CN102826556B - 一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法，该提取过程中采用稀盐酸去除硅藻体内的碳酸盐，通过多次添加去离子水洗涤去除杂质以及加热烧结去除硅藻体内的有机质，完成了硅藻壳体的高纯度提取。本发明操作简单、效率高、安全性高、耗时少、不对环境造成污染，能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构，并且X射线能谱仪测试结果显示硅藻壳体无有机质，所得硅藻壳体质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种微生物结构的提取方法，更特别地说，是指一种以硅藻为原材料，从中分离提取硅藻壳体的方法。
背景技术
硅藻是种类繁多的水生生物，单体细胞从几微米到几毫米不等，分为“中心硅藻纲”和“羽纹硅藻纲”，约11000余种，广泛分布于湖泊、河流、海洋、土壤中，是海洋生态系统中的主要初级生产力。
硅藻的细胞壁被称为“最杰出的材料结构设计师”，其外层为硅质，内层为果胶质。硅质壳成分为无定形二氧化硅，该硅质壳因具有形貌多样、结构独特、孔系均匀、无色透明、吸附性强、与硅加工工艺兼容等优点，成为了微纳米技术的研究热点，并形成了硅藻纳米技术方向。不同种属的硅藻硅质壳形貌各异，包括有圆形、椭圆形、矩形、肾形、三角形、针形、菱形等形状，且表面都具有规则排列的微孔。
硅藻细胞壁的三维结构已引起了纳米材料研究者的兴趣，目前已发现硅藻壳体具有优良的力学性能、光学性质等，硅藻生物硅的描述已经在纳米水平进行，其中的一些应用正在进一步改善，硅藻壳体新的性质和用途将被发现；此外，利用硅藻壳体氧同位素可研究古气候、古环境，而矿物杂质与硅藻壳体的氧同位素差异很大，因此，分离得到高纯度的硅藻壳体是开展此项研究的重要一环。因此，如何有效地从硅藻中分离提取高纯度硅藻壳体成为一项关键性的课题。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN101792145A公开了一种从硅藻土或硅藻中分离提取壳片与环带的方法，提取过程中利用浓硫酸适当加热去除硅藻有机质，多次添加去离子水离心分离得到硅藻壳体，完成壳片和环带的分类提取。其不足在于:硅藻前处理过程中使用的浓硫酸系高危险性化学药品，稍有不慎则影响生命安全；该专利为得到壳片和环带的分离物质，前处理后的硅藻样品还需经过较复杂的后续处理才能得到硅藻壳片和环带。大多数硅藻个体微小，给分离提纯带来很大的难度，不少学者提出了获得高纯度硅藻壳体的方法及改进方案，李东等在前人研究的基础上将方案再次改进。采取的方法包括：双氧水去除有机质；离心机分离有机碎片；盐酸去除碳酸盐；筛选去除粗颗粒；自然沉降去除细颗粒；嗅化锌重液浮选；再次自然沉降、烘干等步骤。该提取方法因加入的处理试剂较多，易引入杂质成分，所用溴化锌试剂会对环境造成污染。
若能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构的前提下实现硅藻有机质的去除、得到高纯度的硅藻壳体，为微纳米研究提供新的材料，也将为人们探索硅藻的新性质和新用途提供极大帮助。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从硅藻中分离提取分离高纯度硅藻壳体的方法，该方法采用加入盐酸去除碳酸盐和加热烧结去除有机质的方法实现硅藻壳体的高纯度提取分离，操作简单、效率高、安全性高、耗时少、不对环境造成污染，能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法，包括以下步骤：
(1) 把硅藻藻液放入离心机，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到硅藻浓缩液；
若硅藻为底栖形硅藻，则不需要离心处理，直接去除养殖容器内的上清液，刮出附着在容器壁上的硅藻即可；
(2) 向经过第一步处理后的硅藻浓缩液中添加过量质量分数为10%～30%的稀盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物；硅藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1：3～8；
(3) 将第一混合物在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合物；
(4) 向第二混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；第二混合物与去离子水的体积比为1：20；
(5) 向第三混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；第三混合物与去离子水的体积比为1：20；
(6) 向第四混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；第四混合物与去离子水的体积比为1：20；
(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在90～130℃下保温6～10h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；
(8) 将第六混合物以1～5℃/min的升温速率升温至400～800℃，在空气气氛中保温2～5h，得到第七混合物，第七混合物即为硅藻壳体。
通过在场发射扫描电子显微镜下的观察，采用本发明的方法分离提取出的硅藻壳体保持原有种属硅藻的形貌和微观结构。对样品采用X射线能谱仪（EDS）进行分析，发现硅藻中的有机质已得到基本完全去除。
本发明的从硅藻中分离提取硅藻壳体方法的优点：
1、该方法通过采用加过量稀盐酸去除硅藻体内的碳酸盐，并通过加热烧结实现硅藻体内有机质的去除，最终获得高纯度的硅藻壳体。
2、本发明具有操作简单、效率高、安全性高、耗时少、不对环境造成污染，能使硅藻壳体保有原有种属硅藻的形貌和微观结构。
3、本发明从不同种属硅藻中提取出不同形貌的硅藻壳体，为微纳研究提供了新的材料，也将为人们探索硅藻的新性质和新用途提供极大帮助。
附图说明
图1是海链藻壳体提取过程中采用场发射扫描电子显微镜所观察到的形貌变化，其中图1中a-f分别表示：a. 海链藻的整体细胞壁；b.海链藻细胞壁的局部放大；c.电镜下盐酸处理后的海链藻的整体形貌；d.盐酸处理后的海链藻细胞壁；e. 电镜下烧结后的海链藻的整体形貌；f.烧结后的海链藻细胞壁；
图2是海链藻壳体提取过程中采用X射线能谱仪对样品进行检测所得的盐酸处理后的海链藻EDS图谱；
图3是海链藻壳体提取过程中采用X射线能谱仪对样品进行检测所得的盐酸处理后的烧结后的海链藻EDS图谱；
具体实施方式
为了详细说明本发明从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法的技术内容、构造特征、以下结合实施方式并配合附图作进一步说明。
实施例1：从海链藻中分离提取海链藻壳体
(1) 把海链藻（如图1中a、b）藻液放入离心机，在5000r/min转速下离心，去除上清液，得到海链藻浓缩液。
(2) 向经过第一步处理后的海链藻浓缩液中添加过量质量分数为20%的盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物；
用量：10mL的硅藻浓缩液加入50mL的稀盐酸
(3) 将第一混合物在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合物；
在本发明中，采用场发射扫描电子显微镜可以观察出第二混合物中的硅藻细胞壁轮廓清晰，没有坍塌现象，保留着原始的结构形貌，并且个体与个体之间的差别很小，其形貌如图1中c、图1中d所示。再采用X射线能谱仪（EDS）对第二混合物进行测试分析，图谱结果如图2中所示，从图中可以看出，经过酸处理之后，海链藻中C、O、Si、三种元素具有较高的强度，此时硅藻中还含有较多含量的有机质。
(4) 向第二混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；
用量：10mL的第二混合物加入200mL的去离子水
(5) 向第三混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；
用量：10mL的第三混合物加入200mL的去离子水
(6) 向第四混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；
用量：10mL的第四混合物加入200mL的去离子水
(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在130℃下保温6h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；
(8) 将第六混合物以1℃/min的升温速率升温至600℃，在空气气氛中保温3h，得到第七混合物，第七混合物即为海链藻壳体。
在本发明中，采用场发射扫描电子显微镜可以观察出第七混合物中的硅藻细胞壁形貌结构和酸处理后相似，轮廓清晰，保留着原始的结构形貌，其形貌如图1中e和f所示。再采用X射线能谱仪（EDS）对第七混合物进行测试分析，图谱结果如图3中所示，从图中可以看出，采用该方法分离提纯得到的海链藻壳体，其Si、O两种元素具有较高的强度，C元素的强度较弱，此时硅藻壳体中可视为无有机质。
实施例2：从角毛藻中分离提取角毛藻壳体
(1) 把角毛藻藻液放入离心机，在4000r/min转速下离心，去除上清液，得到角毛藻浓缩液。
(2) 向经过第一步处理后的角毛藻浓缩液中添加过量质量分数为12%的盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物。
用量：10mL的硅藻浓缩液加入80mL的稀盐酸
(3) 将第一混合物在5000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合物；
(4) 向第二混合物中加入去离子水，在5000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；
用量：10mL的第二混合物加入200mL的去离子水
(5) 向第三混合物中加入去离子水，在5000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；
用量：10mL的第三混合物加入200mL的去离子水
(6) 向第四混合物中加入去离子水，在5000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；
用量：10mL的第四混合物加入200mL的去离子水
(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在130℃下保温6h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；
(8) 将第六混合物以1℃/min的升温速率升温至600℃，在空气气氛中保温3h，得到第七混合物，第七混合物即为角毛藻壳体。
通过对获得的样品进行场发射扫描电镜形貌分析、X射线能谱仪元素分析，本发明所得硅藻壳体保留着角毛藻原始的形貌和微观结构，且所提取的硅质壳体无有机质的存留。
实施例3：从舟形藻中分离提取舟形藻壳体步骤
(1)去除舟形藻养殖容器内上清液，刮出容器壁上底栖的舟形藻，得到舟形藻浓缩液。
(2) 向经过第一步处理后的舟形藻浓缩液中添加过量质量分数为15%的盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物。
用量：10mL的硅藻浓缩液加入80mL的稀盐酸
(3) 将第一混合物在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合
(4) 向第二混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；
用量：10mL的第二混合物加入200mL的去离子水
(5) 向第三混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；
用量：10mL的第三混合物加入200mL的去离子水
(6) 向第四混合物中加入去离子水，在6000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；
用量：10mL的第四混合物加入200mL的去离子水
(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在100℃下保温12h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；
(8) 将第六混合物以1℃/min的升温速率升温至700℃，在空气气氛中保温3h，得到第七混合物，第七混合物即为舟形藻壳体。
通过对获得的样品进行场发射扫描电镜形貌分析、X射线能谱仪元素分析，本发明所得硅藻壳体保留着舟形藻原始的形貌和微观结构，且所提取的硅质壳体无有机质的存留。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (2)
1.一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 把硅藻藻液放入离心机，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到硅藻浓缩液；
若硅藻为底栖形硅藻，则不需要离心处理，直接去除养殖容器内的上清液，刮出附着在容器壁上的硅藻即可；
(2) 向经过第一步处理后的硅藻浓缩液中添加过量质量分数为10%～30%的稀盐酸，待硅藻不再产生气泡时，盐酸和硅藻反应停止，得到第一混合物；硅藻浓缩液与稀盐酸的体积比为1：3～8；
(3) 将第一混合物在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第二混合物；
(4) 向第二混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第三混合物；第二混合物与去离子水的体积比为1：20；
(5) 向第三混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第四混合物；第三混合物与去离子水的体积比为1：20；
(6) 向第四混合物中加入去离子水，在3000r/min～7000r/min转速下离心，去除上清液，得到第五混合物；第四混合物与去离子水的体积比为1：20；
(7) 将第五混合物放置于烘箱中，在90～130℃下保温6～10h，至混合物中的水分被烘干，得到第六混合物；
(8) 将第六混合物以1～5℃/min的升温速率升温至400～800℃，在空气气氛中保温2～5h，得到第七混合物，第七混合物即为硅藻壳体。
2.如权利要求1所述的从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法，其特征在于：采用该方法分离提取出的硅藻壳体保持原有种属硅藻的形貌和微观结构。
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