CN102826846A - 高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法，步骤为：(1)按0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3+0.03La2O3+0.05ZnO化学计量比配料；(2)合成；(3)浆料调节及厚膜印刷；(4)排塑及烧结，烧结温度为750℃；(5)极化，极化温度为130℃，极化电场为5KV/mm的直流电场，极化时间为1min，然后去除电场。本发明通过添加适量的ZnO和La2O3，并通过对烧结保温时间的调整，在显著降低烧结温度的同时，获得了优异的综合性能，d33≈135pC/N，
tanδ≈1.77%。本发明可应用于厚膜微制动器、压电多层制动器等对压电性能有较高要求的器件。
Description
技术领域
本发明是关于铌镍酸铅-锆钛酸铅（PNN-PZT）压电厚膜的，尤其涉及一种低温烧结Al2O3基板PNN-PZT压电厚膜的制备方法。
背景技术
压电厚膜通常是指厚度为10～100μm的压电膜。与薄膜相比，其压电、铁电性能较少受界面、表面等的影响，较大的厚度也能产生更大的驱动力，且具有更宽的工作频率；与体材料相比，其工作电压低(小于5V)、使用频率高、与半导体工艺兼容。因此，压电厚膜已被广泛应用于微型驱动器、压电微马达、微流体泵、超声换能器等系统中。
随着电子器械向着小型化和微型化的方向发展，尺寸大、重量沉、需要较高工作电压的块体压电材料已经不能满足人们制作小型化、集成型的电子器件的需要，兼具有压电陶瓷与压电薄膜优点的压电厚膜材料及器件已渐渐成为科学研究的热点和未来块体压电器件的替代品。作为各种微型传感器和执行器的核心部分，压电厚膜材料也随之成为压电陶瓷材料的发展方向。与块体材料相比，压电厚膜工作电压低、使用频率范围宽、能够与半导体集成电路兼容，可制造各种微型机械泵、厚膜微致动器、压力传感器、压电加速度转换器、压电微型驱动器与执行器、热释电红外探测器及微电子机械系统器件等；与薄膜材料比，压电厚膜的压电、铁电性能较少受界面、表面等的影响，较大的厚度也能产生更大的驱动力，且具有更宽的工作频率和更为优越的压电性能，在压电器件方面有很重要的应用，可制备出电性能优异的多种集成和分离的压电、热释电和铁电厚膜器件，还可直接用于厚膜混合集成电路，将有力地推动集成铁电学和电子产业的发展。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种获得高压电性能的Al2O3基板的PNN-PZT压电厚膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：
(1)配料
将原料Pb3O4、Ni2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、ZnO、La2O3按化学式0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3并外加0.03La2O3+0.05ZnO的化学计量比配料，于球磨中混料，球：料：水的重量比为2：1：0.5，球磨时间为4h，再将原料烘干；
(2)合成
将步骤(1)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，分别于800℃、900℃合成2h；
(3)浆料调节及厚膜印刷
将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干，外加5wt%的玻璃料和10wt%的有机载体一起置于球磨罐中混合2h，得到印刷所需浆料；用蒸馏水将Al2O3基板超声清洗后烘干备用；用丝网印刷法依次在基板上印刷底电极、陶瓷层、上电极；每印刷一层，在烘箱中120℃烘干10min，待上一层烘干后再印刷下一层；所述机载体为松油醇和乙基纤维素按质量比9:1组成；
(4)排塑及烧结
将步骤(3)制得厚膜以2℃/min升温到200℃，保温30min，再以3℃/min升温到400℃，保温30min，完成排塑；然后以7℃/min速率升温至750℃，保温20min、40min、60min、80min，完成烧结后随炉冷却；
(5)极化
将步骤(4)所得制品，置于130℃的硅油中，施加5KV/mm的直流电场，极化1min，然后去除电场，制成高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜；
(6)测试压电性能
将步骤(5)极化处理的压电厚膜，于室温下静置24h后测试其压电性能。
所述步骤(3)的粉料再次球磨时间为6h。
所述步骤(3)的陶瓷层为7层。
所述步骤(4)中采用的是电极与厚膜低温共烧技术。
本发明的有益效果是，通过在配料过程中添加适量的ZnO和La2O3，在显著降低烧结温度的同时，获得了优异的压电性能。通过对烧结保温时间的调整，获得最佳综合性能，在保温时间为60min时d33≈135pC/N，tanδ≈1.77%，烧结温度由现有技术的850～900℃降至750℃。
附图说明
图1是本发明不同合成温度的陶瓷粉料的XRD图谱；
图2是本发明所有实施例的d33的变化图谱；
图3是本发明所有实施例的
和tanδ的变化图谱。
具体实施方式
本发明采用市售的化学纯原料（纯度≥99%），为Pb3O4、Ni2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、ZnO、La2O3。
具体实施例如下：
(1)配料
将原料Pb3O4、Ni2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、ZnO、La2O3按化学式0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3并外加0.03La2O3+0.05ZnO的化学计量比配料，于球磨中混料，球：料：水的重量比为2：1：0.5，球磨时间为4h，再将原料烘干；
(2)合成
将步骤(1)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，分别于800℃、900℃合成2h；
(3)浆料调节及厚膜印刷
将步骤(2)的合成料再次球磨，球磨时间为6h，烘干，外加5wt%的玻璃料和10wt%的有机载体一起置于球磨罐中混合2h，得到印刷所需浆料；用蒸馏水将Al2O3基板超声清洗后烘干备用；用丝网印刷法依次在基板上印刷底电极、陶瓷层、上电极；每印刷一层，在烘箱中120℃烘干10min，待上一层烘干后再印刷下一层，所述陶瓷层为7层；
(4)排塑及烧结
将步骤(3)制得厚膜以2℃/min升温到200℃，保温30min，再以3℃/min升温到400℃，保温30min，完成排塑；然后以7℃/min速率升温至750℃，保温20min、40min、60min、80min，完成烧结后随炉冷却；此步骤为电极与厚膜低温共烧技术；
(5)极化
将步骤(4)所得制品，置于130℃的硅油中，施加5KV/mm的直流电场，极化1min，然后去除电场；
(6)测试压电性能
将步骤(5)极化处理的压电厚膜，于室温下静置24h后测试其压电性能。
具体测试结果详见表1。
具体测试手段：使用中国天津市无线电六厂的WAYNEKERR4225型LCR自动测量仪，在室温下测量试样的损耗角正切值tanδ及电容C，测量频率为1kHz，相对介电常数
值由下式计算得出：
式中：ε0－真空介电常数，其值为8.854×10-12F/m；C－电容，单位为F：h－试样厚度，单位m；π－圆周率；这里取3.1416；D－试样直径，单位m。
本发明依据国标GB11309-89，采用中科院声学所ZJ-3A型准静态测试仪，测试压电系数d33，其单位为pCN-1。
表1
本发明的最佳保温时间为60min（实施例2-3），在保温时间为60min时获得最佳综合性能：d33≈135pC/N，tanδ≈1.77%。
图1所示为不同合成温度的陶瓷粉料XRD图谱，在900℃时粉料合成充分并形成了单一的钙钛矿结构；当合成温度为800℃时，粉料合成不够充分，存在第二相。图2所示为各实施例的压电系数图谱，从图中可以看出随着烧结保温时间的增加，压电系数d33先增加，后减小，在保温时间为60min时出现极大值。图3显示了所得压电厚膜的介电性能。介电性能随烧结保温时间的变化规律与压电性能类似，随着烧结保温时间的延长，晶粒不断长大，平均晶粒尺寸也变得均匀，厚膜致密度提高；当保温时间过长时，玻璃相在晶界不断富集，个别晶粒出现异常长大，厚膜气孔率上升，综合性能下降。
应用本发明制备的压电陶瓷材料可应用于厚膜微制动器、压电多层制动器等对压电性能有较高要求的器件。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法，具有如下步骤：
(1)配料
将原料Pb3O4、Ni2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、ZnO、La2O3按化学式0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3并外加0.03La2O3+0.05ZnO的化学计量比配料，于球磨中混料，球：料：水的重量比为2：1：0.5，球磨时间为4h，再将原料烘干。
(2)合成
将步骤(1)烘干后的粉料放入氧化铝坩埚内，加盖密封，分别于800℃、900℃合成2h；
(3)浆料调节及厚膜印刷
将步骤(2)的合成料再次球磨、烘干，外加5wt%的玻璃料和10wt%的有机载体一起置于球磨罐中混合2h，得到印刷所需浆料；用蒸馏水将Al2O3基板超声清洗后烘干备用；用丝网印刷法依次在基板上印刷底电极、陶瓷层、上电极；每印刷一层，在烘箱中120℃烘干10min，待上一层烘干后再印刷下一层；所述有机载体为松油醇和乙基纤维素按质量比9:1组成；
(4)排塑及烧结
将步骤(3)制得厚膜以2℃/min升温到200℃，保温30min，再以3℃/min升温到400℃，保温30min，完成排塑；然后以7℃/min速率升温至750℃，保温20min、40min、60min、80min，完成烧结后随炉冷却；
(5)极化
将步骤(4)所得制品，置于130℃的硅油中，施加5KV/mm的直流电场，极化1min，然后去除电场，制成高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜；
(6)测试压电性能
将步骤(5)极化处理的压电厚膜，于室温下静置24h后测试其压电性能。
2.根据权利要求1的高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的粉料再次球磨时间为6h。
3.根据权利要求1的高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的陶瓷层的印刷层数为7层。
4.根据权利要求1的高性能氧化铝基板铌镍酸铅-锆钛酸铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用的是电极与厚膜低温共烧技术。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121219 |