CN108072681A - 一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，根据所需石墨纤维的理论根数，将石墨纤维切成短纤维，集束后再用耐高温胶带将其缠紧，将集束后的短纤维直径控制在12.5～12.9mm之间，得到试样；当制成的样件实际密度不小于石墨纤维的体密度的70％时，将缠绕好的纤维束切割成圆柱体；在圆柱状样件的表面均匀喷涂石墨喷剂，然后在激光导热仪中测得导热系数。本发明可直接利用纤维制样，测试出沥青基石墨纤维导热系数，测试周期短，而且能直接反映出纤维的导热系数，在实际的生产中能够作为一项重要的控制指标，及时对生产工艺提供指导。本发明具有测试周期短，测试误差较小，测试结果可信度更高。

Description

一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法
技术领域
本发明属于沥青基石墨纤维测试技术领域，涉及一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法。
背景技术
沥青基石墨纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、不熔化、炭化、石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能和导热性能优异的新材料，具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。
目前高导热高模沥青基石墨纤维的导热系数较高，在制成石墨纤维后直接测试难度较大，目前没有统一的标准，只能通过间接的方法进行测试，主要的方法有3ω法，非接触反应探测法、T形法、稳态法等，这些测试方法是测试石墨纤维的其他性能，通过与导热系数的关系，计算出导热系数；或者是制成复合材料，依据复材测试的方法测试导热系数，不能直接反映出纤维的导热系数。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接测试高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，测试快速直接，能直接测试纤维的导热系数，解决了现有技术中不能直接测试的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，包括以下步骤：
1)根据所需石墨纤维的理论根数，将石墨纤维切成短纤维，集束后再用耐高温胶带将其缠紧，将集束后的短纤维直径控制在12.5～12.9mm之间，得到试样；
2)当制成的样件实际密度不小于石墨纤维的体密度的70％时，将缠绕好的纤维束切割成圆柱体；
3)在圆柱状样件的表面均匀喷涂石墨喷剂，然后在激光导热仪中测得导热系数。
本发明进一步的改进在于，短纤维的长度为8～10cm。
本发明进一步的改进在于，制样所需纤维的理论根数通过以下过程得到：
所需长度为8～10cm短纤维的理论根数为：(样件截面积*体密度)*70％/线密度。
本发明进一步的改进在于，先用粗砂纸打磨圆柱体两端，再用2000目砂纸磨平。
本发明进一步的改进在于，圆柱状样件高度为5～10mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明可直接利用纤维制样，测试出沥青基石墨纤维导热系数，测试周期短，而且能直接反映出纤维的导热系数，在实际的生产中能够作为一项重要的控制指标，及时对生产工艺提供指导。与现有的两种间接测试方法：电阻率经验公式计算和制成树脂基单向板法相比，具有测试周期短，测试误差较小，测试结果可信度更高。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明。
本发明中的石墨纤维为模量大于200GPa的高模高导热沥青基石墨纤维。
一、制样方法
1.将连续的石墨纤维切成长度为8～10cm短纤维，集束后再用耐高温胶带将其缠紧，将其直径控制在12.5～12.9mm之间，根据石墨纤维的线密度和体密度，计算出制样所需纤维的理论根数。即所需长度为8～10cm短纤维的理论根数为：(样件截面积*体密度)*70％/线密度。
2.当制成的样件实际密度不小于石墨纤维的体密度的70％时，测试结果稳定，可靠。制成的样件必须确保无空隙，手捏紧实，无松动，不透光。
3.将缠绕好的纤维束切割成长度为8～12mm的圆柱体，再用粗砂纸进行初步打磨，再用2000目砂纸磨平，保证两端平行且光滑，将其高度控制在5～10mm。
4.在靠近样件中心的位置，用千分尺准确测量不同位置的样件的高度，不少于三个数据，取平均值作为样件的实际高度。
5.在样件的表面均匀喷涂石墨喷剂，表面自然晾干。
6.打开激光导热仪(型号467)的炉体，用镊子轻轻夹住待测样件的边缘，放入炉体内样品托盘上，确保样品平稳无倾斜，不漏光。关闭进行测试炉体。打开测试软件，输入样品编号，选择使用的样品托盘类型，选中样品放置的位置，依次选择输入样品名称，涂层，测试光斑范围，样品类型，密度，比热，厚度，设置温度，点击测量后激光导热仪自动测量。从激光导热仪的测量结构可以得到导热系数。
本发明中对激光导热仪的参数的设定是本领域技术人员的公知常识。
二、实验数据对比
1.样件实际密度对测试结果的影响
表1样件实际密度对测试结果的影响
在表1中，当样件密度/纤维密度分别为60％和65％时测试结果不稳定，变化较大，当样件密度/纤维密度大于70％时，导热系数稳定可靠。在操作过程中，当样件密度/纤维密度小于60％时，制成的样件松散，无法正常测试。
2.高度对测试结果的影响
对制好的样件打磨成不同的高度进行对比测试：
表2不同厚度对测试结果的影响
在表2中可以看出，当样件的高度在5～10mm之间时，导热系数测试结果平稳可靠，当样件高度较小时均有所下降。
3.本发明与制成复材样件测试结果的对比
按环氧树脂6101：甲基四氢苯酐：促进剂＝10:8.5:1.5的质量比，把纤维制成单向复合材料板，在160℃温度下固化4小时，裁成10*10mm的样件进行测试，导热测试结束后，把样件准确称重，放入管式炉内，用氮气作保护气，在600℃下烧灼2小时后取出，放凉后称重，计算出纤维含量。根据纤维含量，计算出纤维的导热系数，计算公式：
纤维导热＝单向复合材料导热系数/纤维含量
表3本发明与制成复材样件测试结果的对比
样品名称 本发明方法测试结果(W/m·K) 单向复合材料法计算结果(W/m·K)
样品1 407.72 405.68
样品2 569.18 572.15
样品3 267.89 269.21
样品4 575.16 574.78
从表3中可以看出，用本发明测试的导热系数，与制成样件反推出纤维的导热系数基本吻合，可以作为纤维的实际导热系数。
4.本发明与电阻率经验公式法结果对比
在实际生产中，有用石墨纤维复丝电阻率法间接反映导热系数的经验公式，此方法误差较大，无法准确反映出纤维的实际导热系数。电阻率法计算导热系数的经验公式为：
导热系数＝(1261/纤维电阻率)
表4本发明与电阻率经验公式法结果对比
从表4中可以看出，用电阻率法计算出的石墨纤维导热系数毫无规律，并不能真实反应样品本身的导热系数，本发明测试结果稳定可靠，完全可以直接测试石墨纤维的导热系数。

Claims (5)

1.一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)根据所需石墨纤维的理论根数，将石墨纤维切成短纤维，集束后再用耐高温胶带将其缠紧，将集束后的短纤维直径控制在12.5～12.9mm之间，得到试样；
2)当制成的样件实际密度不小于石墨纤维的体密度的70％时，将缠绕好的纤维束切割成圆柱体；
3)在圆柱状样件的表面均匀喷涂石墨喷剂，然后在激光导热仪中测得导热系数。
2.根据权利要求1所述的一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，其特征在于，短纤维的长度为8～10cm。
3.根据权利要求1所述的一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，其特征在于，制样所需纤维的理论根数通过以下过程得到：
所需长度为8～10cm短纤维的理论根数为：(样件截面积*体密度)*70％/线密度。
4.根据权利要求1所述的一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，其特征在于，先用粗砂纸打磨圆柱体两端，再用2000目砂纸磨平。
5.根据权利要求1所述的一种高模高导热沥青基石墨纤维导热系数性能测试方法，其特征在于，圆柱状样件高度为5～10mm。
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