CN102807372A - 一种钆钡铜氧致密膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，包括以下步骤：将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；将螯合剂与三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，搅拌反应后形成络合物，将络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得三氟乙酸盐前驱液二；采用旋涂法将三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；将前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却得钆钡铜氧致密膜。本发明工艺简单、设计合理且易于操作，采用本制备方法制备的钆钡铜氧致密膜表面光滑、平整致密、性能优异。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种钆钡铜氧致密膜的制备方法。
背景技术
涂层导体中超导膜GdBa2Cu3Oy（GdBCO）具有优异的超导性能，其制备技术是目前的研究热点之一。人们已经能够采用物理法（脉冲激光沉积技术）制备出高性能的GdBCO超导层长带，但是物理法所需的设备成本较高，因此许多研究单位不断的开发低成本的化学法（化学溶液沉积技术）制备GdBCO超导膜。传统的化学法（三氟乙酸金属有机沉积技术）能够制备高性能的GdBCO超导膜，但是需要很长的时间进行缓慢热解，不利于实现长带制备。在短时间快速热解的条件下，传统方法制备的GdBCO前驱膜表面粗糙，薄膜致密性低，不利于厚膜的制备。西方发达国家一些课题组尝试了采用不同前驱体进行替换，实现快速制备GdBCO超导膜，例如日本ISTEC采用环烷酸铜对三氟乙酸铜进行替换，通过缩短热解时间来制备GdBCO超导膜。但是这些研究同样需要精确控制热解工艺和气氛，同时与采用传统三氟乙酸盐前驱体制备的GdBCO薄膜相比，采用替换前驱体制备GdBCO薄膜的超导性能一般会降低。
为了消除传统钆钡铜三氟乙酸盐前驱液对制备工艺和气氛的敏感性，同时提高钆钡铜氧膜的致密性和超导性能，因此通过采用螯合剂稳定传统前驱液，能快速制备出钆钡铜氧致密膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、设计合理、易于操作的钆钡铜氧致密膜的制备方法。该方法不仅能快速制备出钆钡铜氧致密膜，而且可以消除传统钆钡铜三氟乙酸盐前驱液对制备工艺和气氛的敏感性，同时制备出的钆钡铜氧膜具有较高的致密性和超导性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L～2.5mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸前驱液一中加入搅拌器中，以400r/min～600r/min的转速在60℃～80℃的温度下搅拌1h～3h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶剂中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述螯合剂的加入量为铜离子的物质的量的1～3倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为4～9：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1mol/L～2mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却得到钆钡铜氧致密膜。
上述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热解的制度为：向热解炉中通入露点为10℃～30℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以5℃/min～10℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃～450℃，保温10min，之后随炉冷却。
上述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述涂层的厚度为5μm～10μm。
上述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述晶化处理的温度为800℃～830℃，晶化处理的时间为1h～3h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体。
上述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气。
上述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述渗氧处理的温度为400℃～450℃，所述渗氧处理的时间为1h～2h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用螯合剂苯甲酸对传统钆钡铜前驱液进行螯合改性，能够提高前驱液的稳定性，实现快速热解，从而降低了传统前驱液对制备工艺和气氛的敏感性。
2、本发明制备的钆钡铜氧致密膜平整致密，致密膜厚度可以达到0.7μm～1.4μm，样品性能在温度为77K零磁场下临界电流密度达到2MA/cm2。
3、本发明的制备方法工艺简单、设计合理、易于操作。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钆钡铜氧前驱膜的原子力显微镜图。
图2为采用传统钆钡铜前驱液制备的钆钡铜氧前驱膜的原子力显微镜图。
图3为本发明实施例2制备的钆钡铜氧致密膜的横截面扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制备的钆钡铜氧致密膜的x衍射θ-2θ扫描图。
图5为本发明实施例4制备的钆钡铜氧致密膜的横截面扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的钆钡铜氧致密膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，以400r/min的转速在60℃的温度下搅拌3h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述苯甲酸的加入量为铜离子物质的量的1倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为4：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的总摩尔浓度为1mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；所述热解是向热解炉中通入露点为10℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以5℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃，保温10min，之后随炉冷却；所述涂层的厚度为10μm；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却，得到钆钡铜氧致密膜；所述晶化处理的温度为800℃，晶化处理的时间为1h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体；所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气；所述渗氧处理的温度为450℃，所述渗氧处理的时间为1h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
图1为实施例1制备的钆钡铜氧前驱膜的原子力显微镜图，图2为采用传统三氟乙酸盐前驱液制备的钆钡铜氧前驱膜的原子力显微镜图；实施例1制备的钆钡铜氧前驱膜的表面光滑平整，而采用传统三氟乙酸盐前驱液制备的钆钡铜氧前驱膜的表面粗糙，说明本实施例中的三氟乙酸盐前驱液二在快速热解的条件下可以获得表面光滑平整的钆钡铜氧前驱膜。
实施例2
本实施例的钆钡铜氧致密膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为2mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，以500r/min的转速在70℃的温度下搅拌2h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述苯甲酸的加入量为铜离子物质的量的2倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为9：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；所述热解是向热解炉中通入露点为20℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以7℃/min的升温速率将炉内温度升至450℃，保温10min，之后随炉冷却；所述涂层的厚度为8μm；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却，得到钆钡铜氧致密膜；所述晶化处理的温度为815℃，晶化处理的时间为2h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体；所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气；所述渗氧处理的温度为425℃，所述渗氧处理的时间为1.5h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
在本实施例中，步骤三中的过程重复进行2次。图3为本实施例制备的钆钡铜氧致密膜的横截面扫描电镜图，从图中可以看出钆钡铜氧致密膜具有高度致密性；本实施例制备的钆钡铜氧致密膜的厚度约为0.7μm，该致密膜在温度为77K零磁场下临界电流密度为2.1MA/cm2。
实施例3
本实施例的钆钡铜氧致密膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为2.5mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，以500r/min的转速在70℃的温度下搅拌2h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述苯甲酸的加入量为铜离子物质的量的3倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为6：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的总摩尔浓度为2mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；所述热解是向热解炉中通入露点为20℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以10℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃，保温10min，之后随炉冷却；所述涂层的厚度为5μm；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却，得到钆钡铜氧致密膜；所述晶化处理的温度为820℃，晶化处理的时间为2.5h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体；所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气；所述渗氧处理的温度为425℃，所述渗氧处理的时间为1.5h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
在本实施例中，步骤三中的过程重复进行3次。图4为本实施例制备的钆钡铜氧致密膜的x衍射θ-2θ扫描图（图中纵坐标Intensity为衍射强度，任意单位；横坐标为2θ衍射角，单位为度），由图可说明钆钡铜氧致密膜具有良好的外延织构，从而使其具有优异的性能。
实施例4
本实施例的钆钡铜氧致密膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为2.2mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，以600r/min的转速在80℃的温度下搅拌1h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述苯甲酸的加入量为铜离子物质的量的3倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为8：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；所述热解是向热解炉中通入露点为30℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以5℃/min的升温速率将炉内温度升至425℃，保温10min，之后随炉冷却；所述涂层的厚度为7μm；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却，得到钆钡铜氧致密膜；所述晶化处理的温度为830℃，晶化处理的时间为3h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体；所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气；所述渗氧处理的温度为400℃，所述渗氧处理的时间为2h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
在本实施例中，步骤三中的过程重复进行4次。图5为本实施例制备的钆钡铜氧致密膜的横截面扫描电镜图，从图中可以看出该致密膜横截面无孔洞，具有高度致密性；本实施例制备的钆钡铜氧致密膜的厚度约为1.4μm；该致密膜在温度为77K零磁场下临界电流密度为2MA/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氟乙酸钆、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜溶解于甲醇中，得到三氟乙酸盐前驱液一；所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡、铜三中金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液一中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1.5mol/L～2.5mol/L；
步骤二、将螯合剂与步骤一中所述三氟乙酸盐前驱液一加入搅拌器中，以400r/min～600r/min的转速在60℃～80℃的温度下搅拌1h～3h后形成络合物，然后将所述络合物在甲醇和丙酸混合溶液中定容得到三氟乙酸盐前驱液二；所述螯合剂为苯甲酸，所述螯合剂的加入量为铜离子物质的量的1～3倍；所述甲醇和丙酸混合溶液中甲醇和丙酸的体积比为4～9：1；所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Gd3+：Ba2+：Cu2+=1：2：3，所述三氟乙酸盐前驱液二中钆、钡和铜三种金属离子的总摩尔浓度为1mol/L～2mol/L；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中所述三氟乙酸盐前驱液二均匀涂覆在铝酸镧单晶基片上，然后将涂覆有涂层的铝酸镧单晶基片置于热解炉中进行热解，得到表面光滑的前驱膜；
步骤四、将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理，晶化处理后将管式炉中的温度降到渗氧处理的温度进行渗氧处理，随炉冷却，得到钆钡铜氧致密膜。
2.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热解的制度为：向热解炉中通入露点为10℃～30℃的水蒸汽，同时通入空气形成潮湿的空气保护气氛，以5℃/min～10℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃～450℃，保温10min，之后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述涂层的厚度为5μm～10μm。
4.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述晶化处理的温度为800℃～830℃，晶化处理的时间为1h～3h；所述晶化处理的保护气氛为氮氧混合气体。
5.根据权利要求4所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，所述氮氧混合气体中氧气含量为100ppm，余量为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种钆钡铜氧致密膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述渗氧处理的温度为400℃～450℃，所述渗氧处理的时间为1h～2h；所述渗氧处理的保护气氛为氧气，所述氧气的质量纯度为98%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121205 |