的干燥温度为150℃-165℃，蒸汽压力为4.7kg-7.0kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为6-7h；纺丝原料在真空转鼓中的总干燥时间为10-12h，干燥后纺丝原料水分含量＜100PPM。
5.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述母粒干燥系统的干燥温度为110℃-130℃，蒸汽压力为1.43kg-2.70kg，真空度为-0.098Mpa，干燥时间为10-12h，干燥后生物降解母粒的水分含量＜110PPM。
6.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述可生物降解再生涤纶短纤维的纺丝速度为800-1200m/min，计量泵转速在24-26r/min。
7.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述环吹风装置的环吹风温为14-20℃，风压1200-1800Pa，风湿70-75％；在所述的卷绕步骤中，其所用的油剂配方为丝束柔软剂4-8公斤、平滑剂4-8公斤和水2000公斤，然后进行落丝、集束。
8.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述的恒温恒湿室温度为16-25℃，湿度为75-95％，所述时平衡的时间为8-24小时，分为两个阶段，第一阶段为1-3小时，落丝桶敞开放置于所述恒温恒湿室中；第二阶段为7-21小时，落丝桶以塑料薄膜密封放置于所述恒温恒湿室中。
9.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述的油浴牵伸的牵伸倍数为3.4-3.9，温度为50-65℃，所用的油剂配方为20-30kg丝束平滑剂、45-80kg柔软剂、20-25kg抗静电剂、5-10kg亲水剂和2000公斤水；所述的蒸汽牵伸的牵伸倍数为1.11-1.18，温度为105-120℃。
10.如权利要求1所述的一种可生物降解再生涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述的松弛热定型通过松弛热定型烘箱进行，松弛热定型烘箱分6个加热区，温度控制为110-145℃，干燥时间为30-45min。
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