CN102809499B - 一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法，采用制样装置实现，该装置包括：主体支架、安装在主体支架上的中心轴、至少两个绕丝架以及用于支撑绕丝架的固定杆和伸缩杆，固定杆和伸缩杆均一端与绕丝架固定，另一端固定在中心轴上；该制样方法包括以下步骤：先配成环氧树脂胶液，再将待测碳纤维复丝缠绕在绕丝架上，在环氧树脂胶液浸胶0.5～10min；浸胶完成后放回主体支架上，调节伸缩杆控制浸胶后碳纤维复丝的张力，至平直；然后在60～150℃烘干30～120min，之后冷却，剪下固化的碳纤维复丝制备测试样品。本发明方法能够大大降低制样时间，而且能够使得测试样品平直，保证样品均匀性，并最终保证测试结果的准确性。

Description

一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法

技术领域

本发明涉及材料测试样品的制备方法领域，具体涉及一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法。

背景技术

碳纤维是指碳纤维含量在90％以上的无机材料纤维，它具有密度小、质量轻、高比强度、高比模量、热膨胀系数小、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐疲劳等一系列的优异性能，因此广泛用在航空航天、体育休闲、民用等领域。

碳纤维力学性能测试的内容主要包括：拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率、体密度、线密度等，其测试方法已经有国家标准GB/T 3362-2005碳纤维复丝拉伸性能测试方法，在该测试标准中需要对碳纤维复丝进行浸胶预处理。美国标准ASTM D 4018碳纤维长丝和石墨纤维丝束性能的标准试验方法，日本标准JIS K7073-1988等国外标准中也均采用树脂预浸胶的方法测试碳纤维复丝拉伸强度。国家标准GB/T 3362-2005对测试过程中样品尺寸、使用浸胶树脂、试样中树脂含量、固化时温度及时间均有相应的规定及描述。该标准中介绍了手工法浸胶，即剪取500mm长的复丝，用手拿住两端进入胶液中浸胶，标准中规定测试样品为10个试样，因此使用手工法浸胶操作步骤复杂，耗时较长；同时手工浸胶时难以保证丝束具有相同的张力，容易造成丝束弯曲，并最终影响测试结果准确性。

申请公布号为CN 102507283A的中国专利申请公开了一种12K复丝拉伸性能测试试样的制样与测试方法，包括：1)配胶：将质量比为100∶45∶150的TDE-85、粉末状DDM和丙酮混合均匀，得到胶液；2)浸胶：采用缠绕机浸胶，缠绕机胶槽温度为20℃～35℃，加热时间为15～30min，将配好的胶液倒入20℃～35℃胶槽内并保温10min～30min使胶液达到20℃～35℃，对碳纤维复丝浸胶，得到浸胶后的碳纤维复丝，然后取下纱框，准备固化；3)固化：将浸胶结束的碳纤维复丝在室温下放置5～25min后置于电热鼓风干燥箱中，分别在60℃、90℃和150℃时分别保温30～60min，完成了对浸胶后的碳纤维复丝的固化；4)固化结束后，将碳纤维复丝试样进行定长并装入试样袋内；5)待测试的碳纤维复丝试样用纱布和砂纸包裹进行测试。虽然该技术方案克服了手工制样不稳定的缺陷以及制样和测试周期相对较长的不足，但是其制样过程中采用缠绕机浸胶，不能控制碳纤维复丝的张力，容易使得碳纤维复丝受力不均匀，从而导致碳纤维复丝发生断裂。

发明内容

本发明提供了一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法，能够大大降低制样时间，而且能够使得测试样品平直，保证样品均匀性，并最终保证测试结果的准确性。

一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法，包括以下步骤：

(a)将环氧树脂、固化剂和丙酮按质量比10∶0.5～2∶10～30配成环氧树脂胶液；

(b)将待测碳纤维复丝缠绕在碳纤维拉伸性能测试的制样装置的绕丝架上，将缠绕好待测碳纤维复丝的绕丝架连同中心轴、固定杆和伸缩杆从主体支架上取下，在环氧树脂胶液浸胶0.5min～10min；

(c)浸胶完成后抖动绕丝架，然后将绕丝架连同中心轴、固定杆和伸缩杆一起放回主体支架上，再拭去多余胶液，调节伸缩杆控制浸胶后碳纤维复丝的张力，调节至碳纤维复丝平直；

(d)将碳纤维拉伸性能测试的制样装置在60℃～150℃烘干30min～120min，冷却后剪下固化的碳纤维复丝；

(e)将固化的碳纤维复丝制备试样，并于5℃～40℃下放置5h～48h得到碳纤维拉伸性能测试的测试样品。

步骤(a)中，作为优选，将环氧树脂、固化剂和丙酮按质量比10∶0.8～1.2∶15～25配成环氧树脂胶液，该质量比下配制的环氧树脂胶液具有更加优异的固化性能。

作为优选，所述的环氧树脂为E44型环氧树脂或者E51型环氧树脂，E44型环氧树脂、E51型环氧树脂均为通用牌号的环氧树脂，E44型环氧树脂和E51型环氧树脂可采用如蓝星新材料无锡树脂厂生产的产品。所述的固化剂为三乙烯四胺、二乙烯三胺等中的一种。选择上述的环氧树脂和固化剂有利于提高环氧树脂胶液的固化性能。

所述的环氧树脂胶液配制完成后需置于密封器具内保存，而环氧树脂胶液从配制完成到开始使用的间隔时间为1～72小时，并可以重复使用，其间环氧树脂胶液发生预聚合，在这个时间段内使用，能够保证环氧树脂胶液具有较好的固化性能。作为优选，所述环氧树脂胶液配制完成后密封保存5h～10h使用，能够使得环氧树脂胶液具有更优异的固化性能。

步骤(b)中，作为优选，在环氧树脂胶液浸胶0.5min～3min，使其对待测碳纤维复丝具有更好的固化效果。

步骤(e)中，固化的碳纤维复丝两端用牛皮纸固定制备试样，以防测试过程中的纤维丝束滑脱。

本发明碳纤维拉伸性能测试的制样方法采用碳纤维拉伸性能测试的制样装置实现，通过该装置不仅能够大大减少制样时间，而且能够有效调节丝束张力，使得测试样品平直，保证测试样品均匀性，并最终保证测试结果的准确性。

所述的碳纤维拉伸性能测试的制样装置，包括：主体支架、安装在所述主体支架上的中心轴、至少两个绕丝架以及用于支撑绕丝架的固定杆和伸缩杆，所述固定杆和伸缩杆均一端与所述绕丝架固定，另一端固定在所述中心轴上，其中，至少有一个绕丝架通过伸缩杆支撑，至少有一个绕丝架通过固定杆支撑。

所述固定杆和伸缩杆均一端与绕丝架固定，另一端固定在中心轴上，从而使得绕丝架设置在中心轴外侧，在绕丝架上就可以缠绕碳纤维复丝。作为优选，所述固定杆和伸缩杆均与所述中心轴垂直，方便固定，所述绕丝架包括两根设有防滑缺口的绕丝杆，在碳纤维复丝的缠绕时，碳纤维复丝可以部分嵌入绕丝杆的防滑缺口中，从而有利于碳纤维复丝的固定，两根设有防滑缺口的绕丝杆与所述中心轴三者相互平行，方便碳纤维复丝的缠绕，稳定性好。

所述的绕丝架可以为两个、三个、四个或者更多，通过设置绕丝架的个数、固定杆的长度、伸缩杆的长度以及固定杆和伸缩杆的夹角可以控制缠绕一圈时碳纤维复丝的长度。

作为优选，所述固定杆和伸缩杆均为四根，设置在两个不同的垂直于所述中心轴的轴向的平面上，每个垂直于所述中心轴的轴向的平面设置两根固定杆和两根伸缩杆；所述绕丝架为四个，每个绕丝架由位于两个不同的垂直于所述中心轴的轴向的平面上的固定杆或者伸缩杆固定，每个垂直于所述中心轴的轴向的平面上的固定杆与伸缩杆交替设置且相互垂直。即一个绕丝架由两根固定杆或者两根伸缩杆支撑，且这两根固定杆或者两根伸缩杆位于两个不同的垂直于所述中心轴的轴向的平面上。因而可以通过固定杆或者伸缩杆将绕丝架稳定地固定在中心轴上，方便碳纤维复丝的缠绕。每个垂直于所述中心轴的轴向的平面上的固定杆与伸缩杆相互垂直，从而有利于缠绕在绕丝架上的碳纤维复丝受力均匀，有利于制样，并且制备的测试样品能够准确进行碳纤维拉伸性能测试。

所述固定杆和伸缩杆的长度决定了缠绕碳纤维复丝的长度，作为进一步优选，所述固定杆和伸缩杆的长度为145mm～290mm；每个绕丝架中，两根设有防滑缺口的绕丝杆的间距为10mm～50mm，方便稳定地缠绕。在方便缠绕碳纤维复丝的同时，能够满足碳纤维拉伸性能测试对碳纤维复丝长度的要求，并且能够更好地使得缠绕在绕丝架上的碳纤维复丝受力均匀。

所述伸缩杆能够实现对碳纤维复丝的张力控制，作为优选，所述伸缩杆包括与所述绕丝架连接的内杆以及与所述中心轴连接的外管，所述内杆与外管间隙配合，所述外管内设有压紧弹簧，所述压紧弹簧一端顶紧所述中心轴，另一端顶紧所述内杆的端部，所述内杆上套设有内螺纹套，所述内杆伸入所述内螺纹套的一端设有限位凸起，使得不会从内杆上掉下，所述外管上设有与所述内螺纹套上的内螺纹相配的外螺纹。通过内螺纹套与外管的螺纹配合实现内杆和外管的连接，并且通过内螺纹套调节压紧弹簧的压紧程度，从而可以一定程度控制碳纤维复丝的张力。所述外管上设有导向孔，所述内杆上设有与该导向孔配合的凸块，从而使得内杆与外管沿导向路径进行伸缩。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明中碳纤维拉伸性能测试的制样装置，包括主体支架、中心轴、绕丝架以及用于支撑绕丝架的固定杆和伸缩杆，通过该装置不仅能够大大减少制样时间，而且能够有效调节丝束张力，使得测试样品平直，保证测试样品均匀性，并最终保证测试结果的准确性。

本发明碳纤维拉伸性能测试的制样方法，采用碳纤维拉伸性能测试的制样装置，通过绕丝架的转绕圈数可以设定待测同一样品的数量；而通过设定绕丝架中绕丝杆长度可以设定待测样品的组数，相比于手工制样，其效率大大提高。采用碳纤维拉伸性能测试的制样装置制样，使用非常简单。同时，与制备方法中环氧树脂、固化剂和丙酮的质量比以及烘干条件等结合下，提高了固化性能，并且可通过调节伸缩杆控制浸胶后碳纤维复丝的张力，调节至碳纤维复丝平直，从而保证了检测数据的准确性和稳定性。

附图说明

图1为本发明中碳纤维拉伸性能测试的制样装置的结构示意图；

图2为本发明中碳纤维拉伸性能测试的制样装置中伸缩杆的结构示意图；

图3为图2中指定位置A处的放大示意图。

具体实施方式

如图1所示，为碳纤维拉伸性能测试的制样装置，包括：主体支架1、中心轴2、绕丝架3以及用于支撑绕丝架3的固定杆5和伸缩杆4，中心轴2安装在主体支架1上，固定杆5和伸缩杆4均一端与绕丝架3固定，另一端固定在中心轴2上。固定杆5和伸缩杆4均与中心轴2垂直。固定杆5的长度为212mm，伸缩杆4的长度为212mm±25mm，±25mm为可调距离。固定杆5和伸缩杆4均为四根，设置在两个不同的垂直于中心轴2的轴向的平面上，在每个垂直于中心轴2的轴向的平面设置两根固定杆5和两根伸缩杆4，每个垂直于轴向的平面上的固定杆5与伸缩杆4相互垂直且交替设置，两个不同的垂直于中心轴2的轴向的平面上的固定杆5和伸缩杆4呈对称设置。即在中心轴2上安装两个圆形安装片(未标出)，在每块圆形安装片上固定有两根固定杆5和两根伸缩杆4，圆形安装片与中心轴2的轴向垂直，同一片圆形安装片上的固定杆5与伸缩杆4相互垂直，同一片圆形安装片上的两根固定杆5呈直线设置，同一片圆形安装片上的两根伸缩杆4呈直线设置，两片圆形安装片上的固定杆5与伸缩杆4呈对称设置，对称设置形成四个用于支撑绕丝架3的支撑件。绕丝架3为4个，每个绕丝架3由位于两个不同的垂直于中心轴2的轴向的平面上的固定杆5或者伸缩杆4固定，即一片圆形安装片上的一根固定杆5与另一片圆形安装片上对称设置的一根固定杆5形成一个支撑件，安装一个绕丝架3，同样一片圆形安装片上的一根伸缩杆4与另一片圆形安装片上对称设置的一根伸缩杆4形成一个支撑件，安装一个绕丝架3，总共四个支撑件，安装4个绕丝架3。

如图1所示，绕丝架3包括设有防滑缺口(未画出)的绕丝杆以及用于安装绕丝杆的绕丝杆支架(未标出)，每个绕丝架3中，设有防滑缺口的绕丝杆为两根且相互平行，两根设有防滑缺口的绕丝杆的间距为38mm。绕丝架3中的设有防滑缺口的绕丝杆与中心轴2平行。

如图2、图3所示，伸缩杆4包括与绕丝架3连接的内杆41以及与中心轴2连接的外管42，内杆41与外管42间隙配合，内杆41一端插入外管42内，外管42内设有压紧弹簧43，压紧弹簧43一端顶紧中心轴2，另一端顶紧内杆41端部，内杆41上套设有内螺纹套44，内杆41伸入内螺纹套44的一端设有限位凸起，使得不会从内杆41上掉下，外管42上设有与内螺纹套44上的内螺纹相配的外螺纹，通过内螺纹套44与外管42上的螺纹配合实现内杆41和外管42的连接，并且通过内螺纹套44调节压紧弹簧43的压紧程度。外管42上设有长条形导向孔45，内杆41上设有与该长条形导向孔45配合的凸块46，在压紧弹簧43的作用下，凸块46在该长条形导向孔45内滑动，从而使得内杆41与外管42沿导向路径进行伸缩。

一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法，采用本发明中碳纤维拉伸性能测试的制样装置，包括以下步骤：

(a)将E44型环氧树脂(蓝星新材料无锡树脂厂生产)、固化剂(三乙烯四胺)和丙酮按质量比10∶1∶20配成环氧树脂胶液，配制完成密封保存8h使用；

(b)将待测碳纤维复丝6缠绕在绕丝架3上，待测碳纤维复丝6两端用医用胶布固定，在缠绕时缠绕2圈，将缠绕好待测碳纤维复丝6的绕丝架3连同中心轴2、固定杆5和伸缩杆4从主体支架1上取下，将密封保存8h的环氧树脂胶液倒入金属底盘内，再将待测碳纤维复丝6在金属底盘内的环氧树脂胶液中浸胶1min；

(c)浸胶完成后轻轻抖动绕丝架3，然后将绕丝架3连同中心轴2、固定杆5和伸缩杆4一起放回主体支架1上，再使用纸拭去多余胶液，通过内螺纹套44调节压紧弹簧43的压紧程度，控制浸胶后碳纤维复丝6的张力，调节至碳纤维复丝6平直；

(d)将碳纤维拉伸性能测试的制样装置先放置10min，然后再将碳纤维拉伸性能测试的制样装置放进鼓风干燥箱进行烘干，在120℃烘干120min，烘干结束后冷却，然后剪下固化的碳纤维复丝；

(e)利用两液混合硬化胶(AB胶，HY-914型，天津燕海化学有限公司生产)将固化的碳纤维复丝两端用牛皮纸固定制备加强片，以防测试过程中的纤维丝束滑脱，每个测试样品的长度，即测试丝束的长度为200mm，并于室温25℃下放置24h得到碳纤维拉伸性能测试的测试样品。

使用本发明中碳纤维拉伸性能测试的制样装置对日本东丽公司T800H(12K)碳纤维复丝拉伸强度进行了测试，厂家提供的技术指标为5.49GPa，使用本装置由于克服了手工制样的繁琐过程及通过对制样时张力控制，从而保证了最终测试结果的准确性，具体测试结果如下：

第一次测试，将碳纤维复丝在绕丝架3上转绕两周，制得8个平行样品，第一次测试结果如表1所示。

表1

1	2	3	4	5	6	7	8	平均值	cv值
										5.50	5.70	5.74	5.56	5.48	5.54	5.44	5.61	5.57	1.89％

其中cv值(变异系数，又称离散系数)是指标准偏差与平均值的比值，用百分数表示，具体计算公式如下：

$\mathrm{cv}=\frac{\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{(X_i-\stackrel{\‾}{X})}^2}{N-1}}}{\stackrel{\‾}{X}}$

其中，X_i为测试样的结果；为测试样平均值；N为测试样品数。

第二次测试，将碳纤维复丝在绕丝架3上转绕两周，制得8个平行样品，第二次测试结果如表2所示。

表2

1	2	3	4	5	6	7	8	平均值	cv值
										5.35	5.73	5.58	5.64	5.53	5.57	5.56	5.52	5.56	1.96％

两次测试结果中，测试的拉伸强度与实际的拉伸强度很接近，cv值均很小且接近，表明本发明方法制备的试样能够保证测试样品均匀性，并最终保证测试结果的准确性和稳定性。

Claims (7)

1.一种碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，采用碳纤维拉伸性能测试的制样装置实现，该装置包括：主体支架、安装在所述主体支架上的中心轴、至少两个绕丝架以及用于支撑绕丝架的固定杆和伸缩杆，所述固定杆和伸缩杆均一端与所述绕丝架固定，另一端固定在所述中心轴上，其中，至少有一个绕丝架通过伸缩杆支撑，至少有一个绕丝架通过固定杆支撑；

所述固定杆和伸缩杆均与所述中心轴垂直；

所述固定杆和伸缩杆均为四根，设置在两个不同的垂直于所述中心轴的轴向的平面上，每个垂直于所述中心轴的轴向的平面设置两根固定杆和两根伸缩杆；

所述伸缩杆包括与所述绕丝架连接的内杆以及与所述中心轴连接的外管，所述内杆与外管间隙配合，所述外管内设有压紧弹簧，所述压紧弹簧一端顶紧所述中心轴，另一端顶紧所述内杆的端部，所述内杆上套设有内螺纹套，所述内杆伸入所述内螺纹套的一端设有限位凸起，所述外管上设有与所述内螺纹套上的内螺纹相配的外螺纹；所述外管上设有导向孔，所述内杆上设有与该导向孔配合的凸块；

所述绕丝架包括两根设有防滑缺口的绕丝杆，两根设有防滑缺口的绕丝杆与所述中心轴三者相互平行；

所述绕丝架为四个，每个绕丝架由位于两个不同的垂直于所述中心轴的轴向的平面上的固定杆或者伸缩杆固定，每个垂直于所述中心轴的轴向的平面上的固定杆与伸缩杆交替设置且相互垂直；所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，包括以下步骤：

(a)将环氧树脂、固化剂和丙酮按质量比10：0.5～2：10～30配成环氧树脂胶液；

(b)将待测碳纤维复丝缠绕在绕丝架上，将缠绕好待测碳纤维复丝的绕丝架连同中心轴、固定杆和伸缩杆从主体支架上取下，在环氧树脂胶液浸胶0.5min～10min；

(c)浸胶完成后抖动绕丝架，然后将绕丝架连同中心轴、固定杆和伸缩杆一起放回主体支架上，再拭去多余胶液，调节伸缩杆控制浸胶后碳纤维复丝的张力，调节至碳纤维复丝平直；

(d)将碳纤维拉伸性能测试的制样装置在60℃～150℃烘干30min～120min，冷却后剪下固化的碳纤维复丝；

(e)将固化的碳纤维复丝制备试样，并于5℃～40℃下放置5h～48h得到碳纤维拉伸性能测试的测试样品。

2.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤(a)中，将环氧树脂、固化剂和丙酮按质量比10：0.8～1.2：15～25配成环氧树脂胶液。

3.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤(a)中，所述的环氧树脂为E44型环氧树脂或者E51型环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤(a)中，所述的固化剂为三乙烯四胺、二乙烯三胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，所述环氧树脂胶液配制完成后密封保存5h～10h使用。

6.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤(b)中，在环氧树脂胶液浸胶0.5min～3min。

7.根据权利要求1所述的碳纤维拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，所述固定杆和伸缩杆的长度为145mm～290mm；

每个绕丝架中，两根设有防滑缺口的绕丝杆的间距为10mm～50mm。