CN102817084A - 一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备方法技术领域，特别涉及一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法。本发明采用（100）单晶硅片，利用金属纳米粒子催化刻蚀技术减薄硅片，使其厚度低于100μm。把获得的薄单晶硅片用聚四氟乙烯夹具夹持并放入刻蚀液，在薄硅片上、下表面同时刻蚀，控制反应温度与时间获得硅纳米线双层阵列结构材料。本发明首次利用薄硅片上、下表面刻蚀形成硅纳米线双层阵列结构材料，调控薄单晶硅片的厚度可控制硅纳米线阵列双层结构的厚度。本发明成本低、操作步骤简单、且与现有纳米器件制备工艺相兼容，可降低新型纳米器件的制作成本。

Description

一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法技术领域，特别涉及一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法。
背景技术
硅纳米线阵列结构材料具有独特的光、电与力学特性，已成为构建新型光电器件、传感器件以及微型电子器件的主要材料。目前，通过生长或腐蚀获得的硅纳米线阵列结构材料均为单层结构，通常存在于硅基底表面。硅基底的干扰在一定程度上削弱了纳米线阵列结构材料的本征特性，阻碍了纳米线阵列结构材料的实用化进程。人们利用接触式印刷技术把纳米线阵列结构材料从基底分离出来，但是在分离过程中机械作用力不可避免地破坏了硅纳米线阵列结构的有序性与完整性。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法。
一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
a. 单晶硅片预处理：分别利用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗单晶硅片，去除其表面油污；之后利用CP-4A溶液浸泡单晶硅片，去除其表面划伤层与玷污层，所述CP-4A溶液中各组分的体积比为：浓度为40 wt%的HF：浓度为65 wt%的HNO3：无水乙醇：H2O =3：5：3：22；之后利用浓度为7.3 mol/L的氢氟酸清洗单晶硅片，去除其氧化层；之后用去离子水将单晶硅片冲洗干净；
b. 单晶硅片减薄：配制氢氟酸-硝酸银-双氧水混合减薄液，其各组分浓度分别为：氢氟酸3 mol/L~5 mol/L、硝酸银0.01 mol/L~0.02 mol/L、双氧水1 mol/L~5 mol/L；将步骤a中所得到的单晶硅片浸泡于30 ℃~50 ℃恒温水浴中的减薄液中，反应15 min~20 min，获得厚度低于100 μm的薄单晶硅片；
c. 薄单晶硅片上下表面刻蚀硅纳米线阵列结构：配制氢氟酸-硝酸银混合刻蚀液，其中氢氟酸的浓度为3 mol/L~5 mol/L，硝酸银的浓度为0.01 mol/L~0.02 mol/L；将薄单晶硅片浸渍于25 ℃~50 ℃恒温水浴中的刻蚀液中，反应30 min~50 min，得到一种硅纳米线阵列结构材料；
d. 去除硅纳米线阵列结构材料中残余的银：用浓度为65 wt%的硝酸浸泡步骤c中得到的硅纳米线双层阵列结构材料5分钟~10分钟，彻底去除残留在硅纳米线阵列结构材料中的银，然后用去离子水冲洗干净；
e. 去除硅纳米线阵列结构材料表面氧化层：用浓度为4 wt%的氢氟酸浸泡步骤d中得到的硅纳米线双层阵列结构材料3分钟~5分钟，去除硅表面的氧化层，并在纳米线表面形成硅氢键，用去离子水冲洗干净，真空干燥保存。
所述单晶硅片为(100)取向的p型单晶硅片，其电阻率为7 Ω?cm~13Ω?cm。
所述去离子水的电阻率大于或等于16 Ω?cm。
本发明的有益效果为：
采用本发明的方法可以获得硅纳米线双层阵列结构。双层结构之间纳米线相互连通，保证结构的稳定性，同时兼顾纳米线的完整性与有序性。本发明为新型复合纳米结构材料的制备提供了新的思路，为新型纳米器件的开拓研究提供了材料基础。而且，本发明具有全溶液法实现双层阵列结构的技术特征，成本低，工艺简单，且与现有纳米器件制备工艺相兼容，可降低新型纳米器件的制作成本，为硅纳米线双层阵列结构材料的实际应用提供了可能性。
附图说明
图1为实施例1所制备的一种硅纳米线双层阵列结构材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
a. 采用电阻率为7 Ω?cm～13 Ω?cm的（100）单晶硅片，在丙酮中超声清洗10 min，然后在无水乙醇中超声清洗10 min，再用去离子水冲洗2次，然后在CP-4A溶液中常温浸泡5 min，所述CP-4A溶液中各组分的体积比为：浓度为40 wt%的HF：HNO3：无水乙醇：H2O=3：5：3：22，其中HNO3的质量分数为65%；之后在浓度为7.3 mol/L的氢氟酸溶液中浸泡5 min；再用去离子水冲洗2 min后，真空干燥；
b. 把预处理后的单晶硅片放入配制好的恒温氢氟酸-硝酸银-双氧水混合减薄液中，其各组分浓度分别为：氢氟酸4 mol/L、硝酸银0.02mol/L、双氧水5 mol/L。在50 ℃下，反应25 min后，获得厚度为100 μm的薄单晶硅片。将薄单晶硅片浸入浓度为65 wt%的浓硝酸中10 min，去除薄单晶硅片表面残余的银粒子，然后用去离子水冲洗2 min，真空干燥。
c. 用聚四氟乙烯夹具夹持步骤b中所得到的薄单晶硅片，浸入配制好的50 ℃恒温氢氟酸-硝酸银混合刻蚀液中，其各组分浓度分别为：氢氟酸4 mol/L，硝酸银0.02 mol/L，反应45 min后，获得硅纳米线双层阵列结构材料。
d. 将步骤c中所得到的硅纳米线双层阵列结构材料用浓度为65 wt%硝酸浸泡10 min，去除残余银，然后用去离子水冲洗。
e. 将步骤d中所得到的硅纳米线双层阵列结构材料用浓度为用4 wt%氢氟酸浸泡5 min，去除氧化层，然后用去离子水冲洗并干燥，其形貌如图1所示。

Claims (3)

1.一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
a. 单晶硅片预处理：分别利用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗单晶硅片，去除其表面油污；之后利用CP-4A溶液浸泡单晶硅片，去除其表面划伤层与玷污层，所述CP-4A溶液中各组分的体积比为：浓度为40 wt%的HF：浓度为65 wt%的HNO3：无水乙醇：H2O =3：5：3：22；之后利用浓度为7.3 mol/L的氢氟酸清洗单晶硅片，去除其氧化层；之后用去离子水将单晶硅片冲洗干净；
b. 单晶硅片减薄：配制氢氟酸-硝酸银-双氧水混合减薄液，其各组分浓度分别为：氢氟酸3 mol/L~5 mol/L、硝酸银0.01 mol/L~0.02 mol/L、双氧水1 mol/L~5 mol/L；将步骤a中所得到的单晶硅片浸泡于30 ℃~50 ℃恒温水浴中的减薄液中，反应15 min~20 min，获得厚度低于100 μm的薄单晶硅片；
c. 薄单晶硅片上下表面刻蚀硅纳米线阵列结构：配制氢氟酸-硝酸银混合刻蚀液，其中氢氟酸的浓度为3 mol/L~5 mol/L，硝酸银的浓度为0.01 mol/L~0.02 mol/L；将薄单晶硅片浸渍于25 ℃~50 ℃恒温水浴中的刻蚀液中，反应30 min~50 min，得到一种硅纳米线阵列结构材料；
d. 去除硅纳米线阵列结构材料中残余的银：用浓度为65 wt%的硝酸浸泡步骤c中得到的硅纳米线双层阵列结构材料5分钟~10分钟，彻底去除残留在硅纳米线阵列结构材料中的银，然后用去离子水冲洗干净；
e. 去除硅纳米线阵列结构材料表面氧化层：用浓度为4 wt%的氢氟酸浸泡步骤d中得到的硅纳米线双层阵列结构材料3分钟~5分钟，去除硅表面的氧化层，并在纳米线表面形成硅氢键，用去离子水冲洗干净，真空干燥保存。
2.根据权利要求1所述一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法，其特征在于：所述单晶硅片为(100)取向的p型单晶硅片，其电阻率为7 Ω?cm~13 Ω?cm。
3.根据权利要求1所述一种硅纳米线双层阵列结构材料的制备方法，其特征在于：所述去离子水的电阻率大于或等于16 Ω?cm。
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